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UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA INGENIERA QUMICA LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA INQ-180 REFRACTOMETRA: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO

Nombre: Laura Surez Hernndez, Andrs Felipe Forero Sandoval. Fecha: 28-05-11

OBJETIVOS
Conocer el refractmetro y su manejo. Obtener el ndice de refraccin de sustancias puras y utilizar el ndice de refraccin como criterio de pureza. Analizar cuantitativamente mezclas binarias, aprovechando la dependencia del ndice de refraccin de la concentracin sus componentes.

MARCO TERICO Se denomina refractometra, al mtodo de calcular el ndice de refraccin (una propiedad fsica fundamental de cualquier sustancia) de una muestra para, por ejemplo, conocer su composicin o pureza. La refraccin es la desviacin que experimentan los rayos luminosos al pasar de un medio transparente de densidad determinada a otro cuya densidad es distinta de la del anterior. Si bien este fenmeno se presenta generalmente al paso de un medio a otro, existe un caso en el que dicho paso no implica refraccin, que es cuando la incidencia se produce perpendicularmente a la superficie de separacin de ambos medios. La refraccin es fundamental para la explicacin de los procesos que experimenta la luz en prismas y lentes de todo tipo. Mientras que la luz se propaga con velocidades diferentes dependiendo de la densidad del medio por el que lo hace (cuanto mayor es la densidad de ste tanto ms lenta es la propagacin de la luz), la intensidad del fenmeno de la refraccin depende del grado de la variacin de la velocidad de propagacin (cuanto mayor es ste tanto mayor es la refraccin que experimenta el rayo y en consecuencia tanto mayor es el poder de refraccin del medio). El fenmeno de la refraccin est basado en el cambio de velocidad que experimenta la radiacin electromagntica al pasar de un medio a otro, como consecuencia de su interaccin con los tomos y molculas del otro medio. Dicho cambio de velocidad se manifiesta en una variacin en la direccin de propagacin. La medida relativa de la variacin entre dos medios tomando uno fijo como referencia se le conoce como ndice de refraccin n y en general est expresado con respecto al aire. El instrumento para medir n, es bsicamente un sistema ptico que busca medir el ngulo que se ha desviado la radiacin, utilizando para ello dos prismas: uno fijo de iluminacin sobre el cual se deposita la muestra y uno mvil de refraccin. Los prismas estn rodeados de una

corriente de agua termostatizada, ya que la temperatura es una de las variables que afecta a la medida. En la actualidad la determinacin directa para anlisis, ha sido superada por la informacin obtenida por otras tcnicas, no obstante es ampliamente utilizada como herramienta de los detectores de muchos aparatos modernos como cromatgrafos etc. En toda las tcnicas refractometricas es necesario realizar calibraciones peridicas del instrumento .como patrones para este fin se utiliza lquidos puros como el agua (ni =1.3334).tolueno (ni=1.4969) y metil ciclohexano (ni=1.4231); estos dos ltimos compuestos pueden emplearse tambin como referencia una pieza de vidrio de prueba, proporcionada con muchos refractmetros. El ndice de refraccin del patrn y la lectura de la escala del instrumento se aplica como una correccin aritmtica en las determinaciones posteriores. Alternativamente con el refractmetro de abbe puede ajustarse mecnicamente el objetivo del telescopio, de modo que el instrumento indique el ndice de refraccin apropiado para el patrn.

FUNDAMENTO DEL MTODO: Para sta prctica primero se comenz midiendo el ndice de refraccin de algunas sustancias como agua, benceno, etanol, glicerina, entre otras, comenzando desde la menos densa hasta la ms densa, con el fin de comparar los ndices de refraccin experimentales con los tericos y as aprender el manejo del equipo. Posteriormente se prepararon 4 soluciones estndar de propanol en agua con concentraciones de 2:10, 4:10, 6:10, 8:10 en %v/v, con el fin de medir el ndice de refraccin de cada una de estas y as obtener una curva de calibracin que permitiera calcular la concentracin de una muestra 8 a la cual tambin se le midi el ndice de refraccin.

DATOS
Densidad ndice de g/cm3 refraccin 0.06 teorica 0.02

Sustancia agua benceno etanol Eterdyet glicerina Propano Tetraclo

T D

1.334 1.499 1.361 1.352 1.472 1.384 1.458

0.996 0.873 0.780 0.734 1.298 0.795 1.697

1.329 1.496 1.354 1.360 1.489 1.379 1.486

Concentracin de propanol/agua % v/v 20-80 40-60 60-40 80-20 Muestra # 8

T nD

1.349 1.360 1.3685 1.378 1.3555

CURVA DE CALIBRACIN

ndice de refraccin vs Concentracin


1.3800 1.3750 ndice de refraccin 1.3700 1.3650 1.3600 1.3550 1.3500 1.3450 0 20 40 concentracin [%v/v] 60 80 100 y = 0,0005x + 1,34 R = 0,9974

CONCENTRACIN MUESTRA: Con la ecuacin de curva de calibracin: y = 0,0005x + 1,34 %v/v

Interpolando X=30.909%v/v

% error tomando como terico la concentracin por medio de la interpolacin: | |

CLCULOS Para sustancias puras: ( ( ( | ) ) ) |

Agua: ( ( | ) ) |

Benceno: ( ( | ) ) |

Etanol:

( ( |

) ) |

Eterdyetlico: ( ( | ) ) |

Glicerina: ( ( | ) ) |

Propanol: ( ( | ) ) |

Tetracloruro: ( ( ) )

Para soluciones estndar:

Para 2 ml:

Para 4 ml: ( ) ( )

Para 6 ml: ( | ) ( | )

Para 8 ml:

RESULTADOS:

Sustancia

T nD

ndice de refraccin teorica 0.02

Refraccin molar ( R experimenta)l

R % Error Rexpcalculada RtRt100 R(teorica)

agua benceno clorofor etanol Eterdyet glicerina Propano Tetraclo

1.334 1.499 1.361 1.352 1.472 1.384 1.458

1.329 1.496 1.354 1.360 1.489 1.379 1.486

Concentracin de propanol/agua % v/v 20-80 40-60 60-40 80-20

n terico

n % Error experimental

1.349 1.360 1.3685 1.378

ANLISIS DE RESULTADOS:

La curva de calibracin realizada dio una linealidad de 0.99, por lo tanto se puede concluir que con sta ecuacin encontrada a partir de los datos experimentales, es posible encontrar datos para el anlisis de muestras, ya que stos seran totalmente confiables. Dada la alta linealidad de la curva, se puede concluir que la preparacin de las soluciones estndar fue realizada correctamente, recordando una vez ms que es muy importante hacer un buen uso de los equipos del laboratorio para obtener datos confiables que puedan ser usados para un posterior anlisis.

Una vez ms se comprueba la gran aplicacin que tiene la ley de Beer para el anlisis cuantitativo de los mtodos trabajados, mostrando su alta confiabilidad y facilidad al momento de realizar clculos. De los porcentajes de error clculados tanto para la mezcla como para cada una de las sustancias, se puede decir que son relativamente bajos, por lo tanto esto se puede atribuir a una mala calibracin del instrumento utilizado para realizar las mediciones del ndice de refraccin. La refractometra es un mtodo sencillo y rpido que permite analizar la pureza de las sustancias, por lo tanto ste mtodo puede tener una gran aplicacin a la hora de realizar anlisis de sustancias tanto a nivel industrial como a nivel de laboratorio.

BIBLIOGRAFA: http://www.monografias.com/trabajos59/refractometria/refractometria.shtml

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