Experimentacin en Ingeniera Qumica II

Prctica 4: Filtracin

1.- OBJETIVO DE LA PRCTICA

El propsito de la prctica es la determinacin de los parmetros necesarios para el diseo de un filtro industrial mediante los resultados obtenidos en el laboratorio.

2.- INTRODUCCIN TERICA

La filtracin se basa en la separacin slido-lquido, mediante este proceso, partculas de slidos suspendidas en un lquido son separadas de l, utilizando para ello un medio permeable al lquido, el medio filtrante. El slido va formando paulatinamente una torta porosa al ir depositndose sobre el medio filtrante, a travs de la cual circula el fluido generalmente en forma laminar, lo que hace que se incremente gradualmente la resistencia al flujo. El conjunto torta de slido-medio filtrante se denomina lecho filtrante. Generalmente, los poros tienen una forma tortuosa y son mayores que las partculas que se quiere separar, por eso el filtro acta de manera eficaz una vez formada la torta en la superficie del mismo. En esta prctica la filtracin se produce a travs de un embudo, siendo absorbida la suspensin mediante una bomba de vaco. Con esta tcnica se tratan suspensiones de volmenes muy variados, desde las cantidades de la depuracin de aguas y tratamiento de minerales en la industria minera hasta cantidades pequeas, a escala de laboratorio. En gran parte de los casos, lo que se interesa sacar en un filtrado son los slidos, siendo sus propiedades fsicas y qumicas (viscosidad,, densidad, propiedades corrosivas) y su naturaleza (tamao y forma de las partculas, distribucin de tamaos, caractersticas de relleno, etc) de gran importancia para seleccionar las condiciones de operacin y, por supuesto, un equipo de filtracin. Este tipo de filtracin se denomina filtracin por torta, donde la proporcin de slidos en la suspensin es elevada y la mayor parte de las partculas se recogen en el lecho filtrante para su posterior separacin del medio. Si la proporcin de slidos es muy pequea, como ocurre en la filtracin de aire o agua, las partculas sern mucho ms pequeas que los poros del medio filtrante y , por lo tanto penetrarn hasta que queden atrapadas, a una profundidad considerable. A este tipo de procesos se les denomina filtracin de profundidad. Los conceptos ms importantes de la filtracin son: -Caudal de filtrado: volumen de lquido que atraviesa el lecho filtrante por unidad de tiempo. Depende de la diferencia de presiones entre la superficie de la torta del slido en contacto con la suspensin( P1) y en la superficie inferior del medio filtrante ( P3). Se ha de tener en cuenta la presin de trabajo, ya que, si la presin de filtracin es constante, la velocidad de flujo ir disminuyendo a medida que crece la resistencia ofrecida por el lecho filtrante, al ir aumentando el grosor de ste al depositarse las partculas de slido formando la torta. Por otro lado si se mantiene constante la velocidad de filtrado, la presin debe aumentar para compensar dicha resistencia.

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Prctica 4: Filtracin

P1 P2

Suspensin Torta Medio filtrante

Lecho poroso

P3

Como las partculas de slido que forman la torta son pequeas y el flujo que atraviesa el lecho es lento ,y casi siempre en forma laminar, como se ha dicho anteriormente, se puede utilizar la ley general de velocidad para expresar el caudal de filtrado por unidad de rea :
P1 P3 1 dV P1 P2 P2 P3 = = = A dt Rt Rf ( Rt + R f )

Es decir, que el caudal de filtrado depende de los siguientes factores: A : superficie del medio filtrante en contacto con la suspensin, : viscosidad del medio filtrante. Rt : resistencia de la torta sobre la circulacin del fluido. Rf : resistencia del medio filtrante sobre la circulacin del fluido. P2 : presin en la superficie superior del medio filtrante. - Resistencia que opone la torta ( Rt ): dada por Rt = ( W / A ) m W: masa de torta seca que en un instante dado hay sobre el medio filtrante. m : resistencia especfica meda de la torta. Resistencia media que ofrecera la unidad de masa de torta seca depositada sobre la unidad de rea de seccin transversal. Adems se tiene que: V x W = 1 M x

: densidad del filtrado. x : fraccin msica del slido en la suspensin que se filtra. M : relacin msica ( torta hmeda / torta seca ) Combinando estas dos ecuaciones con la ley general, se obtiene:

1 dV = A dt

P1 P3 V x m A( 1 Mx )

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Prctica 4: Filtracin

- Condiciones de operacin : Como se ha comentado antes, la operacin de filtrado se puede llevar a cabo a presin constante o a velocidad de filtrado constante. En este caso, se realiza a presin constante. - Tortas incompresibles: Su resistencia especfica, m , as como la relacin msica M y la porosidad se mantienen constantes durante el proceso de filtracin a travs de la torta.

Para tortas incompresibles se obtiene la siguiente ecuacin a partir de la ley general:

Rf x m t = V + 2 V 2( 1 M x ) A ( P1 P3 ) A( P1 P3 )
o bien, t = C1 V + C 2 V

Las constantes de esta ecuacin se obtienen experimentalmente representando t / V frente a V para un P constante. Una vez conocidas las constantes se pueden determinar los parmetros m y Rf mediante las ecuaciones

m = C1
R f = C2

2( 1 M x ) A 2 ( P1 P3 ) x A( P1 P3 )

En el caso de tortas incompresibles, cuando se opera a volumen constante, las ecuaciones que se deducen a partir de la ley general de velocidad, son:

P = P1 P3 =

L Rf Q x m t + ( 1 M x ) A2 A

Si en una experiencia a caudal constante se representa P = f(t), igualmente se obtiene una recta a partir de cuya pendiente y ordenada se determinan los parmetros m y Rf.
- Tortas compresibles: En ellas las magnitudes m, Rf, y M varan con el tiempo. Adems, un aumento de presin diferencial o de velocidad de flujo provoca la formacin de una torta ms densa con una resistencia mayor. Esta comprobado que la resistencia especfica m y Rf siguen la ley

m = r ( P1 P3 )s
R f = r' ( P1 P3 )s'

siendo s el factor de compresibilidad que vara entre 0.9 (tortas muy compresibles) y 0.01 (prcticas prcticamente incompresibles)

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Prctica 4: Filtracin

EQUIPO EXPERIMENTAL.

El material empleado en la realizacin de esta prctica es el siguiente: - Probeta graduada de 2000 ml de capacidad. - Depsito de alimentacin. - Filtro de 95,49 cm de dimetro, con el correspondiente papel para el filtrado. - Bomba de vaco. - Agitador. - Manmetro diferencial. - Vlvulas. El sistema de filtracin a vaco permite trabajar a presin constante y regulada en un rango entre 0 y 200 mmmHg de vaco. El manmetro (figura1) mide la presin absoluta del proceso de vaco. Para su medicin, se hallan los centmetros que separan ambas columnas de mercurio, una vez roto el volumen de mercurio.

Figura 1. Representacin grfica de un barmetro.

Adems, el barmetro esta compuesto de un frasco de seguridad que absorbe el aceite de la bomba de vaco en caso de existir peligro de explosin. Las vlvulas se encargan de regular el P de trabajo de la operacin y la cantidad de alimentacin que pasa al filtro.
PROCEDIMIENTO.

El proceso experimental se repetir tres veces, a diferentes presiones. Los pasos a seguir son los siguientes: - Se rellenar el depsito de alimentacin de PVC de 25 litros de capacidad con 15 kilogramos de CaCO3 en agua al 5% en peso. Luego:

5kg 0.05 = 0.25kg en 5l

De manera que verteremos en el depsito 250 gramos de CaCO3 y rellenaremos hasta 5 litros con agua. Dicha suspensin se mantendr en agitacin constante. Se preparar el filtro con una tela de polister, cortada previamente a la medida del embudo de filtracin (se medir el rea para el posterior clculo de la resistencia que opone la torta) y fijndola al mismo mediante una junta terica. Se conecta la bomba de vaco y mediante las vlvulas del depsito de alimentacin y del tubo que va a la probeta desde el barmetro, se regula el P de trabajo de la operacin, que se fijar con el barmetro. Al principio del proceso, la presin podr variar levemente hasta que se estabilice el sistema.

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Prctica 4: Filtracin

El filtro se coloca junto al depsito que contiene la suspensin, justo debajo de la salida de la alimentacin, sujetndolo mediante una pinza y un trpode. A continuacin, y de forma simultnea, se abre el grifo del depsito de alimentacin y se acciona la vlvula que une el barmetro con la probeta de modo que el vaco llegue hasta el filtro. Se pone en marcha el cronmetro en el momento en que aparezca la primera gota de filtrado. Se tomarn datos de volumen total de filtrado recogido en funcin del tiempo; el primer dato se tomar a los 140 ml de alimentacin en la probeta y los posteriores cada 40 ml hasta alcanzar el nivel mximo de la probeta (1200 ml aproximadamente). Efectuada la ltima medida se cierran el caudal de alimentacin y las vlvulas. Cuando se rompe el vaco, se libera el filtro del trpode y se vierte el lquido que sobrenada en la torta, y se toma una pequea fraccin de sta como muestra mediante un vidrio de reloj seco, previamente pesado y marcado. El vidrio de reloj con muestra de torta hmeda se deja secar durante 24 horas y una vez seca, se determina su peso (a temperatura ambiente). Seguidamente se calcula la relacin msica de la torta, M. Los datos de densidad y viscosidad de la disolucin filtrada han sido determinados previamente.

Este procedimiento se realizar para tres valores diferentes de P (aproximadamente 148, 100, 78 mmHg) con objeto de analizar la influencia de la presin.

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Prctica 4: Filtracin

5.- RESULTADOS
5.1.- Caractersticas de la operacin

Concentracin de la suspensin, Dimetro filtro, rea del filtro,

Tabla I

x = 5 % en peso D = 95,49 cm

D A = = 0,2279 = 0,7161 m 2 2

5.2.- Determinacin del coeficiente M. Para ello se completar la siguiente tabla I

Siendo M la relacin msica torta hmeda/torta seca P(mmHg) filtrado (Kg./ms) filtrado (kg/m3) Masa torta hmeda (Kg.) Masa torta seca (Kg.) M
78 100 148 400 500 600 3 3 3 3 3 0,998 10 0,998 10 0,998 10 0,998 10 0,998 10 0,998 10 3

1005 0,05697 0,02469 2,307

1005 0,04402 0,01905 2,311

Tabla II

1005 0,06538 0,02823 2,316

1005 0,05016 0,02122 2,364

1005 0,04695 0,0199 2,359

1005 0,05469 0,02324 2,353

5.3.- Resultados experimentales de filtracin a presin constante. Los valores del volumen de filtrado obtenidos en funcin del tiempo se anotarn en las siguientes tabla II y tabla III, para cada una de las experiencias realizadas.

P1 = 78 mmHg V1(ml.) T1(s) 0 0 31 140 55 180 73 220 98 260 126 300 164 340 201 380 241 420 289 460 338 500 391 540 455 580 509 620 573 660

P2 = 100 mmHg V2(ml) T2(s) 0 0 135 280 161 320 197 360 240 400 277 440 327 480 385 520 441 560 501 600 557 640 619 680 686 720 743 760 808 800

P3 = 148 mmHg V3(ml) T3(s) 0 0 25 140 43 180 57 220 78 260 102 300 131 340 166 380 200 420 244 460 282 500 328 540 371 580 427 620 473 660

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Prctica 4: Filtracin

632 686 750 813 880 955 1024 1098 1176 1254 1325 1412 1493

700 740 780 820 860 900 940 980 1020 1060 1100 1140 1180

880 957 1028 1103 1179 1253 1334 1413

840 880 920 960 1000 1040 1080 1120

530 589 644 704 772 830 900 965 1032 1102 1180 1248 1311

700 740 780 820 860 900 940 980 1020 1060 1100 1140 1180

Tabla III

P4 = 360 mmHg T4(s) V4(ml) 21 100 39 140 61 180 90 220 121 260 153 300 197 340 235 380 292 420 335 460 394 500 455 540 513 580 577 620 646 660 711 700 783 740 853 780 935 820 1017 860 1093 900 1178 940 1256 980 1297 1000

P5 = 500 mmHg T5(s) V5(ml) 20 100 39 140 59 180 85 220 116 260 150 300 200 340 249 380 316 420 366 460 420 500 485 540 544 580 617 620 681 660 750 700 817 740 899 780 965 820 1036 860 1112 900 1190 940 1273 980 1312 1000
Tabla IV

P6 = 600 mmHg T6(s) V6(ml) 14 100 25 140 41 180 60 220 81 260 103 300 140 340 172 380 209 420 247 460 284 500 328 540 372 580 417 620 464 660 521 700 575 740 623 780 685 820 740 860 808 900 867 940 933 980 970 1000

5.4.- Con los datos de las dos tablas anteriores dibujamos la tabla IV y la tabla V

P1 = 78 mmHg mmHg http://www.todoquimica.tk

P2 = 100 mmHg

P3 = 148

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Prctica 4: Filtracin

V1(ml) 140 180 220 260 300 340 380 420 460 500 540 580 620 660 700 740 780 820 860 900 940 980 1020 1060 1100 1140 1180 140

T1/V(s/m3) 221428,571 305555,556 331818,182 376923,077 420000 482352,941 528947,368 573809,524 628260,87 676000 724074,074 784482,759 820967,742 868181,818 902857,143 927027,027 961538,462 991463,415 1023255,81 1061111,11 1089361,7 1120408,16 1152941,18 1183018,87 1204545,45 1238596,49 1265254,24 221428,571

V2(ml) 140 180 220 260 300 340 380 420 460 500 540 580 620 660 700 740 780 820 860 900 940 980 1020

T2/V(s/m3) 178571,429 238888,889 259090,909 300000 340000 385294,118 436842,105 476190,476 530434,783 564000 607407,407 639655,172 688709,677 716666,667 757142,857 795945,946 825641,026 858536,585 897674,419 922222,222 178571,429 238888,889 259090,909

V3(ml) 280 320 360 400 440 480 520 560 600 640 680 720 760 800 840 880 920 960 1000 1040 1080 1120 280 320 360 400 440 480

T3/V(s/m3) 482142,857 503125 547222,222 600000 629545,455 681250 740384,615 787500 835000 870312,5 910294,118 952777,778 977631,579 1010000 1047619,05 1087500 1117391,3 1148958,33 1179000 1204807,69 1235185,19 1261607,14 482142,857 503125 547222,222 600000 629545,455 681250

Tabla V

P4 = 360 mmHg V4(ml) T4/V4(s/m3) 100 210000 140 278571,429 180 338888,889 220 409090,909 260 465384,615 300 510000 340 579411,765 380 618421,053 420 695238,095 460 728260,87 500 788000 540 842592,593 580 884482,759 620 930645,161

P5 = 500 mmHg V5(ml) T5/V5(s/m3) 100 200000 140 278571,429 180 327777,778 220 386363,636 260 446153,846 300 500000 340 588235,294 380 655263,158 420 752380,952 460 795652,174 500 840000 540 898148,148 580 937931,034 620 995161,29

P6 = 600 mmHg V6(ml) T6/V6(s/m3) 100 140000 140 178571,429 180 227777,778 220 272727,273 260 311538,462 300 343333,333 340 411764,706 380 452631,579 420 497619,048 460 536956,522 500 568000 540 607407,407 580 641379,31 620 672580,645

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Prctica 4: Filtracin

660 700 740 780 820 860 900 940 980 1000

978787,879 1015714,29 1058108,11 1093589,74 1140243,9 1182558,14 1214444,44 1253191,49 1281632,65 1297000

660 700 740 780 820 860 900 940 980 1000

1031818,18 1071428,57 1104054,05 1152564,1 1176829,27 1204651,16 1235555,56 1265957,45 1298979,59 1312000
Tabla VI

660 700 740 780 820 860 900 940 980 1000

703030,303 744285,714 777027,027 798717,949 835365,854 860465,116 897777,778 922340,426 952040,816 970000

5.5.- Clculo de las resistencias especficas m y Rf a partir de las representaciones grficas

Con los valores de las tablas IV y V se procede a la representacin de t/V frente a V. A partir de las grficas que se muestran a continuacin en las cuales se ha realizado un ajuste lineal y obteniendo los dos coeficientes siendo la ordenada en el origen Rf y m la pendiente de la recta ya que:

t = C1 V + C 2 V siendo: C1 = C2 =

x m
2(1 Mx) A 2 ( P1 P2 )

Rf
A( P1 P3 )

Los datos obtenidos se muestran en la siguiente tabla VI

Presin de vaco (P3) Grafico I: P = 160 mmHg Grafico II: P = 260 mmHg Grafico III: P = 400 mmHg Grafico IV: P = 612 mmHg Grafico V: P = 660 mmHg Grafico VI: P = 686 mmHg C1 1,267 10 9 C2 106666

1,274 10 9 1,23 10
9

160000 160000 233333 106666 151515,15

9,737 10 8 9,487 10 8 1,1935 10 9

Tabla VII

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Con los datos de la tabla I y los coeficientes C1 y C2 calcularemos las resistencias especficas m y Rf
C1 2(1 Mx) A 2 ( P1 P3 ) m = x C A ( P1 P3 ) Rf = 2

A fin de comprobar el grado de compresibilidad de la torta se lleva a cabo la representacin de m y Rt frente al P mediante un diagrama logartmico. Dado que la resistencia especfica de la torta cumple la siguiente ley

m = r ( P1 P3 ) s
tomando logaritmos en ambos miembros ln m = ln r + s ln( P1 P3 ) De manera anloga la resistencia que opone el medio filtrante es:
R f = r ( P1 P3 ) s

tomando logaritmos en ambos miembros ln R f = ln r + s ln( P1 P3 ) De los grficos VII y VIII obtenemos los siguientes valores: r s m 23,525 1,1028
Tabla VIII

Rf 4,909 0,9543

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6.- DISCUSIN DE LOS RESULTADOS.

6.1. Explicar la variacin de la relacin msica de la torta M, obtenida con respecto al P de operacin.

En la TABLAI tenemos los valores de M para las diversas experiencias y comprobamos que los valores son similares para todas, por lo que sera posible afirmar que la relacin entre masa hmeda y masa seca se mantiene prcticamente constante. Esta tendencia a mantenerse constante pero sin que ello sea totalmente es debido a su coeficiente de compresibilidad s. ste coeficiente indica que la torta es moderadamente compresible o moderadamente incompresible, por lo que el valor en tortas totalmente incompresibles permanece constante, es normal que sufra una pequea variacin. Por otro lado, esta variacin que experimenta el valor de M desde el punto de vista terico, debe ser ascendente con el valor de PVaco. Esto es debido a que al aumentar el valor de PVaco disminuye el valor del P y por tanto el efecto de succin es menor, lo que experimentalmente pudimos comprobar debido a que tardaba ms tiempo en llenarse la probeta, y la cantidad de agua que va quedando retenida en la torta es mayor, factor que hace que aumente el valor de M.
6.2. Comentar si los primeros puntos de la grfica N1 obtenida presentan algn tipo de desviacin, razonando las posibles causas.

Tanto en la grfica N1 como en el resto de representaciones los primeros puntos se encuentran ligeramente por debajo de la lnea de tendencia, pero sin que esto sea demasiado significativo. Estas pequeas desviaciones pueden deberse a factores como la mala colocacin del filtro, que puede provocar una mala formacin de la torta, o a que la torta se est formando en esos instantes iniciales y debido a esto, los valores salen un poco desviados del resto.
6.3. Comparar los valores de los coeficientes de compresibilidad s y s obtenidos, y en relacin a los mismos, comentar el efecto cuantitativo producido por P sobre los parmetros m yR f .

En nuestro caso, el coeficiente de compresibilidad s= 1,1028 nos muestra que nuestra torta es moderadamente compresible, lo que es lgico ya que el carbonato clcico es de naturaleza incompresible. Respecto a s= 0,9543 se deduce que el filtro de polister empleado en el desarrollo de la prctica es incompresible. Comparando resultados obtenemos que s es menor que s, lo cual es lgico. Para la obtencin de dichos parmetros, hemos tenido que ajustar los valores a una lnea de tendencia. Para conseguir valores mucho ms significativos deberamos realizar un nmero mayor de experiencias, lo que nos permitira conseguir un coeficiente de correlacin ms alto. En relacin con las resistencias especficas, se observa un ligero decrecimiento de la resistencia especfica media de la torta ( m ) conforme aumenta el valor de la presin de vaco y, por tanto, disminuye P . Dado que el parmetro m , depende del valor de C1, m y de P , puesto que los restantes parmetros que conforman la ecuacin son constantes, se debe estudiar cmo evolucionan, para ver su repercusin sobre m . Los valores de C1 van aumentando http://www.todoquimica.tk

Experimentacin en Ingeniera Qumica II

Prctica 4: Filtracin

conforme crece la presin de vaco ejercida sobre el sistema, los P van disminuyendo de la primera a la ltima experiencia, y por ltimo, no se observa una tendencia en cuanto a la relacin de torta hmeda-torta seca. El valor de M puede haber repercutido negativamente en la obtencin de m , ya que tericamente, M debera haber a7umentado al crecer la presin de vaco. En relacin a la resistencia que opone el medio filtrante (Rf) a la circulacin del lquido, los datos obtenidos no siguen una tendencia determinada. Como en el caso de la resistencia de la torta, si se analizan los parmetros de los que depende Rf, se tiene que C2 va aumentando para compensar la disminucin del incremento de presin. Tericamente se presupone que ambas resistencias m y Rf deben aumentar al disminuir el incremento de presin, dado que se ejerce un menor efecto de vaco. Luego se incrementa la resistencia al paso del fluido.
6.4.Indicar a partir de los resultados experimentales obtenidos, si el comportamiento de la torta se puede considerar de tipo compresible o de tipo incompresible, razonando la respuesta.

Debido al valor del parmetro s = 0,9543 (Rf) y 1,1028 (), denominado factor de compresibilidad, la torta formada a lo largo de las diversas experiencias es moderadamente compresible, lo que significa que las magnitudes de los parmetros Rf, M y m , varan ligeramente con el tiempo, para una determinada presin. Del mismo modo, la porosidad de la torta ya formada(superados los instantes iniciales) variar un poco con el tiempo, luego la velocidad de difusin del lquido a su travs variar proporcionalmente a la fraccin de espacios huecos ( ). Como consecuencia, la masa de torta hmeda depositada sobre el medio filtrante variar (en funcin del mayor o menor contenido en agua), y con ella, el parmetro M, repercutiendo todo ello en la leve modificacin de la resistencia de la torta a lo largo de la experiencia. Tericamente se tendra que haber obtenido un valor de s prximo a cero, dado que el carbonato clcico es incompresible, siendo m , M y b constantes a travs de la torta durante el proceso de filtracin.

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