PRTICA

VOLUMETRIA DE PRECIPITAO: ARGENTIMTRICOS

MTODOS

Parte I DETERMINAO DE CLORETOS EM GUAS MATERIAIS Bureta de 25 mL Bquer 100 e 250 mL Proveta de 50 mL Erlenmeyer de 125 mL Pipetas volumtricas de 1 a 25 mL INTRODUO Entre os mtodos volumtricos de precipitao, os mais importantes so os que empregam soluo padro de nitrato de prata. So chamados de mtodos argentimtricos e so amplamente utilizados na determinao de haletos (cloreto, brometo e iodeto), tiocianato (SCN-) e cianeto (CN-), com a formao de sais de prata pouco solveis. Baseado nos diferentes tipos de indicadores disponveis existem trs mtodos distintos para determinao volumtrica com ons prata: mtodo de Mohr - formao de um precipitado colorido; mtodo de Volhard - formao de um complexo solvel vermelho; mtodo de Fajans - mudana de cor associada a adsoro de um indicador sobre a superfcie do precipitado. Mtodo de Mohr: neste mtodo, o haleto titulado com uma soluo padro de nitrato de prata usando-se cromato de potssio como indicador. O ponto final da titulao alcanado com o primeiro excesso de ons prata que reage com o indicador precipitando cromato de prata vermelho, segundo a reao: Ag+(aq) + X-(aq) AgX (s) 2Ag+(aq)+ CrO42-(aq) Ag2CrO4 (s) Como esta titulao se baseia nas diferenas de solubilidade do AgX e Ag2CrO4 muito importante a concentrao adequada do indicador. Na prtica, o ponto final ocorre um pouco alm do ponto de equivalncia, devido necessidade de se adicionar excesso de Ag+ para precipitar Ag2CrO4 em quantidade suficiente para ser notado visualmente. Este mtodo requer que uma titulao de um branco seja feita, para que o erro cometido na deteco do ponto final possa ser corrigido. A soluo a ser titulada deve apresentar um pH de 6-8, pois o on cromato reage com os ons hidrognio em solues cidas, conforme a reao: 2CrO42-(aq)+ 2H+(aq) 2HCrO4-(aq) Cr2O72- (aq)+ H2O (l) Por outro lado, em pH > 10,5 a alta concentrao de ons OH- provoca a formao de hidrxido de prata, resultando em xido de prata. 2Ag+(aq) + 2OH-(aq) 2AgOH(s) Ag2O (s) + H2O (l) Vrios ons so encontrados em pequenas concentraes nos sistemas vivos e como produto de excreo destes, pois participam nos processos bioqumicos. Mas em maiores quantidades deflagram mecanismos lesivos s clulas. Concentrao elevada de ons cloreto em cursos dgua indica ocorrncia de contaminao por resduos domiciliares ou industriais. Elevadas concentraes podem alterar o equilbrio do REAGENTES Soluo padro de AgNO3 Soro fisiolgico K2CrO4 (5% m/v) NaCl slido Material vegetal

sistema, potencializar corroses em tubulaes e altera a potabilidade da gua. Segundo a portaria no. 518, de 25 de maro de 2004, que estabelece os procedimentos e responsabilidade relativos ao controle e vigilncia da qualidade da gua para consumo humano e seu padro de potabilidade, o valor mximo permitido para a concentrao de Cl- de 250,0 mg L-1 (ppm). O cloreto de sdio encontrado no soro fisiolgico, utilizado em processos de hidratao ou como veculo medicamentoso, na sua forma isotnica (mesma fora inica do soro sanguneo) encontra-se na concentrao de 0,9% (m/v). Neste experimento, a determinao analtica do cloreto de sdio ser realizada segundo o mtodo de Mohr. PROCEDIMENTO I 1. Padronizao da Soluo de AgNO3 0,05 mol L-1 com NaCl padro. Pesar em um erlenmeyer de 125 mL quantidade de NaCl p.a. previamente seco que consuma um volume aproximado de 15 mL de AgNO3. Dissolver com cerca de 25 mL de gua destilada, adicionar 0,5 mL de soluo de K2CrO4 5% (m/v) e titular at o aparecimento do precipitado avermelhado. Anotar o volume gasto, e imediatamente efetuar a prova do branco. Alternativa: em vez de pesar, medir uma quantidade de soluo padro de NaCl, completar o volume indicado anteriormente com gua destilada, acrescentar o indicador e proceder a titulao. Tendo em vista a foto-sensibilidade da prata, proceder imediatamente a prova do branco. 2. Prova do Branco. Adicionar em um erlenmeyer quantidade de gua destilada correspondente ao volume final da titulao anterior (volume da amostra, de gua adicionada e de titulante gasto). Acrescentar 0,5 mL de cromato de potssio e aproximadamente 0,5 g de CaCO3 ou quantidade suficiente para se obter um sistema heterogneo. Titular at o aparecimento da colorao semelhante a da titulao anterior, comparando as cores sob agitao dos dois erlenmeyer. Anotar o volume de titulante e subtrair daquele gasto na titulao do cloreto. Utilizar o volume corrigido para calcular a concentrao molar da soluo de nitrato de prata. Tabela I Resultados da padronizao da soluo de nitrato de prata com cloreto de sdio Equipes 1 2 3 4 5 6 Vcorr (mL) AgNO3 M (mol/L) Equipes 7 8 9 10 11 12 Vcorr (mL) AgNO3 M (mol/L) Mmdia = .......................mol/L 3. Pr-titulao da Amostra. Pipetar 1,0 mL da amostra, acrescentar aproximadamente 25 mL de gua destilada e 0,5 mL de K2CrO4. Fazer uma titulao prvia para planejar a anlise da amostra. 4. Anlise da Amostra. De acordo com o planejamento, a partir da amostra (...........mL), preparar soluo diluda, ou simplesmente pipetar o volume (...........mL) calculado no item 3 para um erlenmeyer de 125 mL, quando necessrio adicionar gua destilada (.........mL), e acrescentar 0,5 mL de K2CrO4. Titular com soluo padro de

AgNO3 at a precipitao do cromato de prata avermelhado. Fazer a prova do branco (item 2), calcular o volume corrigido e o teor de cloreto de sdio na amostra. Tabela II Resultados da determinao da concentrao de NaCl, % (m/v), na amostra. Equipes 1 2 3 4 5 6 AgNO3, V(mL) NaCl (%) Equipes 7 8 9 10 11 12 AgNO3, V(mL) NaCl (%) % mdia: Parte II - ANLISE DE CLORETO EM TECIDO VEGETAL O cloreto um micronutriente essencial para a os vegetais, sendo absorvido por algumas espcies de plantas em quantidades muito elevadas. O interesse dos fisilogos em relao ao cloreto se dirige menos para os problemas relativos sua eventual deficincia do que para as modificaes metablicas provocadas por sua presena, em concentraes demasiadamente altas, no meio nutritivo. No entanto, junto com o mangans o cloreto tem uma funo importante como cofator na evoluo de oxignio, no fotossistema II da fotossntese. O cloreto um micronutriente imvel, com baixa redistribuio das folhas para outros rgos da planta. Geralmente, em funo do tempo, se acumula nas folhas das plantas e h poucas evidncias do movimento desse nutriente, dos tecidos velhos para os novos. A toxicidade do cloreto manifesta-se pela queima da extremidade e margens das folhas, com bronzeamento prematuro e absciso das folhas. PROCEDIMENTO II Extrao de Cloreto: Para a extrao do cloreto, proceder do seguinte modo: a) pesar 10 g de matria seca (MS) em erlenmeyer de 125 ml; b) adicionar 250 ml de soluo de Ca(NO3)2.4H2O a 0,085 mol L-1; c) agitar por 15 minutos; d) filtrar o extrato em papel de filtro e recolher o filtrado. e) utilizar 10 ml do extrato para titulao 1. Teste qualitativo Colocar cerca de 2 ml do extrato vegetal em um tubo de ensaio. Adicionar 5 gotas da soluo de nitrato de prata. Verificar a formao do precipitado de AgCl. 2. Pr-Titulao da Amostra. Pipetar 5,0 mL da amostra, acrescentar 50 mL de gua destilada e 1 mL de K2CrO4. Fazer uma titulao prvia para determinar a concentrao aproximada de cloreto no extrato. Calcular o volume que deve ser pipetado para consumir cerca de 15 mL de soluo padro de AgNO3. 3. Anlise da Amostra. Pipetar o volume calculado no item 2, adicionar 25 mL gua destilada e 1 mL de K2CrO4. Titular com soluo padro de AgNO3 at a precipitao do cromato de prata vermelho. Fazer a prova do branco conforme tem 2 da parte I. Calcular o volume corrigido.