Lista de Exerccios

Docente Responsvel: Prof. Me. Arlan de Assis Gonsalves Curso: Cincias Farmacuticas Disciplina: Qumica Analtica II Subunidade da Aula: 02 Tema da Aula: Anlise Estatstica

1) Para o seguinte conjunto de valores obtidos experimentalmente, calcule: 42,33 42,28 42,35 42,30 42,25 a) A mdia; b) A estimativa do desvio padro; c) O desvio padro relativo percentual; d) O intervalo de confiana considerando ao nvel de 95%. 2) Se ao conjunto de valores acima for adicionado mais um valor, cujo medida foi 42,46, decida se este valor deve ser aceito ou rejeitado no conjunto considerando um nvel de confiana de 95%. 3) A anlise em triplicata de comprimidos de captopril de 25,0 mg revelou os seguintes teores de princpio ativo: 23,5; 24,1; 24,3; 23,9 e 24,0. Desta forma, considerando que a Farmacopia Brasileira normatiza que os comprimidos deste frmaco devem conter, no mnimo, 90,0% e, no mximo, 110,0% da quantidade declarada de C9H15NO3S, diga se a anlise realizada forneceu resultados condizentes com a literatura oficial baseando-se: a) na incerteza da medida mdia expressa como RSD%; b) no intervalo de confiana ao nvel de 95%. 4) Para o exerccio acima, calcule o erro relativo percentual, e compare-o com o erro permitido pela Farmacopia Brasileira. 5) Um trabalho foi desenvolvido para comparar as precises de medidas analticas feitas em dois laboratrios diferentes. Uma amostra completamente homognea foi encaminhada para os dois laboratrios e os seguintes resultados foram obtidos para a %(m/v) de magnsio, usando exatamente a mesma metodologia analtica em ambos os laboratrios: Laboratrio 1 34,97 34,85 34,94 34,88 Laboratrio 2 35,02 34,96 34,99 35,07 34,85

Comente a respeito da preciso obtida nos dois laboratrios, fundamentandose em avaliao estatstica.

Resposta: Neste caso, deve-se aplicar o Teste F para avaliar as precises dos resultados laboratoriais. sL1 = 0,055 .:. (sL1)2 = 0,003025 sL2 = 0,082 .:. (sL2)2 = 0,006724 Fcal = 0,006724 / 0,003025 = 2,22 Nnumerador = 5 e Ndenominador = 4 .:. Ftab = 6,26 (Fcal < Ftab logo, ambos os laboratrios fornecem resultados precisos) Se fizermos uma comparao a nvel somente de estimativa de desvio padro, o laboratrio 1 consegue reproduzir mais as suas anlises, fato observado pelo menor valor de s (0,055).

6) Uma metodologia espectrofotomtrica alternativa para anlise de ons cdmio em guas foi desenvolvida e, para fins de validao, a exatido do mtodo proposto foi avaliada atravs da anlise de amostras certificadas e por comparao com um mtodo oficialmente reconhecido de anlise. Concentrao de ons cdmio (Cd2+) em guas de rio Amostras Mtodo Mtodo Certificadas Proposto Oficial (ppb) (ppb) (ppb) A1 0,03 0,01 0,05 0,01 0,03 0,01 A2 0,22 0,02 0,19 0,02 0,21 0,02 A3 0,13 0,01 0,11 0,01 0,15 0,01 A4 0,18 0,02 0,21 0,02 0,20 0,02 A5 0,32 0,03 0,28 0,03 0,30 0,04 Resultados expressos como: mdia (n = 3) s Aplique o teste t de Student e o teste t pareado para avaliar se o mtodo proposto confere resultados estatisticamente vlidos considerando um nvel de confiana de 95%. Respostas: 1) Teste t de Student = comparar individualmente os resultados obtidos nas anlises de cada amostra com o mtodo proposto e os respectivos teores certificados. NC = 95% e n = 3 (N - 1 = 2) ttab = 4,30 tcal A1 = ( l 0,05 - 0,03 l 3 ) / 0,01 = 3,46 A1 => tcal = 3,46 (tcal < ttab logo, os resultados so estatisticamente iguais e o mtodo proposto fornece resultados com exatido) OBS: fazer o mesmo para cada amostra! 2) Teste t pareado = comparar coletivamente os resultados obtidos nas anlises de cada amostra com o mtodo proposto e o mtodo oficial. NC = 95% e n = 5 (N - 1 = 4) ttab = 2,78 tcal = 0,022 / (0,011/2,24) = 4,48 (tcal > ttab logo, ambos os mtodos fornecem resultados estatisticamente diferentes, e o mtodo proposto no fornece resultados com exatido) Dados calculados: di = 0,11 di2 = 0,0029 (di)2 = 0,0121

Concluindo: a metodologia espectrofotomtrica alternativa para anlise de ons cdmio em guas desenvolvida no forneceu resultados vlidos. Neste caso, necessrio estudar possveis fontes de erro nas anlises e a possvel presena de espcies interferentes nas amostras reais. Outra alternativa a realizao das anlises atravs de adio de padro.