ENUNCIADO Y APLICACIONDE REGLA DE FASES

Esta regla nos define los grados de libertad que posee el sistema dependiendo del tipo de variables que consideremos. Establece la siguiente relacin: F=C-P+2 donde F = nmero de grados de libertad C = nmero de componentes P = nmero de fases presentes 2 = es el nmero de variables de estado del sistema (temperatura y presin) En los casos experimentales que nosotros trataremos, el efecto de la variacin de la presin es despreciable, as establecemos que: P = 1 atm = constante durante todo el experimento. As pues, la regla de las fases queda establecida para nuestros propsitos empricos como: F=C-P+1 Veamos con un ejemplo la gran utilidad de esta ecuacin: 1. Si tenemos un metal puro y nos situamos en su punto de fusin: C=1, P=2 (slido + lquido). As, F=0, con lo que podemos deducir que el punto de fusin es un punto fijo que se da a una temperatura y presin fijas. 2. Si nos situamos en el punto donde coexisten dos fases: C=2, P=2, obtenemos que F=1. Tenemos un nico grado de libertad, es posible mantener la microestructura de 2 fases mientras se modifica la temperatura del material (en un rango limitado). 3. Cuando nos situamos en la regin donde hay una sola fase a una composicin intermedia: C=2, P=1, es por esto que: F=2, tenemos dos grados de libertad,podemos variar tanto la temperatura como la composicin en un rango limitado manteniendo la microestructura. PRACTICA N

RECONSTRUCCIN DEL DIAGRAMA DE FASES Y ESTUDIO DE LA MICROESTRUCTURA DE UNA ALEACIN BINARIA. Objetivos.

Reconstruccin de un diagrama de fases de una aleacin binaria a travs del anlisis de curvas de enfriamiento. Comparacin con los diagramas extrados de la bibliografa. Observacin al microscopio metalogrfico de la microestructura de las diferentes aleaciones Caracterizacin de las fases metalogrficas.Anlisis del punto eutctico.

Equipo y material a utilizar

Metales puros: Pb, Sn y Cd. Horno cermico. Balanza. Crisoles cermicos y de pirex Sonda con un termopar tipo K Registrador V-t Prensa metalogrfica Lijadora y pulidora Productos qumicos Microscopio ptico Cmara fotogrfica acoplada al microscopio.

Conocimientos previos necesarios. La temperatura a la que ocurre un cambio de fase, para un material dado, es una caracterstica propia de dicho material. El anlisis trmico de una muestra se basa en calentarla o enfriarla, y obtener las temperaturas de transformacin determinando los puntos a los que se produce un cambio en la pendiente en las curvas de calentamiento o enfriamiento. Lo ms usual experimentalmente, es utilizar las curvas de enfriamiento ya que ofrecen la ventaja de homogeneizar el lquido. El anlisis de los procesos fisicoqumicos que suceden en la formacin de las aleaciones y los cambios de fase han sido estudiados en la asignatura de Fsica de Materiales. Estos conceptos son imprescindibles para entender los procesos que aqu se van a observar. Antes de comenzar con el experimento se debern conocer los siguientes conceptos: o Definicin de aleacin.

o Conceptos de: componente, soluto, fase, ncleo, solucin slida. o Tipos de aleaciones: Reglas de Hume-Rothery. o Procesos fsicos que intervienen en la formacin de las aleaciones. o Cambios de fase. o Diagramas de fase: Construccin e interpretacin de un diagrama de fase para: un metal puro y una aleacin metlica. o Diagramas transformacin, temperatura, tiempo. (Diagramas TTT). o Curvas de anlisis trmico. o Tipos de microestructuras. o Concepto de termopar. o Nucleacin. Radio crtico o Regla de las fases de Gibbs o Composicin qumica y cantidades relativas (Regla de la palanca) Descripcin de la prctica. Los diagramas que se van a reconstruir corresponden a las aleaciones binarias PbSn o Sn-Cd. - Materiales: Los metales que se utilizan presentan una pureza del 99.99%. Para hacer la aleacin se deben pesar en una balanza con precisin de cg ya que el diagrama de fases presenta las proporciones en peso de los elementos. - Formacin de la aleacin: Se introducen en crisoles de vidrio Pirex o cermicos de 10 a 15 g de material total. Los crisoles, a su vez se introducen en el horno cermico, que se calienta hasta una temperatura superior a la del mayor punto de fusin entre los metales que constituyen la aleacin (>327oC para el Pb-Sn y >321oC para el Cd-Sn). Alcanzada la temperatura y con los dos elementos en fase lquida, se agita la mezcla para ayudar a la difusin y garantizar que la aleacin sea homognea.Se apaga el horno y se comienza el enfriamiento. Debido a la inercia del horno, se puede observar que aunque el horno se apague a una

temperatura determinada, sta sigue aumentando; por lo tanto se recomienda que el horno sea apagado antes de llegar a la temperatura mxima que se quiera alcanzar. El descenso de la temperatura se mide con un termopar, que est conectado a un registrador V vs t que permite observar las variaciones en voltaje con el tiempo. Puesto que un termopar nos da la medida de un voltaje que es proporcional a la temperatura obtendremos una curva proporcional a T vs t de cuyos cambios de pendiente podemos determinar las temperaturas a las que se producen las transiciones. Desde un punto de vista prctico, como se conocen las temperaturas a la que se van a producir las transiciones (a partir de los diagramas de fases de la bibliografa), se encender el registrador a una temperatura cercana y superior a la primera transicin esperada, dejndose encendido hasta despus de observar la ltima transicin. Alcanzado ese punto, la aleacin resultante se deja enfriar bien dentro del horno bien fuera y se introduce una nueva muestra. En el caso de que la aleacin contenga un porcentaje alto de Cd, se procurar evitar la oxidacin de la aleacin, para lo cual no debemos sacarla del horno hasta que haya solidificado completamente.. - Preparacin de la muestra para la observacin de la microestructura: La muestra obtenida se saca del crisol y se prensa con el fin de obtener con ella una probeta. Despus se pasa a lijarla (el proceso de lijado se har en orden creciente, es decir, usando la lija de 320, 400 y 600 granos por pulgada2 sucesivamente). Finalmente, la muestra ser pulida usando un pao impregnado con almina de 1 mm hasta que la superficie refleje (el lijado y pulido se realizar en la pulidora automtica). La superficie a pulir se recomienda que sea la correspondiente a la parte inferior del crisol debido a que estar menos oxidada que la que estuvo en contacto con la atmsfera. - Observacin de la microestructura obtenida mediante el microscopio metalogrfico. En algunas de las muestras es posible observar directamente su microestructura sin necesidad de ataque qumico, pero la mayor parte de ellas debern ser tratadas qumicamente para apreciar las fases presentes. En la bibliografa (de ataques qumicos) se puede encontrar varias disoluciones, concentraciones y tiempos de ataque para las aleaciones que estamos estudiando. El tiempo y la concentracin son los factores ms importantes que intervienen en el ataque y deben ser controlados cuidadosamente. Se aconseja ir aumentando consecutivamente el tiempo del ataque hasta que se observe ntidamente en el microscopio la microestructura, evitando de esta forma estropear la superficie de la aleacin por un exceso de ataque. Es conveniente realizar la observacin de las muestras en conjunto, comenzando con el punto eutctico, fase que presenta una microestructura muy caracterstica y que aparece fotografiada en los libros. Despus se continuarn observando las muestras con concentraciones, hipo-

eutcticas o hiper-eutcticas, con ello se ayuda a identificar ms fcilmente distintas las fases. Despus de realizar la prctica experimental se proceder a la realizacin de los siguientes apartados: Reconstruccin del diagrama de fases a partir de las grficas T vs t. Identificacin en el microscopio de las fases observadas. Anlisis del punto eutctico y puntos ms caractersticos de la aleacin. Bibliografa.

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