2.1 Determinacin de humedad 2.1.1. Mtodos de anlisis para la determinacin de humedad.

Introduccin Anlisis de alimentos En los primeros tiempos el analista de alimentos se preocupaba principalmente de la adulteracin gruesa. Ahora hay una tendencia creciente para examinar los alimentos desde un punto de vista ms positivo. Los alimentos procesados son producidos dentro de lmites de los estndares preescritos por los fabricantes, establecidos tambin para cumplir con requisitos legales y con otros reconocidos como convenientes. Esto se logra mediante la estandarizacin del proceso, tanto como sea posible en cada una de las siguientes etapas: en la granja, la materia prima, el proceso mismo y finalmente el producto y su almacenamiento. Esto ha necesitado el desarrollo de tcnicas adecuadas para el anlisis y control rpidos, que pretenden reemplazar mtodos subjetivos para evaluar varias cualidades organolpticas mediante procedimientos ms objetivos. El conocimiento de los mnimos constituyentes de los alimentos ha mejorado mucho, particularmente por la aplicacin de tcnicas ms modernas de separacin, identificacin y medicin. En muchos laboratorios alimentarios, la mayor parte del trabajo de rutina se refiere a mtodos de anlisis y al estudio de aditivos y contaminantes. Los principales componentes de inters son humedad, grasa, protenas, cenizas y carbohidratos, aprovechables y no aprovechables. En la prctica los mtodos usados pueden variar, de acuerdo al alimento que se examina: pueden tambin ser empricos. As, los mtodos para determinar humedad y grasa dependen del procedimiento adoptado y con frecuencia slo se determina la humedad y la grasa libres. Los valores de humedad que se obtienen por mtodos de secado pueden incluir otras sustancias voltiles tales como aceites esenciales, trazas de aminas y de cidos voltiles. Se debe prestar gran atencin a la preparacin de la muestra y al tamao de partcula. Los azcares de fuentes naturales, tales como frutas, pueden incluir una mezcla de diversos compuestos, pero a menudo es conveniente expresar. Los, juntos como slidos solubles totales (no corregidos), medidos mediante una simple determinacin refractomtrica. Las protenas pueden calcularse a partir del nitrgeno total determinado por el mtodo de Kjeldahl, usando un factor arbitrario, el cual, debido a las proporciones diferentes de los aminocidos presentes, vara de acuerdo al alimento del que se trata. Fibra y cenizas son trminos esencialmente analticos. Ninguno representa un componente preciso o grupo de componentes del alimento original, pero si a lo largo del tiempo el mismo procedimiento estndar se aplica en cada ocasin al mismo alimento, los resultados proporcionan una adecuada base de interpretacin. En ambas estimaciones es necesario hacer alguna concesin por la interferencia del alimento mismo o por alguna contaminacin de los reactivos; tambin deben realizarse pruebas en blanco. Las concesiones se deben a veces a cambios ocurridos durante el almacenaje. Pueden existir muchas alternativas diferentes para algunos anlisis y obviamente no es posible citar todos ellos en detalle. Por consiguiente, hemos de hacer una seleccin, a veces sobre una base arbitraria, pero al hacerlo hemos tratado de indicar en dnde se pueden encontrar otros mtodos (o resmenes de ellos). Se han publicado procedimientos de referencia, reconocidos internacionalmente por organismos tales como ISO, IUPAC, Cdigo Alimentario y la AOAC. En el Reino Unido se han publicado mtodos estndar para pocos alimentos por la Institucin de Estndares Britnicos y la Divisin Analtica de la Sociedad Qumica (1974), la cual recibe informes de su Comit ce Mtodos Analticos (Chirnside y Hamence, 1974). En el texto se hacen frecuentes referencias al libro de mtodos de la AOAC, el cual es Mtodos Oficiales de Anlisis ce la Asociacin de Qumicos Analistas Oficiales (editor W. Horwitz), publicado por la Asociacin de Qumicos Analistas Oficiales, en el nmero 1111 de la calle 19 N de Arlington VA, EUA. La edicin de 1980 es la decimotercera.

Algunas organizaciones que sirven a una industria en particular se dedican al desarrollo de mtodos analticos adecuados para ser usados en esa industria, por ejemplo, IFJU (jugo de [rutas), ICUMSA (azcar). En el Apndice 1 se da una lista de esas organizaciones. Algunos de los problemas en el anlisis de alimentos provienen del hecho de que muchos de los ingredientes usados en la manufactura de alimentos compuestos son alimentos ellos mismos, de origen biolgico y de composicin qumica muy variada. Por ejemplo, la harina usada en la fabricacin del pan, pasteles y galletas puede prepararse por varios procedimientos de molienda ce diversas variedades de trigo. Por consiguiente, la composicin del producto fabricado puede variar ampliamente, dependiendo de la composicin de los ingredientes naturales o preparados. Las dificultades se presentan cuando el anlisis del producto final se considera a fin d establecer la cantidad del ingrediente natural usado en su manufactura, por ejemplo, el contenido de tomate en un ketchup*, el de jugo de fruta en un refresco o el de cacao en el chocolate. Esto slo puede alcanzarse mediante el anlisis del producto final para determinar un componente importante del ingrediente natural que no sea aportado significativamente por otros ingredientes usados en el producto manufacturado. Sin embargo, la variacin natural en la concentracin del componente indicador seleccionado del ingrediente, dificulta la seleccin del medio ms adecuado o de valor mnimo que se usar en el clculo. Como en otros campos del anlisis, la disponibilidad de buenos mtodos es indispensable para obtener resultados correctos. No es exagerado enfatizar la gran importancia que tiene la limpieza de la mesa (le trabajo y la atencin meticulosa a los detalles en cada etapa. Los buenos resultados analticos dependen tambin de la cuidadosa preparacin de la muestra y un anlisis preciso es ce poco valor si los resultados no pueden interpretarse significativamente. Por tanto, es importante que los trabajadores del laboratorio tengan una apreciacin realista de los fundamentos del muestreo, de la estadstica y de los criterios de calidad, as como una comprensin (le significado de los datos obtenidos. El desarrollo en los aos recientes de una amplia variedad de alimentos prcticos, se debe tanto a los avances en la ciencia y tecnologa alimentaras como a cambios en la forma de distribucin y mercadeo de alimentos. Los alimentos prcticos incluyen comidas preparadas (deshidratadas, congeladas o en conserva), sopas y postres al instante, salsas y aderezos, mezclas para pan y pasteles, rellenos de tartas, polvos para bebidas de frutas, alimentos dietticos y para beb, alimentos pata bocadillos, productos procesados de carne y otros anlogos. No es posible cubrir en detalle la composicin y anlisis de esta amplia variedad de productos alimenticios. La mayor parte de ellos puede ser analizada mediante mtodos usados para el examen de las formas tradicionales de alimentos. Muchos de los alimentos prcticos contienen aditivos tecnolgicos, tales como emulsivos, estabilizadores, colores y sabores y pueden contener tambin ingredientes modificados que derivan de almidones, carbohidratos, lpidos y protenas.

Legislacin alimentara Los alimentos han sido susceptibles de adulteracin en mayor o menor grado desde tiempos muy primitivos. Los primeros casos de adulteracin registrados en la Gran Bretaa datan de la Edad Media cuando comenz el comercio organizado de alimentos. En fechas posteriores se introdujeron estatutos individuales para alimentos tales como la cerveza, vino, t y caf, por las Autoridades Impositivas con el fin de proteger los ingresos. Casi eran inexistentes los mtodos cientficos para la deteccin de las formas ms sutiles de sofisticacin y era casi imposible dar una verdadera proteccin al consumidor comn.

La situacin se invirti en el siglo XIX. Entre 1820 y 1860, la atencin se puso en la existencia de adulteracin de alimentos por algunos pocos practicantes mdicos, miembros del Parlamento y microscopistas. En 1850 Wakley, el editor de The Lancet, estableci una comisin sanitaria para revisar los tipos de fraude que empezaban a usarse en relacin con el suministro de alimentos. Los informes de la comisin, publicados en The Lancet de 1851 a 1854, fueron ampliamente responsables de la decisin del gobierno para establecer un Comit Selecto sobre la Adulteracin de Alimentos en 1855. Posteriormente un Decreto para Evitar la Adulteracin de Artculos Alimenticios y Bebidas se convirti en ley en 1860. Esto estableci el nombramiento de Analistas Pblicos, que en ese tiempo incluyeron a analistas mdicamente calificados. En la dcada despus de 1860; se prest mucha atencin a la necesidad de una definicin legalmente aceptable de adulteracin. Una de las primeras proposiciones formuladas para la inclusin en el nuevo Decreto de Venta de Alimentos de 1875, fue la aseveracin de que era posible juzgar que un alimento o una bebida haban sido adulterados:

1. Si contena cualquier ingrediente que fuera nocivo para la salud del consumidor. 2. Si contena cualquier sustancia que aumentara sensiblemente el peso, volumen o
consistencia, a menos que tal sustancia se debiera a circunstancias necesariamente pertenecientes a su recolecta o manufactura, o sean necesarias para su conservacin o que sean reconocidas en el momento de la venta. 3. Si cualquier constituyente importante ha sido total o parcialmente eliminado, sin que se haga reconocimiento expreso de ello en el momento de la compra. 4. Si se trata de una imitacin colorida o si es vendido bajo el nombre de otro articulo. El Decreto de Venta de Alimentos de 1875 estableci dos delitos principales, la mezcla de ingredientes nocivos y la venta en perjuicio del comprador de alimentos que no es de la naturaleza, sustancia o calidad demandadas. Los decretos subsecuentes en 1928 y 1938 fueron sucedidas posteriormente por el actual Decreto de Alimentos y Frmacos de 1955 (los aspectos referentes a los frmacos son ahora considerados por el Decreto de Medicinas de 1968). Los dos principales delitos han resistido la prueba del tiempo y son la base de la legislacin actual. El primero de ellos necesita la prueba del dao; el segundo, la evidencia de la composicin. Ambas son materia de opinin, aunque en algunos campos los ministerios han emitido regulaciones, las cuales limitan a que slo tenga valor la opinin analtica. Este es el caso, en especial, en lo que corresponde a los aspectos de composicin y en el uso (le aditivos permitidos, las cuales en efecto controlan la adulteracin comercial. La contaminacin (ya sea accidental o deliberada) se puede considerar como un aspecto perjudicial de la adulteracin y como tal est controlada solamente por las disposiciones generales de los presentes Decretos Alimentarios, a excepcin del plomo, el arsnico y (ms recientemente) el cloruro (le vinilo, monmero para los cuales existen regulaciones especficas. Las principales disposiciones de los Decretos Alimentarios en el Reino Unido se pueden resumir en la forma siguiente: La Sec. 1 del Decreto de Alimentos y Frmacos de 1955, considera que es un delito vender para consumo humano cualquier alimento al cual se le han adicionado sustancias, se le han sustrado algunas sustancias o se. ha procesado para hacerlo nocivo para la salud. La Sec. 2 prohbe la venta con perjuicio del consumidor de alimentos cuya naturaleza, sustancia o calidad no son las pedidas. Las Secs. 6 y 8 evitan el uso de descripciones falsas o engaosas y la venta de alimento impropio para el consumo. En la Sec. 4 se (la el poder para hacer regulaciones para controlar la composicin (incluyendo el uso de aditivos y el grado (le contaminacin), mientras que en la Sec. 7 se confieren iguales poderes referentes al etiquetado. Se han desarrollado nuevas regulaciones y las antiguas se han revisado tomando en consideracin la asesora de dos comits ministeriales, el Comit de Estndares Alimenticios y el Comit de Aditivos y Contaminantes Alimentarios. El Reino Unido se asoci a la Comunidad Econmica Europea el 1 de enero de 1973. El Tratado de Roma dio a las instituciones de la comunidad los poderes y procedimientos necesarios

para alcanzar los objetivos de establecer un mercado comn armonizando las actividades econmicas y las leyes que las gobiernan. Las leyes de la comunidad se expresan en forma (le regulaciones e instrucciones. La diferencia fundamental es que las regulaciones deben ser incorporadas a la legislacin nacional; en tanto que los requerimientos de las instrucciones estn construidos dentro de la estructura individual de los sistemas legislativos. En general, las regulaciones se refieren a la produccin agrcola primaria, en tanto que las instrucciones se refieren a los aspectos detallados de composicin de los alimentos manufacturados. En el Apndice 2 se da una lista de las Instrucciones y Regulaciones. Roberts (197) ha publicado un estudio comparativo del reforzamiento de la ley alimentara en los Estados Miembros de la EEC; Crosby (1973), Sawyer (1976) y Shenton (1976) han descrito las consecuencias para el analista; Turner (1978) y Goodall (1977) han descrito varios aspectos del desarrollo de la legislacin de la EEC relativa a la industria alimentaria ya su efecto en la legislacin del Reino Unido; llaigh (1978) ha subrayado los propsitos, objetivos y filosofas de la Comisin Europea. Evaluacin nutricional El anlisis es aceptado ampliamente como una base para la evaluacin nutricional de los alimentos, ya sean naturales o procesados y se trata en forma comprensible en la publicacin muy aceptada sobre composicin de alimentos de Pal y Southgate (1978). Se han usado varios factores de conversin para calcular los valores de energa de los alimentos. l.,a unidad SI de energa es el joule y el Comit de Estndares Alimentarios ha recomendado que se adopte ste, en lugar de la calora como unidad de energa alimentara, aunque esto no ha sido fundamentado por alguna reglamentacin. El Comit recomend tambin factores para ser usados en el clculo de los valores de energa alimentara en joules: 16 kJ/g (3.75 kcal/g) para los carbohidratos, expresados como monosacridos, 17 kJ/g (4.0kcal/g) para las protenas, 37 kJ/g (9.0 kcal/g) para las grasas y el alcohol 29 kJ/g (7.0 kca/g). Paul y Southgate en listan los valores energticos de los alimentos, tanto en los kilocaloras (kcal) como en kilojoules (kJ) y usan los mismos factores. El segundo informe del Comit de Estndares Alimentarios sobre Reclamaciones Descripciones Engaosas (1980) fundament una recomendacin de su primer informe (1966) referente al etiquetado de los alimentos en relacin a la informacin sobre su valor nutritivo, debido a su contenido en vitaminas y minerales que debe ser controlada por t Cdigo de Prctica y que ste debe ser incorporado a la futura legislacin sobre marbete Para que se haga una afirmacin de este valor nutritivo, cuando menos la cantidad de a intento consumido normalmente en un da, debe proporcionar una sexta parte de la dos diaria recomendada para una vitamina o un mineral. Para los alimentos descritos con fuente rica o excelente la cantidad de vitamina o de mineral presente debe ser no m flor de la mitad de la cantidad diaria recomendada. En la Tabla 1-1 se presenta el esquema revisado que se propone; cada nutrimento especificado debe incluir su derivado o equivalente activo biolgicamente.

Estndares internacionales Las Naciones Unidas, a travs de la Organizacin para la Agricultura y la Alimentacin la Organizacin Mundial de la Salud y la adjunta Comisin del Cdigo Alimentario proponen promover el comercio internacional por medio del desarrollo de estndar alimentarios aceptados internacionalmente. Existen publicados algunos estndares alimentarios recomendados para ciertos alimentos, tales como azcares, aceites comestibles frutas y legumbres enlatadas, jugos de frutas, alimentos prcticos congelados, carnes pro cesadas, productos de pescados y cacao. Todos los estndares son especificaciones de talladas, la mayora de las cuales requieren mtodos analticos para su realizacin y s cumplimiento. Se han establecido consultoras entre las diversas organizaciones internacionales que tienen inters en el desarrollo de mtodos analticos. Otras corporaciones interesadas son la AOAC, IUPAC e ISO, que tambin se interesan en el desarrollo de no mas y mtodos de muestreo y en el anlisis, especialmente de los productos agrcolas pri manos, juntas con las diversas corporaciones internacionales que representan los interese de artculos indicados en el Apndice 1.

Mtodos qumicos generales

MUESTREO Y PREPARACION DE LA MUESTRA
Muestreo El valor de los resultados de un anlisis qumico sobre una muestra de laboratorio bien preparada depender de qu tan representativa es la muestra del lote, serie, paquete o consignacin de un alimento en particular del cual fue tomada y de la clase de informacin qumica que se necesita. Los productos comestibles y los ingrediente de alimentos son materiales en realidad heterogneos, por lo que es difcil obtener una sola muestra absolutamente representativa para el anlisis de laboratorio. El problema puede ser disminuido seleccionando, ya sea al azar o en forma planeada, varias muestras del Lote. . Estas muestras pueden ser analizadas individualmente para obtener resultados de los cuales puede calcularse la composicin media del lote o en ciertos casos las muestras se mezclan para dar una sola, que es representativa, de la cual se toma una muestra para el anlisis de laboratorio. . El proceso de muestreo es una de las facetas de la estadstica y la mayor parte de las obras sobre estadstica incluyen captulos que describen los principios matemticos elementales involucrados. La Comisin del Cdigo Alimentario ha publicado planes de muestreo para alimentos preempacados (CAC/RM 42-1969). Se han publicado otras recopilaciones tiles por el Ministerio deja Defensa (1965), por Kramer y Twigg (1966) y por Herschctoerfer (1967). En la parte de BS 5309: 1976 se da una introduccin y se describen los principios generales de los mtodos para tomar

muestras de productos qumicos. Hay normas SO para el muestreo de varios productos alimenticios. Debido a las dificultades prcticas y a los aspectos econmicos de un muestreo completamente estadstico y la variacin natural en la composicin de los productos alimenticios, el anlisis de alimentos a menudo se efecta sobre muestras simples, escogidas al azar.

Preparacin de las muestras de laboratorio

A fin de obtener resultados analticos precisos, la muestra de laboratorio debe hacer tan homognea como sea posible dentro de los lmites del mtodo analtico usado, para que los anlisis duplicados coincidan lo ms que se pueda. El mtodo de homogeneizacin depender del tipo de alimento que se est analizando. Se dispone de varios aparatos electromecnicos para reducir el tamao de partculas de los alimentos y para mezclar ntimamente los productos alimentarios. Los picadores de carne, ralladores, mezcladores, homogeneizadores para alimentos secos, hmedos o mojados y los varios tipos de molinos para polvos, son piezas indispensables del equipo de un laboratorio alimentario. Todos los instrumentos mecnicos producen calor, por lo que se debe tener cuidado de no alterar la composicin de la muestra por la prdida de humedad por el sobrecalentamiento del equipo. Los alimentos secos necesitan reducirse a polvo grueso por medio de un molino mecnico y despus mezclarse ntimamente con una cuchara o con una esptula. Las nuestras voluminosas de alimentos secos o pulverulentos pueden reducirse de tamao mediante el proceso conocido como (le cuarteo.. Este consiste en acomodar la muestra voluminosa en una pila uniforme en una hoja grande de papel satinado, sobre un vidrio, superficie (le una lmina limpia o mesa. La pila se divide en cuatro partes aproximadamente iguales, separando los segmentos; un par de segmentos opuestos se combinan, el otro par se desecha. Los segmentos reunidos se mezclan bien y el proceso de cuarteo se repite hasta tener una muestra de 200-400 g al combinar dos segmentos opuestos. Los alimentos slidos hmedos, por ejemplo, los productos de carne son homogeneizados mejor molindolos que picndolos. Los alimentos fluidos son emulsionados mejor en una licuadora. Los aceites y grasas son preparados con facilidad por calentamiento suave y mezclado. Los productos mezclados con una fase grasosa como los quesos, mantequilla, margarina y chocolate son difciles de homogeneizar. Los quesos y el chocolate se rallan, pudiendo mezclarse o no el material rallado; la mantequilla y margarina son reemulsionadas por agitacin a mano en un recipiente de cristal, despus de calentarlas a 35 C para fundir la grasa. La preparacin de alimentos secos para analizarlos se debe hacer rpidamente por la posible ganancia o prdida de humedad por la atmsfera del laboratorio. Todas las muestras alimentaras preparadas deben ser transferidas rpidamente a un vaso seco o a un recipiente de plstico rgido, con cerradura que ajuste bien y debe etiquetarse con claridad y guardado a una temperatura adecuadamente fresca o fra.

HUMEDAD El contenido de humedad de los alimentos es de gran importancia por varias razones (Comit de Estndares Alimentarios, .1979) pero su determinacin exacta es muy difcil. El agua se encuentra en los alimentos con tres formas: como agua de combinacin, corno agua adsorbida y en forma libre, aumentando el volumen. El agua de combinacin est unida en alguna forma qumica como agua (le cristalizacin o como hidratos. El agua adsorbida esta asociada fsicamente como una monocapa sobre la superficie de los constituyentes de los alimentos. El agua libre es aquella que es fundamentalmente un constituyente separado, con facilidad se pierde por evaporacin o por secado. Dado que la mayor parte de los alimentos son mezclas heterogneas de varias sustancias, pueden contener cantidades variables de agua de los tres tipos. Hay muchos mtodos para la determinacin del contenido de humedad de los alimentos, variando en su complicacin de acuerdo a los tres tipos de agua y a menudo hay una correlacin pobre entre los resultados obtenidos. Sin embargo; la generalidad de los mtodos dan resultados

reproducibles, si las instrucciones empricas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios para uso prctico. Mitchell y smith (1977) han publicado un tratado obre la determinacin de agua, Harris (1972) ha revisado el tema. Se han escrito textos prcticos de anlisis de alimentos por Pearson (1972), Lees (1975) y Osborne y Voogt (1978). Los mtodos pueden ser clasificados como por secado, destilacin, por mtodos qumicos e instrumentales. Mtodos por secado Estos incluyen las mediciones de la prdida de peso debida a la evaporacin de agua a la temperatura de ebullicin o cerca de ella. Aunque tales mtodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una base relativa, hay que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una medicin verdadera del contenido en agua de la muestra. Por ejemplo, los aceites voltiles pueden perderse a temperatura de secado como 100 C. En algunos alimentos (por ejemplo, cereales) solamente Una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura. El resto (agua combinada 6 adsorbida) es difcil de eliminar y parece estar asociada a las protenas presentes. La proporcin de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura, por lo que es importante comparar nicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado. Adems, si es posible que se efecte alguna descomposicin, como sucede en los alimentos que tienen una proporcin elevada de azcares, es aconsejable utilizar una La temperatura de secado ms baja, por ejemplo, 70 C y aplicar al vaco. Los polvos de hornear deben ser secados a la temperatura ambiente en un desecador de vaco durante un periodo considerable, dado que el calentamiento ocasiona una gran prdida de bixido de carbono. La prdida de peso puede depender tambin de otros factores que incluyen el tamao de partcula y el peso de la muestra que se tom, el tipo de cpsula que se utiliza y las variaciones de temperatura en la estufa de anaquel a anaquel. Las estufas que son ventiladas por medios mecnicos con un ventilador interno dan resultados ms consistentes y una mayor velocidad de secado. En la fabricacin de alimentos se pueden utilizar procedimientos rpidos, aproximados para determinar humedad usando estufas de secadoras especiales que trabajan a temperaturas altas. Otras estufas tienen lmparas secadoras de radiacin infrarroja y tienen adems una balanza de lectura directa. Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinacin de humedad en el laboratorio en forma rpida (Lee y Latham, 1976; Steele, 1976). Mtodos de destilacin Estos mtodos incluyen la destilacin del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullicin y una densidad menor que las del agua, por ejemplo, tolueno, heptano y xileno. El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado, en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa, Se debe empujar dentro del condensador un largo alambre o gendarme, hasta cerca del tubo de salida que facilite el escurrimiento de cualquier cantidad de agua que pueda destilar hasta el tubo graduado. Aunque los resultados bajos son comunes en el mtodo de destilacin, ste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atencin y que cualesquier aceites voltiles que destilen, no son medidos, dado que quedan atrapados en el disolvente inmiscible. Mtodos qumicos En la Norma Britnica (BS 2551:1970) se describe el sensible mtodo de titulacin para determinar agua, desarrollada originalmente por Karl Fischer. Este mtodo se basa en la reaccin no estequiomtrica del agua con el yodo y el bixido de azufre en Solucin de piridina-metanol. Aunque el punto final de la titulacin se puede detectar en forma visual, la mayora de los laboratoristas usan instrumentos electromtricos comercialmente disponibles. El reactivo se estandariza contra una

solucin tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro o tal como el deshidrato de tartrato de sodio. Para disminuir al mnimo las prdidas, el agua debe extraerse preferentemente del material que se analiza por ebullicin suave con rnetanol durante un tiempo corto en un matraz adaptado a un condensador muy largo. El mtodo de Karl Fischer se emplea en primer Lugar para materiales cuyo contenido en agua es considerablemente bajo, por ejemplo, azcar de pastelera (Sandell, 1960), chocolates (Reussner, 1954), melazas (Kviesitis, 1975) y legumbres secas (Thung, 1964). En lugar de rnetanol algunos analistas utilizan otros disolventes como la fomamida, etanol, cido actico y dioxano. Se ha informado (Schneidcr, Enimerich y Ticmanis, 1975) acerca de un mtodo basado en la hidrlisis del acetato de etilo por el hidrxido de sodio formado por el agua a partir de un exceso de etxido de sodio. El etxido de sodio que no se consume se determina por titulacin electromtrica. Los resultados obtenidos al determinar la humedad del azcar, concuerdan con los obtenidos por titulaciones de Karl Fischer.

Mtodos lnstrumentales Se han aplicado una amplia diversidad de mtodos instrumentales basados en principios fsicos o fisicoqumicos, para la determinacin de La humedad. Muchos de ellos han sido desa rollados para obtener resultados rpidos de un nmero elevado de muestras del mismo tipo, por ejemplo, en las comprobaciones que el control de calidad requiere en la lnea de produccin de alimentos elaborados. Originalmente se utilizaron instrumentos basados en la resistencia elctrica, la frecuencia y las propiedades dielctricas; otros ms recientes incluyen la RMN (llester y Quine, 1976), la reflactancia al infrarrojo cercano (Wiiliams, 1975) y microondas (Okabe, Huang y Okamura, 1973). Otras tcnicas instrumentales han incluido GLC (Reineccius y Addis, 1973), GCS (Khayat, 1974), refractometra (Addis y Chudgar, 1973) e hidrometra. Tambin es til el anlisis trmico gravimtrico (Mackenzie, 1974) dado que da informacin sobre los tipos de agua que estn presentes. Actividad del agua La regulacin del agua como un ingrediente de los alimentos fue la primera forma de conservacin de stos. La disponibilidad del agua para el desarrollo de microorganismos y reacciones bioqumicas se puede controlar por deshidratacin, congelacin o por la adicin de solutos tales como la sal o azcar. El papel riel agua en los alimentos ha sido resumido por Hardman (1978) y por el Comit de Normas Alimentaras (1979). La actividad del agua (aw) es una medida de la disponibilidad de agua liquida y se define como la relacin entre la presin de vapor en equilibrio d la muestra (P) y P la presin de vapor en equilibrio del agua pura (P0) a la misma temperatura aw = P0 y puede tener valores que varan desde cero a la unidad (Scott, 1957: Troller y Christian, 1978). La humedad relativa en equilibrio (HRE) se refiere a la atmsfera que rodea al alimento y es igual a 100 x aw en tanto que aw se refiere a la actividad del agua en los alimentos slidos y lquidos. La actividad del agua se puede determinar por medicin del descenso en el punto de congelacin o por la medicin de la HRE. Esta ltima se puede efectuar ya sea en forma estadstica mediante la medicin de la IHRE del alimento en un espacio cerrado en el que se \a alcanzado el equilibrio de la humedad, o en forma dinmica pasando una corriente de gas de humedad relativa conocida sobre el alimento y determinando la prdida o ganancia de humedad por la nuestra. Las mediciones de la depresin del punto de congelacin e usa solamente para determinar el agua extraa en la leche (vase el Cap. 14). Algunos procedimientos sencillos para determinar la HRE pueden ser que usa papel filtro impregnado con sal (Kvaale y Dalhoff,. 1963) y el mtodo de velocidad de absorcin en situacin de no equilibrio de Landrock y Proctor (1951) en el cual las muestras del alimento son colocadas en

atmsferas de HRE conocida, tal como las seleccionadas antes, Soluciones saturadas con sal. El alimento, de acuerdo con su a,,, para absorber o perder humedad y de la grfica trazada con los cambios de peso, despus de un periodo determinado, contra la humedad relativa, el valor de la -IRE obtenido por interpolacin, a la cual no se efecta ningn cambio de peso da el valor de a,,. Este mtodo es preferido para alimentos slidos relativamente secos con una inferior a 0.90. Se dispone de varios mtodos instrumentales que se emplean ampliamente en la industria alimentara. El ms sencillo es el del higrmetro de cabello que se basa en el cambio de longitud de un cabello debido a la humedad relativa. Se puede utilizar para determinar la aw de productos de carne a niveles superiores a 0.85. Tambin se emplean psicrmetros, manmetros de presin de vapor y aparatos de punto de roco (Prior, 1979). Debido a sus ventajas, exactitud y precisin, los higrmetros electrnicos son muy usados en la fabricacin de alimentos y puede ser necesario realizar la orden 77/99/EEC sobre problemas sanitarios que afectan el comercio dentro de la comunidad de productos de carne (OJ:L26/85,31J.77). Estos instrumentos incorporan sensores para detectar la humedad en equilibrio sobre la muestra contenida en una pequea cmara mantenida a una temperatura seleccionada. Usualmente los sensores dependen de sustancias como el cloruro de litio que muestran variaciones en la conductividad debidas a la humedad. La seal elctrica producida por el censor se amplifica electrnicamente y la a y la HRE se presentan como una isoterma de absorcin que se registra o aparece en un dispositivo digital. Los valores de aw se pueden medir con diferentes sensores dentro de limites muy amplios en alimentos de todo tipo usando slo algunos gramos de muestra. CENIZA Y MATERIA MINERAL Cenizas totales. Las cenizas de los productos alimentarios estn constituidas por el residuo inorgnico que queda despus de que la materia orgnica se ha quemado. Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composicin que la materia mineral presente en el alimento original, ya que puede haber habido prdidas por volatilizacin o alguna interaccin entre los constituyentes. Las condiciones de ignicin son especificadas para di: versos materiales en una Norma Britnica (BS 4603:1970). EI valor de las cenizas puede considerarse como una medida general de la calidad (por ejemplo, en el t y en el Reino Unido se prescribe un mximo de cenizas para la gelatina comestible), ya menudo es un criterio til para determinar la identidad de un alimento. Cuando hay un alto contenido de cenizas se sugiere la presencia de un adulterante inorgnico, a menudo es aconsejable adems, la determinacin de cenizas insolubles en cidos. El mtodo general para determinar las cenizas totales consiste en pesar una muestra de 5 g en una cpsula de slice (o de platino) (de alrededor de 7 cm de dimetro) que previamente ha sido calcinada y enfriada antes de ser pesada. Entonces la cpsula y su contenido se calcinan, Primero nuevamente sobre una llama baja o bajo una lmpara infrarroja has- la que se carbonice y entonces en un horno de mafia se calienta de 500-550 C. Alternativamente, en caso de que el horno de mufla tenga adaptado un regulador de temperatura, la muestra puede calcinarse y las cenizas se colocan en la cpsula en el horno fro que entonces es conectado y dejado hasta la maana siguiente. Con algunos alimentos, por......