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REPASO (Gravimetra y Volumetra) Sofa Crdenas 10 de mayo del 2012 Qu son las aguas de cristalizacin?

Son las aguas que forman parte de la red cristalina de un compuesto, complejo. Estas aguas de cristalizacin se eliminan a temperaturas entre 500-600C. El nmero de moles de agua de cristalizacin se calculan de la siguiente manera.

Qu son las aguas ligadas? El agua ligada (tambin llamada de absorcin) forma una capa o pelcula fina alrededor de las partculas del suelo y est tan fuertemente unida a ellas que no puede ser aprovechada por las plantas. Determinacin de humedad La humedad es la cantidad de agua que se encuentra en un volumen de tierra. Es agua de absorcin ya que no se encuentra dentro de la estructura de los compuestos que conforman la tierra, sino simplemente en la superficie. Para encontrar la humedad se trabaja a temperatura 105-110C. Se expresa en porcentaje. Determinacin de materia orgnica Se volatizan todas formas del carbono orgnico a una temperatura de 600-700C. Determinacin de sulfatos Se determina el ion sulfato a travs de la precipitacin de sulfato de bario insoluble. Para disminuir la solubilidad del sulfato de bario se debe colocar un exceso del mismo (10% de exceso). Se debe realizar la precipitacin del sulfato de bario en caliente para obtener cristales de mayor tamao, adems de agitar constantemente para evitar la formacin de focos de precipitacin donde el precipitado es pequeo y contaminado. El medio debe ser cido para evitar la cooprecipitacin. Determinacin de slice bruta Se va a determinar la presencia de slice SiO2, por calcinacin a 700 C

Se debe disolver la muestra con agua regia (HCl con HNO3) y someter a un bao de arena, el bao de arena es para que la evaporacin sea lenta, evitando de esta manera la perdida del analito en forma de gas. Se hace precipitar con HCl concentrado y durante el proceso se va bajando la concentracin del HCl para que el precipitado formado no se disuelva en todos los procesos de lavado para eliminar impurezas. Determinacin de xidos totales Se agrega la solucin de bromo saturada para oxidar al manganeso para que pueda precipitar con el hidrxido de amonio. Se debe evitar el exceso de amoniaco porque puede precipitar en forma incompleta el oxido de aluminio. Se re-disuelve el precipitado obtenido con cido clorhdrico para eliminar la posible presencia del (NH4)2CO3 proveniente del CaCO3. Se utiliza la disolucin de cido clorhdrico y el agua caliente para formar un precipitado de mayor tamao. Titulacin cido-base Pesar el NaOH rpidamente porque de otra manera capta humedad del ambiente (higroscpica). La fenolftalena es incolora en medio neutro, rosada en medio bsico. Punto final de la titulacin es solo prctico. Retrotitulacin acido-base Anaranjado de metilo, rojo acido, amarillo bsico, naranja neutro. La solucin proveniente de la digestin debe estar completamente transparente. En la destilacin, el medio debe ser fuertemente bsico para que el sulfato de amonio se transforme en amoniaco. Mtodo de Morh El pH de la solucin juega un importante papel en este mtodo, ya que si el pH es muy bsico precipita el oxido de plata, mientras que si el pH es muy cido se tendra la formacin del dicromato provocando que el punto final de la titulacin se desplace, por lo que el pH recomendado debe mantenerse ente 6 y 10. Indicador: Cromato de potasio

Analito: iones cloro Titulante: nitrato de plata Mtodo Volhard Indicador: Fe3+ Titulante: KSCN Analito: iones plata El pH con el cual se trabaja es cido para prevenir la hidrlisis del ion hierro que sirve como indicador, proporcionado por el cido ntrico colocado. El nitrobenceno encapsula a las partculas de AgCl para que no se disuelvan nuevamente y reaccionen con el KSCN. Determinacin de calcio Titulante: permanganato de potasio (acta como indicador) Analito: Ca2+ Al momento de elaborar el permanganato hay que tener mucho cuidado que la solucin se encuentre en medio cido porque es en este medio que el ion oxalato se transforma en un cido no disociado, adems de que se debe realizar la titulacin a una temperatura elevada (entre 60 y 80 C) para favorecer la velocidad de la reaccin. Titulacin complejomtrica Para preparar el EDTA, se pesa la cantidad de EDTA necesaria y se pesa una cantidad exacta de una sal magnesio o zinc (la ms utilizada es el MgCl26H2O) para que se cree un complejo de MgEDTA, el cual no es muy estable, y finalmente se coloca agua y de una a dos lentejas de hidrxido de sodio con el objetivo de que se forme una sal disdica soluble en agua. El pH debe ser fuertemente bsico porque los mtales presentan ms estabilidad, aunque al tener el calcio en un medio tan bsico puede llegar a precipitar, por eso los textos recomiendan que esta titulacin se debe realizar con la mayor rapidez posible. El color de la solucin cambia a azul porque es el color proporcionado por el indicador disociado.