METALOGRAFA

1- PRESENTACIN
En los ensayos de traccin, fluencia, etc. descritos, podemos obtener unos ndices de comportamiento del material que pueden ser aplicados tanto a: a) La seleccin del material. b) El clculo de la pieza. c) El diagnstico del comportamiento en servicio. Sin embargo, aquellos ensayos macroestructurales no permiten justificar las causas del comportamiento del material, profundizar en las causas del deterioro o fallo. Se requieren herramientas de anlisis de la constitucin del material a niveles que requieren la observacin a mayores resoluciones permitidas por el ojo humano, con el objetivo de encontrar las causas que justifican el comportamiento resistente de las piezas. Los mtodos de laboratorio para el anlisis microestructural que se disponen, son: a) Anlisis qumico general del material. b) Anlisis metalogrfico, con observacin por microscopio ptico o, alternativamente, por microscopio electrnico de barrido (MEB). c) Anlisis qumico de componentes microestructurales, bien por mtodos qumicos de fluorescencia de rayos X, o bien por energas dispersivas (EDS). d) Dureza y microdureza. e) X. Anlisis de las estructuras cristalinas e identificacin de fases por mtodos de difraccin de rayos

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El objetivo principal es, por tanto, identificar la microestructura de los materiales y conocer las tcnicas que lo facilitan, recordando los fundamentos de la estructura cristalina metlica, naturaleza y propiedades . Esta identificacin comprender, de una parte, la de las propias redes cristalogrficas, caracterstica biunvoca de cada compuesto o fase simple, por las tcnicas de difraccin de rayos X y de otra parte, la identificacin de las caractersticas resistentes intrnsecas de cada fase o compuesto a travs de los ensayos de microdureza.

2- FUNDAMENTOS DE LA METALOGRAFIA Y MATERIALOGRAFIA

Un material metlico examinado a nivel de microscopa ptica o electrnica, menor de 5000 aumentos, no es un medio contnuo sino un ensamblado de compuestos qumicos, de tipo inico, y fases, soluciones slidas metlicas, que se asemeja a un empedrado rstico de sillera. Puede definirse la Metalografa como la tcnica que revela la organizacin espacial de fases y compuestos que conforman un material metlico. A partir de su propia definicin, la Metalografa puede resolver: a) Los diversos compuestos y fases. b) Las diferentes formas y tamaos que adoptan en la estructura. c) Las diversas configuraciones entre las fases y compuestos.

2.1- ANALISIS DE LA TECNICA METALOGRAFICA Los ensayos metalogrficos requieren la ejecucin de las etapas siguientes: a) Seleccin de la muestra. b) Preparacin de las probetas. c) Observacin de las probetas. d) Tratamiento de la informacin.

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a) b) c) Figura 1. Equipos de corte: a) sierra alternativa, b) tronzadora, y c) equipo de corte de precisin con disco.

La SELECCION DE LA MUESTRA rene tanto su dimensionamiento como la ubicacin de las probetas y es funcin del objetivo de la investigacin o control de calidad. La muestra escogida debe satisfacer las condiciones de amplitud y representatividad estadstica si corresponde a un control rutinario, la seleccin es por mtodos aleatorios. Si, por el contrario, se investiga la causa de un fallo, la probeta debe ser tan prxima como se pueda a su hipottico origen. La probeta puede tener cualquier forma y dimensiones aunque tendr que adecuarse con medios tcnicos para facilitar su manipulacin posterior. La EXTRACCION DE LA PROBETA desde la pieza, o producto a ensayar, se realiza mediante corte, manual o con equipo especializado, tronzadora. En cualquier caso debe evitarse cualquier posible calentamiento pues podra modificar el estado del material a ensayar. La etapa de PREPARACION DE LA P R O B E T A corresponde a un proceso de trabajo ejecutado sobre la misma, que ha de permitir la observacin de las peculiaridades de la estructura investigada, por medio del microscopio.
Figura 2. Cortadoras de precisin de hilo diamantado.

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a) b) c) Figura 3. Preparacin de probetas metalogrficas. a) fijacin de muestras, b) equipo de embuticin en caliente, y c) muestras embutidas.

a) b) c) Figura 4. a) Ataque qumico por inmersin. b) Equipo de pulido y ataque electroltico, y c) esquema de funcionamiento del ataque electroltico.

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a) b) Figura 5. a) Equipo de desbaste mediante disco abrasivo, y b) Equipo de pulido semiautomtico con pasta de almina.

Existen dos modos principales de preparacin: a) por va qumica y b) por va electroltica. Ambos mtodos sern desarrollados minuciosamente en las experiencias de esta unidad. En ambos casos puede requerirse el montaje de la probeta metlica sobre un soporte plstico, conseguido por proceso de embuticin a baja temperatura en una prensa hidrulica. La etapa de OBSERVACION MICROSCOPICA corresponde al anlisis propiamente dicho de la imagen resuelta bien en el microscopio ptico metalrgico o bien en el electrnico de barrido.

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2.2- EL MICROSCOPIO OPTICO METALURGICO En comparacin con uno de tipo biolgico, el microscopio metalrgico difiere en la manera en que la muestra es iluminada. Como una muestra metalogrfica es opaca a la luz, la misma debe ser iluminada por luz reflejada. Como se observa en la figura 6, un haz de luz horizontal, de alguna fuente de luz, es reflejado por medio de un reflector de vidrio plano, hacia abajo a travs del objetivo del microscopio sobre la superficie de la muestra.

a) b) Figura 6. a) Fotomicroscopio metalogrfico, y b) detalle de la colocacin de la muestra en el portamuestras.

Un poco de esta luz incidente reflejada desde la superficie de la muestra se amplificar al pasar a travs del sistema inferior de lentes, el objetivo, y continuar hacia arriba a travs del reflector de vidrio plano; luego, una vez ms lo amplificar el sistema superior de lentes, el ocular.

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a) AUMENTOS. Se denomina aumento del microscopio (A m ) a la relacin sobre el tamao de 64 la imagen y el del objetivo. Am = (D1/D2) M1 M2 en donde: D1 = distancia entre el ocular y la pantalla de proteccin, D2 = distancia entre el ocular y objetivo, M1 = aumento propio del ocular, M2 = aumento propio del objetivo, b) PODER DE RESOLUCION. Se define como la capacidad de un objetivo para producir imgenes separadas y distintas de dos detalles del objeto muy prximos. Es funcin directa de la longitud de onda, , de la luz incidente e inversa del ndice de refraccin del medio, n, y del ngulo de semiabertura de la lente objetivo, u. Para el caso de haz incidente ancho paralelo en el objeto, se cumple la expresin: (1)

(2)

en donde las unidades de d son las mismas que las de

En la microscopa ptica suele emplearse tipos de iluminacin distintos de la luz blanca, y aunque no aportan mayor resolucin si permiten facilitar la separacin de los incidentes observables. Citamos entre ellos: Campo oscuro. Luz polarizada.

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Tcnica de Nomarsky. c) PROFUNDIDAD DE CAMPO, e , tambin denominada penetracin o resolucin vertical del objetivo, es la capacidad de dar imgenes ntidamente enfocadas, cuando la superficie del objeto no es completamente plana. La profundidad de campo es inversamente proporcional a los aumentos propios del objetivo, M2, al ndice de refraccin, n, del medio y al ngulo de semiapertura del objetivo, u, es decir: (3)

2.3- EXPERIENCIA SOBRE LA PREPARACION MATERIALOGRAFICA

2.3.1 Objetivo de la experiencia Conocer y aprender la tcnica y medios necesarios para la preparacin de muestras de material, de forma que su estructura sea observable al microscopio. 2.3.2 Descripcin del proceso operatorio 1 - Realizar la embuticin de cada probeta metlica en resina de polimetilmetacrilato, mediante la prensa de embuticin metalogrfica, y por calentamiento hasta temperaturas de 150C. 2 - Efectuar el pulido mecnico mediante hojas de esmeril y polvo abrasivo cermico, almina o pasta de diamante, observando las indicaciones siguientes: - Aplicar los sucesivos grados de esmeril en orden a disminuir el grado de rayado. - Aplicar las diferentes pasadas en direccin normal a las anteriores, lo que facilitar la disminucin del rayado. - Aplicar agua en el lijado, a fin de evitar elevaciones de temperaturas puntuales. - Controlar la presin aplicada a fin de no incidir en elevaciones de temperaturas que modifiquen el estado de acritud de la aleacin o metal. - Ultimar la preparacin mediante pulido con pasta de diamante o almina, de fina granulometra, hasta conseguir el pulido espejo.

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3 - Observar detenidamente las probetas por microscopa ptica y fotografiar los aspectos ms sobresalientes.

4 - Atacar cada probeta con los reactivos y tiempos Figura 7. Aspecto superficial antes del pulido final. indicados en el anexo A.

5 - Observar detenidamente las probetas ensayadas por microscopa ptica. Efectuar fotografas de las partes ms representativas, empleando las siguientes tcnicas de iluminacin: a) Campo claro. b) Campo oscuro. c) Luz polarizada. d) Contraste interferencial de Nomarsky.
Figura 8. Defectos de colas de cometa, tpicos del pulido.

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6 - Observar estas mismas muestras mediante microscopa electrnica de barrido, obteniendo igualmente el registro grfico de las mismas.

Figura 9. Imagen donde se observan inclusiones.

3- CARACTERIZACION RESISTENTE DE LAS ESTRUCTURAS CRISTALINAS

Con el fin de caracterizar el comportamiento de las estructuras cristalinas, debemos recurrir, de forma similar a como se realizaba en la Unidad anterior, al ensayo de microdureza. Este ensayo se diferencia de todos los estudiados en la unidad anterior en la magnitud de la superficie afectada por el ensayo. En efecto los ensayos de dureza Brinell, Vickers, Rockwell o Shore afectan usualmente a la superficie ocupada por varios granos o compuestos. Por contra, el ensayo de microdureza puede afectar slo a un grano monofsico, o compuesto homogneo. En cualquier caso, si la huella ha afectado a uno o varios granos es una cuestin que queda despejada en el proceso de medicin de la huella y comprobacin de su ubicacin. El ensayo se inicia, localizando con el objetivo del microscopio la zona donde se desea aplicar la carga y medir la microdureza. Una vez seleccionada esta zona, se sustituye el objetivo por una pieza que sostiene el penetrador, coincidiendo el eje de la pirmide del mismo con el eje ptico del microscopio. La carga se aplica durante un tiempo dado, eliminndose a continuacin y sustituyendo de nuevo el penetrador por el objetivo micromtrico para poder medir las diagonales de la huella piramidal marcada sobre el metal.

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El clculo de la microdureza se realiza de manera similar a la dureza Vickers, mediante la expresin:

HV = 1854.4 P/d2

(4)

estando P expresado en gramos y d en micras. La seleccin de la carga a aplicar se realiza con los mismos criterios apuntados para la dureza. Las cargas varan desde 15 g a 1000 g y se aplican con una velocidad mnima, mantenindose durante unos 30 segundos. El ensayo de microdureza es muy til para caracterizar, por resistencia, las distintas fases o compuestos que aparecen en la microestructura. El campo de aplicacin es idntico al asignado a los ensayos de dureza Brinell, Rockwell o Vickers: materiales metlicos de durezas diversas.

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