Aleixo, Giorgia Taiacol

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS
FACULDADE DE ENGENHARIA MECNICA

Estabilidade e Metaestabilidade de Fases
em Ligas Ti-Nb

Autora: Giorgia Taiacol Aleixo
Orientador: Rubens Caram Junior
Co-orientador: Conrado Ramos Moreira Afonso
28/2006

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MATERIAIS
em Ligas Ti-Nb


Curso: Engenharia Mecnica
rea de concentrao: Materiais e Processos de Fabricao

Dissertao de mestrado apresentada comisso de Ps-Graduao da Faculdade de
Engenharia Mecnica, como requisito para a obteno do ttulo de Mestre em Engenharia
Mecnica.

Campinas, 2006
SP - Brasil

FICHA CATALOGRFICA ELABORADA PELA
BIBLIOTECA DA REA DE ENGENHARIA E ARQUITETURA - BAE - UNICAMP

AL25e

Aleixo, Giorgia Taiacol
Estabilidade e metaestabilidade de fases em ligas Ti-
Nb / Giorgia Taicol Aleixo. --Campinas, SP: [s.n.],
2006.

Orientadores: Rubens Caram Junior, Conrado Ramos
Moreira Afonso
Dissertao (mestrado) - Universidade Estadual de
Campinas, Faculdade de Engenharia Mecnica.

1. Ligas de titnio. 2. Titnio Metalurgia. 3. Ligas
de titnio Resfriamento. 4. Metais Tmpera. 5.
Microestrutura. I. Caram Junior, Rubens. II. Afonso,
Conrado Ramos Moreira. III. Universidade Estadual de
Campinas. Faculdade de Engenharia Mecnica. IV.
Ttulo.

Titulo em Ingls: Stability and metastability of phases in Ti-Nb alloys
Palavras-chave em Ingls: Beta Ti alloy, Microstructural characterization,
Metastability, Cooling rate
rea de concentrao: Materiais e Processos de Fabricao
Titulao: Mestre em Engenharia Mecnica
Banca examinadora: Rezende Gomes dos Santos e Carlos Roberto Grandini
Data da defesa: 16/02/2006

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MATERIAIS
DISSERTAO DE MESTRADO
em Ligas Ti-Nb


___________________________________________________
Prof. Dr. Rubens Caram Junior, Presidente
DEMA/FEM/UNICAMP

___________________________________________________
Prof. Dr.Rezende Gomes dos Santos
DEMA/FEM/UNICAMP

___________________________________________________
Prof. Dr. Carlos Roberto Grandini
Faculdade de Cincias - UNESP

Campinas, 16 fevereiro 2006

"Eppur se move..."
Galileu Galilei

Dedicatria

Dedico este trabalho aos meus pais, Aparecida e Aleixo e aos meus irmos, Giulio e
Giovanni.

Agradecimentos

Agradeo a todos que ajudaram para que este trabalho chegasse ao seu final. Em especial:

A meu orientador, Prof. Dr. Rubens Caram Junior, pela orientao e incentivo
durante o decorrer deste trabalho;

A meu co-orientador, Dr. Conrado Ramos Moreira Afonso, pela ajuda nos
momentos de embarao, pela amizade e pelos resultados de Microscopia
Eletrnica de Transmisso;

Aos colegas de grupo de pesquisa Antonio Teodoro, Peterson Ferrandini, Rodrigo
Contieri, Protsio Neri, Carla Dainese, Sandra Andria, Flvia Farias, Danielle
Martins, Adelino Coelho, Alessandra Cremasco, pela amizade e auxlio no
desenvolvimento deste trabalho;

Rita Helena Jacon, Claudinete Vieira Leal e Srgio Gomes da Cruz pela
colaborao na obteno e anlise de amostras e corpos de prova;

A Jos Luiz Lisboa e Emlcio Cardoso pela construo dos corpos de provas
utilizados nos tratamentos trmicos;

A Jos Alfredo Fraymann, Prof. Dr. Lisandro Pavie Cardoso e Prof. Dr. Carlos
Suzuki pelas anlises de Difrao de Raios-X;

A Jos Daniel da secretaria do DEMA;

A todos os professores, colegas e amigos que direta ou indiretamente colaboraram
com a realizao do presente trabalho;

Aos meus avs, tias e primos pelo incentivo, apoio e compreenso nos momentos
de minha ausncia;

A CAPES e a FAPESP, pelo suporte financeiro que permitiu o desenvolvimento
deste trabalho;

MUITO OBRIGADA!

Resumo:
Aleixo, Giorgia Taiacol, Estabilidade e Metaestabilidade de Fases em Ligas Ti-Nb, Campinas,
Faculdade de Engenharia Mecnica, Universidade Estadual de Campinas, 2006,
(Dissertao de Mestrado), 87 p.

Ligas de titnio formam a classe mais verstil de materiais metlicos utilizados para aplicaes
biomdicas. As ligas de Ti tipo usadas em dispositivos ortopdicos envolve, alm de excelentes
propriedades como baixa densidade, elevada resistncia mecnica e excepcional resistncia
corroso, a biocompatibilidade com elementos de liga, tais como Nb, Ta, Zr e Mo. O objetivo
deste trabalho foi analisar a estabilidade e metaestabilidade de fases em ligas tipo no sistema
Ti-Nb atravs da verificao da influncia do teor de nibio sob diversas condies de tratamento
trmico. Para tanto variou-se a adio de Nb de 5% a 30% em peso na liga, obtendo amostras que
foram submetidas a condies distintas de resfriamento a partir do campo . Amostras obtidas
foram caracterizadas no tocante microestrutura via microscopia tica, eletrnica de varredura e
de transmisso, difrao de raios-X, enquanto o comportamento mecnico foi preliminarmente
avaliado atravs de ensaios de dureza Vickers e de medidas de mdulo de elasticidade atravs de
tcnicas acsticas. Os resultados obtidos indicam que baixas taxas de resfriamento conduzem
microestrutura de equilbrio (+) enquanto que altas taxas de resfriamento levaram formao
de estruturas metaestveis. medida que o teor de Nb foi incrementado e sob altas taxas de
resfriamento, obteve-se, respectivamente, martensita (hexagonal compacta), martensita
(ortorrmbica), fase (trigonal) e finalmente, fase metaestvel. Em relao ao mdulo de
elasticidade, observou-se que esse parmetro decresce entre 0 e 15% de Nb e aps este ltimo
valor, tal constante elstica se eleva como resultado da precipitao de fase bem como da
possvel alterao de dimenses da estrutura cristalina. As ligas Ti-Nb apresentaram uma
variabilidade de microestruturas e propriedades que dependem fortemente da composio e
condio de resfriamento.

Palavras-Chave: Ligas de titnio do tipo , Caracterizao Microestrutural, Metaestabilidade,
Taxas de resfriamento.

Abstract:
Aleixo, Giorgia Taiacol, Stability and Metastability of Phases in Ti-Nb Alloys, Campinas,
Faculdade de Engenharia Mecnica, Universidade Estadual de Campinas, 2006,
(Dissertao de Mestrado), 87 p.

Titanium alloys form one of the most versatile classes of metallic materials used for
biomedical applications. Ti alloys for orthopaedic devices involves, besides excellent properties
like low density, high mechanical strength and good corrosion resistance, great biocompatibility
with alloying elements, such as Nb, Ta, Zr and Mo. The objective of this work was to analyze the
stability and metastability of phases in Ti-Nb alloys through the evaluation of the influence of
percentage of Nb obtained in different heat treatment conditions. In this way, Nb addition was
varied from 5 to 30wt% in Ti-Nb system. Samples were obtained and microstructural
characterization was made through optical microscopy, scanning and transmission electron
microscopy and X-ray diffraction, while mechanical behavior was primarily evaluated by Vickers
hardness and elasticity modulus through acoustic techniques. The results obtained indicate that
lower cooling rates resulted in the equilibrium microstructures (+), otherwise higher cooling
rates led to formation of metastable structures. As the Nb content was increased and under greater
cooling rates, it was obtained, respectively, martensite (hexagonal closed packed), martensite
(orthorhombic), phase (trigonal) and finally, metastable phase. Regarding modulus of
elasticity it was observed that it decreases as the %Nb increases up to 15% and beyond this
percentage the modulus increases due the precipitation of phase as well as possible variation of
crystalline structure dimensions. Ti-Nb alloys presented a great variety of combinations between
microstructures and properties that strongly depends on composition and cooling conditions.

Keywords: Beta Ti Alloy, Microstructural Characterization, Metastability, Cooling Rate.

ndice Pgina

Lista de Figuras iii
Lista de Tabelas vi
Lista de Equaes vii
Nomenclatura viii

Captulo 1 Introduo
1.1 Consideraes Gerais 1
1.2 Objetivos 4

Captulo 2 Reviso Bibliogrfica
2.1 O metal titnio 6
2.2 A metalurgia do titnio 7
2.3 Classificao das ligas de titnio 11
2.4 Transformaes de fase em ligas de titnio 19
2.5 Ligas Ti-Nb 26

Captulo 3 Materiais e Mtodos
3.1 Preparao das matrias-primas 30
3.2 Obteno das ligas 31
3.3 Conformao quente 33
3.4 Tmpera com taxa de resfriamento varivel aps o tratamento trmico 34
i

3.5 Anlise qumica por espectrometria de fluorescncia de raios-X 36
3.6 Anlise por difrao de raios-X 37
3.7 Anlise microestrutural 38
3.8 Medida do mdulo de elasticidade 40
3.9 Medida da dureza Vickers 44

Captulo 4 Resultados e Discusses
4.1 Obteno das ligas 46
4.2 Tratamento trmico de solubilizao e tmpera controlada 47

Captulo 5 Concluses 79

Captulo 6 Sugestes para Futuros Trabalhos 81

Referncias Bibliogrficas 83

ii

Lista de Figuras Pgina

Figura 1.1 Ossos e articulaes do quadril 3
Figura 2.1 Diagrama de fases do sistema Ti-O 7
Figura 2.2 Estruturas cristalinas do titnio e 9
Figura 2.3 Sistemas de escorregamento da estrutura hexagonal compacta 10
Figura 2.4 Tipos de diagramas de fases das ligas de titnio 11
Figura 2.5 Diagrama de fases do equilbrio da liga Ti-Al 13
Figura 2.6 Diagrama de fases parcial de ligas de titnio com elementos
-estabilizadores 14
Figura 2.7 Diagrama de fases para ligas de Ti-Al-V 16
Figura 2.8 Diagrama de fases do equilbrio do sistema binrio Ti-V 17
Figura 2.9 Relao entre os vetores de Burgers para a transformao / 20
Figura 2.10 Diagrama esquemtico da formao de estruturas de Widmannsttten
na liga Ti-6Al-4V 21
Figura 2.11 Microestrutura lamelar da liga Ti-6Al-7Nb 21
Figura 2.12 Variaes microestruturais da liga Ti-6Al-4V resfriadas sob
diferentes condies 24
Figura 2.13 Diagrama de fases qualitativo envolvendo temperatura e tempo para
ligas de titnio contendo elementos betagnicos 26
Figura 2.14 Diagrama de fases no equilbrio do sistema binrio Ti-Nb 27
Figura 3.1 Forno de fuso a arco voltaico 32
Figura 3.2 Detalhes dos corpos de prova utilizados nos experimentos 34
Figura 3.3 Diagrama esquemtico do sistema de imposio de tmpera com
diferentes taxas de resfriamento 35
iii

Figura 3.4 Detalhes do experimento de tmpera com diferentes taxas de
resfriamento 36
Figura 3.5 Detalhes do espectrmetro de fluorescncia de raios-X 37
Figura 3.6 Microscpio ptico utilizado 39
Figura 3.7 Microscpio eletrnico de varredura 40
Figura 3.8 Tipos de ondas sonoras num meio slido 42
Figura 3.9 Diagrama esquemtico do arranjo para a determinao da
constante elstica 43
Figura 3.10 Registro de um ensaio de medida de mdulo de elasticidade 44
Figura 3.11 Microdurmetro utilizado 45
Figura 4.1 Perfis de temperatura das amostras ensaiadas no equipamento
de tmpera com diferentes taxas de resfriamento 48
Figura 4.2 Difratograma de raios-X da liga Ti-5Nb 51
Figura 4.8 Difratograma de raios-X da liga Ti-30Nb em detalhes 56
Figura 4.9 Micrografias de MEV da amostra Ti-5Nb nas seis distintas regies 57
Figura 4.10 Micrografias de MEV da amostra Ti-5Nb na regio I 58
Figura 4.11 Micrografias de MO da amostra Ti-5Nb nas regies V e VI 59
Figura 4.14 Micrografias de MEV da amostra Ti-10Nb nas regies V e VI 61
Figura 4.19 Micrografias de MEV da amostra Ti-20Nb nas regies I e VI 65
Figura 4.20 Micrografias de TEM da amostra Ti-20Nb nas regies I e VI 66
iv

Figura 4.25 Micrografias de MEV da amostra Ti-30Nb nas regies I e VI 70
Figura 4.26 Evoluo do mdulo de elasticidade com o teor de Nb 78

v

Lista de Tabelas Pgina

Tabela 2.1 Propriedades e caractersticas do titnio 8
Tabela 2.2 Ligas de titnio do tipo comercialmente utilizadas 14
Tabela 2.3 Vantagens e desvantagens das ligas de titnio do tipo quando
comparadas s ligas + 18
Tabela 3.1 Grau de pureza e procedncia dos elementos utilizados 30
Tabela 3.2 Solues de decapagem 30
Tabela 3.3 Composio qumica das ligas 31
Tabela 4.1 Classificao e composio qumicas das ligas 47
Tabela 4.2 Taxas de resfriamento impostas s amostras 50
Tabela 4.3 Taxas de resfriamento, durezas e fases formadas na liga Ti-5Nb 71
Tabela 4.9 Taxas de resfriamento e respectivos mdulos de elasticidade 75

vi

Lista de Equaes Pgina

Equao 2.1 Equao representativa do equivalente em Alumnio na liga 13
Equao 3.1 Lei de Bragg 38
Equao 3.2 Equao de propagao de onda 41
Equao 3.3 Velocidade longitudinal de ondas sonoras 41
Equao 3.4 Velocidade transversal de ondas sonoras 41
Equao 3.5 Razo de Poisson 41
Equao 3.6 Mdulo de elasticidade 42
Equao 3.7 Velocidade do som em meio slido 43
Equao 3.8 Equao para determinao da dureza Vickers 45

vii

Nomenclatura

Letras Latinas Unidades

Ti-CP Titnio comercialmente puro
a Parmetro de rede [nm]
b
min
Distncia mnima entre os planos de escorregamento
c Parmetro de rede [nm]
c Velocidade do som [km/s]
CCC Estrutura cristalina cbica de corpo centrado
CFC Estrutura cristalina cbica de face centrada
d Distncia interplanar [nm]
d Espessura da amostra [cm]
D Mdia dos comprimentos das diagonais [m]
E Mdulo de elasticidade [GPa]
F Carga [gf]
G Mdulo de elasticidade transversal [GPa]
HC Estrutura cristalina hexagonal compacta
HF cido fluordrico
HNO
3
cido ntrico
H
2
SO
4
cido sulfrico
HV Dureza ou microdureza Vickers
M
i
Linha do incio da transformao martenstica
M
f
Linha do fim da transformao martenstica
viii

n Ordem de difrao
t Tempo [s]
T Temperatura [C]
V Velocidade [km/s]

Letras Gregas Unidades

Fase do tipo hexagonal compacta
Fase do tipo cbica de corpo centrado
Fase metaestvel do tipo hexagonal compacta ou trigonal
Fase martenstica do tipo hexagonal compacta
Fase martenstica do tipo ortorrmbica
ngulo de incidncia do raios-X [graus]
Comprimento de onda de difrao do raios-X []

Abreviaes

DRX Difrao de Raios-X
JCPDS Joint Comitee for Powder Difraction Standards
MEV Microscopia eletrnica de varredura
MO Microscopia ptica
TEM Microscopia eletrnica de transmisso
UNESP Universidade Estadual Paulista
UNICAMP Universidade Estadual de Campinas

ix

Captulo 1

Introduo

O titnio e suas ligas so amplamente utilizados em dispositivos biomdicos, especialmente
na substituio de tecidos duros e em aplicaes cardacas e cardio-vasculares devido a suas
propriedades altamente favorveis. A combinao de fatores, tais como baixa densidade, elevada
resistncia mecnica, excelente resistncia fadiga, boas propriedades criognicas, excepcional
resistncia corroso e elevada biocompatibilidade torna o titnio a melhor opo para o uso
como implantes em relao a outros materiais metlicos como aos inoxidveis e ligas baseadas
nos elementos cromo e cobalto. Porm, o uso do titnio puro, devido as suas propriedades
mecnicas, limita-se a aplicaes onde as solicitaes mecnicas no so elevadas, como o caso
dos implantes dentrios. Quando se trata de implantes ortopdicos, que esto sujeitos a elevados
nveis de solicitao torna-se interessante o emprego das ligas de titnio, pois, a adio de
elementos de liga a esse elemento permite modificar seu equilbrio de fases, o que altera
significativamente suas propriedades.

1.1 - Consideraes Gerais

As aplicaes mais importantes do titnio em dispositivos mdicos, cirrgicos e dentrios
ocorreram como conseqncia de avanos tecnolgicos alcanados em decorrncia da Segunda
1

Grande Guerra em setores associados a novos materiais e a processos de manufatura como
conseqncia das rgidas exigncias envolvidas pela indstria militar. O aumento do uso do
titnio e de suas ligas como biomateriais devido ao seu baixo mdulo de elasticidade, superior
biocompatibilidade e alta resistncia corroso quando comparado aos aos inoxidveis e s
ligas baseadas em cromo e cobalto. Em um momento inicial, tais caractersticas foram
fundamentais na introduo do titnio comercialmente puro (Ti-CP) como biomateriais.

Em um momento seguinte, passou-se a utilizar a liga de titnio Ti-6Al-4V, classificada
como uma liga do tipo + e desenvolvida pela indstria aeronutica e aeroespacial. Essa opo
ocorreu principalmente em funo da elevada disponibilidade dessa liga e tambm, em razo de
sua alta resistncia corroso e comportamento mecnico otimizado. Essa liga foi e ainda o
material baseado em titnio mais empregado como biomaterial. Porm, esse quadro est em
franca mudana, medida que diversos estudos sugerem que o vandio e o alumnio podem ser
txicos ao corpo humano. Enquanto o vandio pode ser prejudicial ao sistema respiratrio em
decorrncia da formao de xidos pouco estveis, ao alumnio atribudo a ocorrncia do mau
de Alzheimer [Hon, 2003]. Em adio, a liga Ti-6Al-4V exibe mdulo de elasticidade ainda
elevado em comparao com valores relativos a ossos corticais, o que no indicado em
ortopedia. Atualmente, tais ligas esto sendo substitudas pelas ligas de titnio do tipo , que
alm de serem concebidas a partir de elementos altamente biocompatveis, exibem propriedades
elsticas mais compatveis com os ossos humanos. Um desses elementos usados na obteno de
ligas tipo o nibio, que alm de ser altamente biocompatvel produzido no Brasil em alta
escala.

As aplicaes do titnio e suas ligas podem ser classificadas de acordo com suas
funcionalidades biomdicas: substituio de tecidos duros, aplicaes cardiovasculares e
cardacas etc. Tecidos duros freqentemente sofrem danos devido a acidentes, envelhecimento ou
doenas degenerativas. Com o objetivo de permitir a movimentao do paciente e restaurar
funes desses tecidos comum a prtica de substituio dos tecidos lesados por dispositivos
artificiais. Dependendo da regio onde o implante ser fixado e da funo que dever ser
cumprida, o implante pode ser confeccionado a partir de diversos materiais. O titnio e suas ligas
so amplamente utilizados na substituio de ossos, juntas e aplicaes dentrias. Como
2

dispositivos utilizados na substituio de tecidos duros, o baixo mdulo de elasticidade do titnio
e de suas ligas visto como uma vantagem biomecnica porque baixa rigidez pode resultar em
melhor distribuio de tenses entre o osso implantado e o dispositivo de implante.

Na ortopedia, uma das aplicaes mais freqentes dos biomateriais associada aos
implantes utilizados na recomposio de funes de ossos e articulaes nas prteses totais de
quadril. Esse procedimento cirrgico envolve a substituio de partes danificadas da articulao
do quadril por dispositivos articulados, na forma de uma junta. A prtese constituda de duas
peas: uma que presa ao quadril, confeccionada em material polimrico e outra, na forma de
uma haste metlica, que colocada no fmur do paciente, como mostra a figura 1. Esses
dispositivos operam conjuntamente, reabilitando os movimentos da articulao do quadril.

(a) (b) (c)

Figura 1.1. (a) Ossos e articulaes na regio do quadril; (b) implante de prtese total de
quadril; e (c) implante aps a cirurgia [Callister, 1990].

No Pas, os aos inoxidveis ainda dominam a fabricao de dispositivos para implantes
ortopdicos, principalmente em razo de seu baixo custo perante o titnio e suas ligas. O alto
custo das ligas de titnio decorre da ausncia de tecnologia na preparao de ligas de titnio pela
indstria nacional, o que leva a totalidade da matria-prima ser obtida no exterior.

3

Esse atrelamento cientfico e tecnolgico que o Brasil apresenta em relao a outros
pases produz tambm dependncia econmica. Essa situao se aplica perfeitamente
fabricao de prteses ortopdicas, que exibem um custo elevado quando as ligas de titnio so
utilizadas. Essa anlise permite concluir que o desenvolvimento no Pas de ligas de titnio
apropriadas para serem empregadas na confeco de implantes ortopdicos uma iniciativa de
alta relevncia do ponto de vista cientfico, econmico e, principalmente, social.

1.2 - Objetivos

A constatao de que as ligas de titnio tipo exibem vantagens em relao s ligas do
tipo + no tocante ao seu emprego como insumo na fabricao de implantes ortopdicos
motivou a realizao deste trabalho que objetiva avaliar a estabilidade e metaestabilidade de
fases em ligas de titnio contendo o elemento nibio. Esse objetivo foi alcanado atravs da
investigao da influncia do teor de nibio na formao da microestrutura sob diferentes
taxas de resfriamento, bem como atravs do estabelecimento de relaes entre a
microestrutura e o mdulo de elasticidade.

4

Captulo 2

Reviso Bibliogrfica

Em 1791, o reverendo, mineralogista e qumico britnico William Gregor foi o primeiro a
descobrir a existncia do titnio. Quatro anos mais tarde, Martin Klaproth, um qumico de
Berlim, isolou o xido desse metal. A histria dos filhos de Urano e Gaia, os Titans da mitologia
grega, foi a inspirao para que Klaproth nomeasse o novo elemento de titnio. Os Titans,
odiados por seu pai, foram presos na crosta da terra de maneira semelhante ao minrio que de
difcil extrao. Foram necessrios mais de 100 anos para que Mathew Albert Hunter isolasse o
metal em 1910, com teor de 99% pela reduo de cloreto de titnio com sdio em um recipiente
de ao.

Em 1932, Wilhelm Justin Kroll ficou conhecido como pai do titnio ao produzir
quantidades significativas desse elemento combinando TiCl
4
com clcio. Aps o incio da
Segunda Grande Guerra ele mudou-se para os Estados Unidos e no Departamento de Minas ele
demonstrou que o titnio poderia ser extrado comercialmente pela reduo do TiCl
4
com
magnsio. Este mtodo ainda hoje utilizado e conhecido como processo Kroll de refino do
titnio.

5

Aps a Segunda Guerra, as ligas de titnio foram consideradas materiais importantes no
desenvolvimento da engenharia aeronutica. Em 1948, a Companhia DuPont foi a primeira a
produzir comercialmente o titnio. Hoje a indstria aeroespacial ainda a principal consumidora
do titnio e de suas ligas, mas esse metal tambm utilizado em outras reas, tais como na
arquitetura, na indstria qumica, na medicina, na gerao de energia e na produo de petrleo.
As primeiras ligas, incluindo a clssica Ti-6Al-4V, foram desenvolvidas a partir dos anos 1940
nos Estados Unidos [Leyes, 2003].

2.1 O metal titnio

O titnio o quarto metal mais abundante na crosta terrestre, aps o alumnio, o ferro e o
magnsio. Ele quase sempre encontrado em rochas gneas e em sedimentos dela derivados.
Algumas fontes minerais do titnio so a ilmenita (titanato ferroso, TiFeO
3
), o rutilo (xido de
titnio) e o esfnio (tambm chamado titanita, silicato de titnio e clcio).

O titnio um metal de transio com uma camada de eltrons incompleta, o que permite a
formao de soluo slida substitucional com elementos com diferena de raio atmico de at
20%. Alguns elementos que possuem raio atmico dentro da faixa de 0,85 a 1,15 do raio atmico
de titnio formam soluo slida substitucional com elevada solubilidade na rede cristalina do
mesmo. Elementos com raio atmico menor que 0,59 do raio atmico do titnio ocupam os
interstcios da rede e possuem tambm considervel solubilidade nesse metal.

O elemento puro Ti e suas ligas reagem com diversos elementos intersticiais, como o
oxignio, o carbono, o hidrognio e o nitrognio, bem abaixo de sua temperatura de fuso. Em
reaes com outros elementos, o titnio pode formar soluo slida ou compostos intermetlicos
com ligaes metlicas, covalentes e inicas. A figura 2.1 mostra o diagrama de fases do sistema
Ti-O, onde se constata a alta solubilidade desse elemento no titnio em baixas temperaturas.

O titnio puro possui alta resistncia mecnica (em temperatura ambiente, tem limite de
resistncia trao de aproximadamente 400 MPa) e excelente resistncia corroso em baixas
temperaturas, sendo praticamente imune ao ar, meios marinhos e uma variedade de ambientes
6

industriais [Callister, 2002]. A produo de titnio envolve nveis de complexidade elevados pela
alta reatividade desse elemento com o oxignio, o nitrognio, o hidrognio e o carbono. Como a
presena de pequenas quantidades desses elementos intersticiais provoca quedas acentuadas na
ductilidade e na tenacidade do titnio, a fuso do titnio sob atmosfera normal ou em cadinhos
constitudos de xidos invivel. Em geral, tal processamento executado em atmosfera de
argnio e em cadinhos de cobre submetidos refrigerao por circulao de gua.

7

o
C

%
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a
,

O, em peso

Figura 2.1. Diagrama de fases do sistema Ti-O [ASM International, 1996].

2.2 A metalurgia do titnio

O titnio pode cristalizar-se de acordo com dois tipos de estruturas cristalinas e cada
modificao estvel em uma faixa particular de temperatura. A completa transformao de uma

estrutura cristalina para outra chamada transformao alotrpica e a respectiva temperatura
chamada temperatura transus.

Tabela 2.1: Propriedades e caractersticas do titnio [Leyes, 2003].

Nmero atmico 22
Peso atmico 47,90 g/mol
Parmetros de rede
Ti-

Ti-

a = 2, 9504 0,0004 ()
c = 4,6832 0,0004 ()
a = 3,28 0 ,003 ()
Coeficiente de expanso trmica, , 20C 8,36x10
-6
K
-1
Condutividade trmica 14,99 W/mK
Calor especfico 523 J/kgK
Resistncia eltrica 564,9.10
-9
m
Mdulo de elasticidade, 115 GPa
Mdulo de cisalhamento, 44 GPa
Razo de Poisson, 0,33
Densidade 4,45 g/cm
3
Ponto de fuso 1.668 C

O titnio puro cristaliza-se em baixas temperaturas de acordo com a estrutura hexagonal
compacta, denominada de fase . Acima de 882,5
o
C, a estrutura cristalina estvel a cbica de
corpo centrado, chamada de fase , como mostra a figura 2.2.

A existncia dessas duas diferentes estruturas cristalinas e uma temperatura de
transformao de fundamental importncia na metalurgia do titnio, uma vez que formam as
bases para a compreenso e modificao da variedade de propriedades das ligas de titnio.
8

c
a
(110)
0,468 nm
(1011)
a
(1010)
a
1
0,332 nm
(0001)
a
0, 295 nm
a
2
(a) (b)
Figura 2.2. Estruturas cristalinas do titnio e respectivamente.

Em sistemas metlicos, a deformao elstica e plstica, bem como a difuso atmica esto
intimamente relacionadas com a estrutura cristalina do material. No caso do titnio, a estrutura
hexagonal compacta pode produzir anisotropia elstica. O mdulo de Young dessa fase (fase )
varia de 145 GPa para um carregamento normal ao plano basal, para 100 GPa para o
carregamento paralelo a este plano. De todos os arranjos atmicos possveis existem trs tipos
mais comuns, que referem-se s estruturas HC, CCC e CFC. Geralmente, a facilidade de
deformao plstica de materiais metlicos aumenta da estrutura hexagonal compacta (HC) para
a cbica de corpo centrado (CCC) e depois para a cbica de face centrada (CFC).

Esse fenmeno explica o reduzido nvel de deformao plstica do titnio tipo em relao
ao titnio tipo . O nmero de sistemas de planos de escorregamento, que equivalente
capacidade de movimentao de discordncias na rede cristalina, de apenas trs para a estrutura
hexagonal compacta e de doze para a estrutura cbica de corpo centrado. O nmero de sistemas
de planos de escorregamento determinado pelo nmero de planos de escorregamento
multiplicado pelas direes compactas nesses planos. Esses planos e direes com alta densidade
atmica so energeticamente favorveis deformao plstica. Quanto mais denso o plano de
escorregamento, mais fcil ser a movimentao das discordncias nele. Por essa razo, o plano
de escorregamento da estrutura hexagonal compacta com densidade de tomos de 91% deveria
ser superior ao plano de escorregamento da estrutura cbica de corpo centrado com densidade de
9

83%. Entretanto, a energia necessria para a deformao plstica tambm diretamente
dependente do comprimento da distncia entre os planos de escorregamento. Para a estrutura HC,
a distncia mnima do plano de escorregamento corresponde a b
min
=1 a, enquanto para a estrutura
CCC esta distncia corresponde a b
min
= 0,87 a, onde a o parmetro de rede correspondente a
cada clula unitria. Isto favorece a estrutura CCC quanto deformao plstica em relao
estrutura hexagonal. Para o titnio do tipo , os parmetros de rede so a = 0,295 nm e c = 0,468
nm, com a razo c/a = 1,587. O parmetro de rede para o titnio do tipo temperatura de 900C
a = 0,332 nm.

A adio de elementos intersticiais, como o carbono, o oxignio ou o nitrognio, na rede
hexagonal ou a incorporao de tomos substitucionais de raio atmico menor do que o do titnio
como o alumnio, causa um pequeno aumento na razo c/a do titnio do tipo . De acordo com o
critrio von-Mises, pelo menos 5 sistemas independentes de planos de escorregamento so
necessrios para a deformao plstica homognea de metais. De fato, o titnio dificilmente
sofre deformao plstica. A baixa ductilidade que observada resultado da deformao
adicional dos sistemas de escorregamento secundrios, assim como a possvel maclao. Os trs
planos de escorregamento para o titnio do tipo so representados na figura 2.3.

Em relao difusividade, o alto nvel de empacotamento da estrutura HC resulta em baixa
movimentao atmica por difuso quando comparada estrutura CCC.

Plano piramidal {1011}
Plano {1010}
Direo de escorregamento <1120>
Plano basal {0001}

Figura 2.3. Sistemas de escorregamento da estrutura hexagonal compacta.

10

2.3 - Classificao das ligas de titnio

As propriedades das ligas de titnio so essencialmente determinadas por dois fatores: a
composio qumica e a microestrutura. A temperatura de transformao em ligas de titnio
funo do teor de elementos de liga, bem como fortemente influenciada pela presena de
elementos intersticiais. Conforme citado anteriormente, a temperatura -transus para o titnio
puro corresponde a 882,5 C. Dependendo da influncia sobre a temperatura -transus o elemento
de liga pode ser classificado como neutro, -estabilizador ou -estabilizador. Elementos que
reduzem tal temperatura so definidos como -estabilizadores, caso elevem a mesma so
chamados de -estabilizadores e finalmente, caso no alterem essa temperatura so classificados
como neutros. Em adio, elementos -estabilizadores podem ser classificados como -isomorfos
ou -eutetides, de acordo com a natureza do diagrama formado, como mostra a figura 2.4.

11

T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a

(a) (b) (c)

Figura 2.4 - Tipos de diagramas de fases das ligas de titnio. Linhas tracejadas em (b) e (c)
mostram o incio da transformao martenstica (M
i
).

Em equilbrio, a composio qumica das ligas de titnio a principal varivel na
determinao das propriedades das ligas e das fraes volumtricas das fases e . A fase
menos dctil que a estrutura cbica de corpo centrado da fase devido capacidade limitada de
deformao da estrutura cristalina hexagonal compacta, fase . Por outro lado, a estrutura mais
compacta da fase resulta em difusividade atmica muito inferior ao da fase .

+

+
Teor de -estabilizadores Teor de -isomorfos Teor de -eutetides

Em termos de elementos de liga, os metais simples dos grupos III A e IV A (por exemplo
Al e Ga) e os elementos intersticiais (B, C, O e N) so classificados como elementos -
estabilizadores. Metais como o Nb, V, Ta e Fe so classificados como elementos -
estabilizadores. Finalmente, os metais Zr e Sn so classificados como elementos neutros.

Uma classificao mais ampla das ligas de titnio feita com referncia s linhas de
transformao martenstica inicial (M
i
) e final (M
f
), que so, geralmente, muito prximas ou
quase coincidentes. Assim, de acordo com a figura 2.5, as ligas de titnio podem ser divididas em
cinco classes, sempre relacionadas com a reteno de fases temperatura ambiente, que so:

Ligas

O grupo de ligas denominadas ligas consiste em titnio de vrios graus de pureza
comercial e ligas sob recozimento bem abaixo da temperatura -transus contendo somente
pequenas quantidades de fase (2-5 % em volume) resultantes da adio de elementos
estabilizadores. [Ltjering, 1998]. A fase til no controle do tamanho de gro da fase
recristalizada e tambm, para melhorar a tolerncia dessa liga ao hidrognio. Essas ligas contm
tambm quantidades bem definidas de elementos que apresentam solubilidade limitada tal como
o Fe, o V e o Mo.

A tabela 2.2 descreve algumas ligas do tipo , onde os graus de pureza apresentados foram
definidos pela American Society for Testing and Materials (ASTM). Para quatro diferentes graus
de pureza do titnio comercialmente puro encontram-se diferentes teores de oxignio presente.
Essas quantidades variam de 0,18% em peso para o titnio de grau 1 at 0,40% em peso para o de
grau 4. As duas ligas Ti-0,2Pd e Ti-0,3Mo-0,8Ni oferecem resistncia corroso mais alta do que
o Ti-CP. Suas designaes mais comuns so Ti-CP grau 7 e Ti-CP grau 12, respectivamente e
seus limites de quantidade de Fe e O so idnticos liga Ti-CP grau 2. O mais importante e
extensamente estudado diagrama de fase do titnio o do sistema Ti-Al (figura 2.5). Alm das
fases e existem algumas fases intermetlicas presentes como a
2
-Ti
3
Al, -TiAl, TiAl
2
e
TiAl
3
. Dessas, apenas os compostos
2
-Ti
3
Al e -TiAl so relevantes atualmente, uma vez que os
compostos TiAl
2
e TiAl
3
so extremamente frgeis.
12

o
C

%
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a
,

6%Al
Al, em peso

Figura 2.5. Diagrama de fases do equilbrio da liga Ti-Al [ASM International, 1996].

A resistncia fluncia e oxidao aumenta com o aumento da quantidade de alumnio
nessas ligas, enquanto simultaneamente a ductilidade, a capacidade de deformao e a resistncia
corroso se deterioram. Conseqentemente, deve haver um cuidado especial no
desenvolvimento de ligas com altos teores de alumnio.

Em geral, a literatura indica que esse teor no deve ultrapassar 9% em peso. A equao 2.1
representa o equivalente em alumnio, que deve ser menor que 9 % em peso para que no haja
precipitao da fase intermetlica Ti
3
Al, responsvel pela fragilizao da liga.

Al eq. = % peso Al + 1/3 % peso Sn + 1/6 % peso Zr + 10 % peso O < 9 % em peso 2.1

13

Tabela 2.2. Ligas de titnio do tipo comercialmente utilizadas.

Designao Composio (% peso) T
(C)
Grau 1 Ti-CP (0,2Fe; 0,18O) 890
Grau 2 Ti-CP (0,3; 0,25O) 915
Grau 3 Ti-CP (0,3Fe; 0,35O) 920
Grau4 Ti-CP (0,5Fe; 0,40O) 950
Grau 7 Ti-0,2Pd 915
Grau 12 Ti-0,3Mo-0,8Ni 880
Ti-5-2,5 Ti-5Al-2,5Sn 1040
Ti-3-2,5 Ti-3Al-2,5V 935

Em alguns casos, esse teor mximo de Al pode ser ultrapassado, principalmente quando se
deseja obter algumas propriedades tpicas dos compostos intermetlicos
2
-Ti
3
Al e -TiAl. A
presena de elementos estabilizadores da fase como soluto na matriz de titnio eleva as linhas
de transformao /+ e +/, fazendo com que mesmo que a liga seja resfriada no campo
+, a poro de fase verificada esteja sempre esquerda da linha M
i
/M
f
temperatura ambiente,
sendo ento, termodinamicamente instvel, transformando-se em , como mostra a figura 2.6.

Figura 2.6. Diagrama de fases parcial de ligas de titnio com elementos -estabilizadores
[Flower, 1990].
14

Ligas near-

As ligas de titnio do tipo near- so ligas que possuem pequenos teores elementos
estabilizadores. A presena de elementos estabilizadores da fase na liga , mesmo em pequenas
quantidades, faz com que o campo + aumente o suficiente para permitir que uma pequena
quantidade de fase , em equilbrio metaestvel, possa ficar retida em temperatura ambiente,
permitindo dessa maneira que transformao martenstica da fase ocorra dentro de uma faixa
muito limitada, obtida atravs das altas taxas de resfriamento, a partir do campo +.

Esta classe de ligas ideal para aplicaes em altas temperaturas devido combinao do
excelente comportamento fluncia, prprio de ligas , com a alta resistncia mecnica das ligas
+. A liga Ti-8Al-1Mo-1V foi a primeira liga desenvolvida para o uso em altas temperaturas.
Outro exemplo a liga Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo, desenvolvida pela Titanium Metals Corporation
(Timet). Na dcada de 70, adies da ordem de 0,1% em peso de Si melhoraram
substancialmente o comportamento fluncia dessa ltima liga. As pesquisas indicaram que o Si
poderia precipitar-se em altas temperaturas junto s discordncias, impedindo o deslocamento
cruzado das mesmas e consequentemente, dificultando a deformao plstica. Desde ento, todas
as novas ligas de titnio para altas temperaturas possuem teores prximos a 0,5 % em peso de Si.

Ligas +

As ligas + contm um ou mais elementos -estabilizadores adicionados a um ou mais
elementos -estabilizadores |Collings, 1984|. Estas ligas so formuladas de tal forma que a fase
(hexagonal compacta) e a fase (cbica de corpo centrado) co-existam temperatura ambiente
com quantidades de fase entre 10 e 50% em volume |Donachie, 1982|.

Dentre todas as ligas de titnio, a liga Ti-6Al-4V a mais utilizada atualmente. Essa liga foi
desenvolvida na dcada de 50 pelo Instituto de Tecnologia de Illinois, EUA. Devido
combinao de timas propriedades mecnicas essa liga foi largamente testada e estudada,
inicialmente para uso na indstria aeroespacial. Outras ligas do tipo + foram desenvolvidas
15

para terem alta resistncia, como por exemplo a liga Ti-6Al-6V-2Sn e a Ti-4Al-4Mo-2Sn-0,5Si.
Outras ligas como a Ti-6Al-2Sn-2Zr-2Mo-2Cr-0,25Si e a Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr foram
desenvolvidas para aplicaes em mquinas trmicas que operam em temperaturas acima dos
400C.

Ligas -metaestvel

Quando o teor de elementos -estabilizadores suficientemente elevado, a fase no se
transforma em martensita sob resfriamento rpido, o que resulta em uma liga constituda
essencialmente pela fase . Em condies de equilbrio, as ligas -mestaestveis podem
apresentar frao volumtrica de fase superior a 50%.

A figura 2.7 mostra um diagrama de fases em trs dimenses, indicando a formao das
fases e em funo do teor de Al e V, elementos e -estabilizadores, respectivamente.

Figura 2.7. Diagrama de fases para ligas de Ti-Al-V.

16

Conforme citado anteriormente, os elementos -estabilizadores so divididos em -
isomorfos e -eutetides, dependendo do diagrama de fase. Os elementos -isomorfos mais
freqentemente utilizados em ligas de titnio so V, Mo, Nb, Ta. Concentraes suficientes
desses elementos tornam possvel a estabilizao da fase em temperatura ambiente. De acordo
com o diagrama de fase em equilbrio do sistema Ti-V (figura 2.8), 35% em peso desse elemento
de liga permite estabilizar completamente a fase temperatura ambiente, desde que um
resfriamento rpido a partir do campo seja imposto [Lee, 2002].

17

C

%V
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a
,

o
, em peso
Figura 2.8. Diagrama de fases no equilbrio do sistema binrio Ti-V [ASM International, 1996].

Ligas

As ligas de titnio do tipo correspondem classe de ligas mais versteis em relao ao
processamento, microestrutura e propriedades mecnicas. Estas ligas incluem a , -metaestvel

e a + rica em fase e so utilizadas na indstria aeroespacial, materiais esportivos, indstria
automotiva e aplicaes ortodnticas e ortopdicas [Weiss, 1998]; [Ltjering, 1998]. A tabela 2.3
mostra algumas das vantagens e desvantagens das ligas de titnio do tipo em relao s ligas
+ [Leyens, 2003].

Tabela 2.3. Vantagens e desvantagens das ligas de titnio do tipo quando comparadas s ligas
+.

Vantagens Desvantagens
- alta razo resistncia/densidade - alta densidade
- baixo modulo de elasticidade - absoro de impurezas intersticiais
- alta resistncia, alta tenacidade - propriedades ruins em altas temperaturas
- boa temperabilidade - alto custo de produo
- baixa temperatura de forjamento - problemas de segregao
- baixo custo de processamento
mecnico (algumas ligas)
- alto retorno elstico
- conformvel a frio (algumas ligas) - instabilidades microestruturais
- tratvel termicamente com facilidade - baixa resistncia corroso (algumas ligas)
- excelente resistncia corroso
(algumas ligas)

- excelente resistncia combusto
(algumas ligas)

O principal motivo do sucesso nas aplicaes citadas acima deste tipo de liga o
desenvolvimento apropriado das condies de processamento.

Otimizaes sistemticas entre o processamento termo-mecnico, a microestrutura e as
propriedades resultantes aumentam significativamente a janela de processamento dessas ligas.

Fora do equilbrio, isto , para altas taxas de resfriamento, a microestrutura final depende
da composio qumica da liga e do processamento termomecnico. A figura 2.6 tambm
18

sintetiza a influncia do teor de -estabilizadores e da taxa de resfriamento na formao de fases
metaestveis nas ligas de titnio. Para as ligas , as fases metaestveis possveis so: a matriz , a
fase e suas variantes e a fase atrmica ou isotrmica.

2.4 Transformaes de fase em ligas de titnio

Como ocorre com os aos, a alotropia do Ti permite que, sob tratamento trmico, algumas
ligas desse elemento exibam grande variedade de microestruturas, constitudas por fases estveis
ou metaestveis [Moffat, 1988]. Para quantidades limitadas de elementos -estabilizadores, as
ligas de titnio exibem apenas duas fases slidas estveis, as fases e . Porm, caso o equilbrio
termodinmico no seja alcanado, podem ser formados dois tipos de fases metaestveis: as fases
martensticas e as fases . Sob resfriamento a partir do campo a tendncia natural que as ligas
de titnio formem a fase , estvel em baixas temperaturas. A forma com que essa transformao
se d j foi objeto de diversos estudos [Moffat, 1988], [Ankem, 1999], [Tang, 2000]. Nesse caso,
os planos mais densamente compactos da estrutura CCC {110} se transformam nos planos basais
{0001} da fase hexagonal. A distncia entre os planos basais da fase ligeiramente superior
distncia correspondente entre os planos {110} da fase . Portanto, a transformao / causa
uma leve distoro estrutural, como mostra a figura 2.9. Tal evento leva a uma pequena contrao
do eixo c em relao ao eixo a da estrutura hexagonal e reduz a razo c/a para abaixo do valor
ideal para a estrutura hexagonal. Uma pequena reduo de volume observada
macroscopicamente durante o resfriamento a partir da temperatura de transformao /. A
transformao correspondente para os planos de escorregamento do titnio em relao aos
planos basais do titnio e as respectivas orientaes das direes de escorregamento dada
pelas relaes de orientao, tambm conhecidas como relaes de Burgers:

{0001}

// {110}

1120
// 111

Os seis planos e as duas direes de escorregamento da clula unitria do titnio do um
mximo de 12 variaes de orientao para o titnio .
19

Figura 2.9. Relao entre os vetores de Burgers para a transformao /.

Esta variedade de orientaes se reflete nas microestruturas do material, como ilustra a
figura 2.10.

Dentro de gros primrios de , que podem chegar a alguns milmetros de tamanho, a fase
lamelar pode ser nucleada e crescida de acordo com as 12 orientaes mencionadas, havendo a
acomodao de orientao comum entre essas lamelas de fase .

Esse nmero de possibilidades de orientaes, 12, resulta em repeties mltiplas das
orientaes das lamelas de . Conseqentemente, tal fenmeno resulta em uma microestrutura
muito particular, conhecida como cesta tranada ou Widmannsttten.

A figura 2.11 mostra um exemplo desse tipo de microestrutura obtida com a liga Ti-6Al-
7Nb sob resfriamento lento.

Como mencionado, o alto empacotamento de tomos na estrutura hexagonal limita
consideravelmente a difuso atmica. Conseqentemente, abaixo da temperatura -transus,
transformaes de fase dependentes de tempo e temperatura so pouco intensas.
20

Figura 2.10. Diagrama esquemtico ilustrando a formao de estruturas de Widmannsttten na
liga Ti-6Al-4V [Reed Hill, 1994].

50 m

Figura 2.11. Microestrutura lamelar da liga Ti-6Al-7Nb (cesta tranada) [Oliveira, 1995].

21

Dessa forma, resfriamentos rpidos permitem precipitar estruturas lamelares finas, enquanto
que sob resfriamentos lentos, estruturas lamelares grosseiras so formadas. Como visto a partir da
figura 2.10, o crescimento das lamelas da fase paralelo aos planos {110} da fase . Porm, se
taxas de resfriamento suficientemente elevadas so aplicadas, lamelas individuais no somente
nucleam-se nos contornos de gro como tambm crescem a partir das outras lamelas de fase , o
que inibe a formao pura e simples da estrutura de Widmannsttten.

Por outro lado, caso a fase seja resfriada rapidamente at temperaturas suficientemente
baixas, ela sofre processo de transformao de fases sem difuso, o que resulta nas estruturas
martensticas.

Em ligas de titnio, a transformao martenstica no resulta em fragilizao. Entretanto,
ela pode aumentar levemente a resistncia mecnica em relao fase . Essas fases so obtidas
a partir do resfriamento brusco a partir do campo at temperaturas inferiores temperatura de
incio da formao da martensita.

As fases martensticas em ligas de titnio caracterizam-se pela formao de estruturas de
agulhas muito finas o que resultado do processo de nucleao livre de difuso atmica.

De acordo com Tang et al. [Tang, 2000], ligas contendo elementos betagnicos como o Mo,
Nb, Ta e V podem formar dois tipos de estrutura martenstica. Para baixos teores de elemento de
liga, martensita tipo ser formada.

Essa fase martenstica tem estrutura hexagonal, com parmetros de rede semelhantes aos da
fase do titnio. Por outro lado, medida que o teor elevado, a martensita hexagonal ser
substituda por martensita de estrutura ortorrmbica, denominada de [Ho, 1999],
[Dobromyslov, 2001].

De acordo com Molffat e Larbalestier [Molffat, 1988], a estrutura pode ser vista como
uma transio da estrutura hexagonal compacta da martensita para a estrutura cbica de corpo
centrado da fase . A martensita hexagonal no causa endurecimento da liga e sua formao
22

pode provocar o aumento da quantidade de fase retida medida que a concentrao de soluto
aumenta e a temperatura de incio da transformao martenstica diminui.

A variedade de microestruturas possveis em ligas de Ti exemplificada pela figura 2.12.
Conforme mostra o diagrama parcial dessa figura, a liga considerada refere-se clssica liga Ti-
6Al-4V, que ao ser resfriada lentamente mostra estrutura do tipo +. Inicialmente, essa liga
resfriada a partir da temperatura de 1.050
o
C.

Nessa temperatura, a nica fase estvel a fase . Sob resfriamento lento at a
temperatura ambiente, a microestrutura final formada preponderantemente pela fase na forma
de gros lamelares e pela fase em pequena quantidade, localizada nos contornos de gro da fase
(figura 2.12.a). Sob resfriamento lento a partir das temperaturas de 800
o
C e 650
o
C, observa-se
novamente gros da e precipitao da fase nos contornos de gro.

Entretanto, em ambos os casos, tm-se uma estrutura grosseira da fase (figura 2.12.c e
2.12.e). Ao se resfriar tal liga em gua a partir de 1.050
o
C, os gro da fase transformam-se em
martensita (figura 2.12.b).

O resfriamento rpido a partir de 800
o
C produz a fase envolvida por martensita (figura
2.12.d) e finalmente, a partir de 650
o
C, possvel obter a fase e fase (figura 2.12.f), pois
abaixo de Mi, essa ltima fase permanece estvel, sem se transformar em martensita.

Ao se promover o rpido resfriamento de ligas de titnio ricas em elementos -
estabilizadores, a fase , alm de resultar em estruturas martensticas, pode tambm se
transformar parcialmente na fase , que exibe estrutura cristalina hexagonal ou trigonal,
dependendo do teor de elementos de liga [Moffat, 1988]. Ao ser resfriada, a fase perde sua
estabilidade, o que leva vibrao de seus tomos, posicionados inicialmente de acordo com o
arranjo cbico de corpo centrado [Reed-Hill, 1994]. Essa vibrao produz a transformao
parcial da fase CCC em outra com simetria hexagonal, o que ocorre principalmente sem difuso
de espcies.
23

Figura 2.12. Variaes microestruturais da liga Ti-6Al-4V resfriadas sob diferentes condies
[Leyens, 2003].
24

25

25
De acordo com De Fontaine [De Fontaine, 1971], em alguns metais, principalmente os de
transio, a estrutura CCC quando instvel, pode apresentar tendncia a se transformar em
estrutura HC. Fazendo-se uma analogia com tal transformao possvel explicar a
transformao /.

A transformao / pode ser vista como uma etapa a ser percorrida na decomposio da
fase , principalmente quando ela se transforma na fase , pois sabe-se que a nucleao da fase
alterada pela presena de precipitados da fase [Ohmori, 2001].

A ocorrncia da fase est associada a duas situaes distintas, que esto ligadas
variao de temperatura imposta amostra [Tang, 2000]. Caso essa fase seja resultado de
resfriamento brusco, ela definida como fase atrmica. As relaes de orientao entre as fases
e so;

[110]
,, [1120]

(111)
,, (0001

(112)
,, (1100)

Essa precipitao apenas ocorre em uma faixa muito limitada de teores de elementos
betagnicos.

Por outro lado, se a fase resfriada rapidamente at temperaturas acima da transformao
martenstica e mantida nessa condio (temperaturas entre 350 e 450
o
C) por um perodo de
tempo suficiente, a fase pode precipitar-se de forma isotrmica. Em geral, a fase provoca a
fragilizao das ligas de titnio.

A figura 2.13 mostra um diagrama de fases qualitativo envolvendo temperatura e tempo
para uma composio definida e as possveis fases a serem formadas em diferentes condies de
resfriamento.

Figura 2.13. Diagrama de fases qualitativo envolvendo temperatura e tempo para ligas de titnio
contendo quantidade definida de elementos betagnicos (baseado em [Tang, 2000]).

2.5 Ligas Ti-Nb

O Nb um elemento de liga do tipo -estabilizador muito eficiente. A figura 2.14
apresenta o diagrama de fases em equilbrio do sistema Ti-Nb. Nesse diagrama, as fases slidas
no equilbrio do sistema Ti-Nb so:

(1) CCC (-Ti, Nb) em soluo slida, com solubilidade total em torno de 882C;
(2) HC (-Ti) em soluo slida a baixas temperaturas, com solubilidade restrita de Nb.

O diagrama de fases no equilbrio no apresenta reaes invariantes, transformaes
congruentes ou pontos crticos. Ligas de Ti contendo at 15% Nb em peso e submetidas a
resfriamento brusco permitem obter estrutura essencialmente martensitica do tipo (hexagonal)
acicular. Ao se elevar tal teor, junto faixa de valores entre 17,5% a 25% Nb, o resfriamento
rpido conduz formao de martensita do tipo ortorrmbica.

26

o
C

%
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a
,

Nb, em peso
Figura 2.14. Diagrama de fases no equilbrio do sistema binrio Ti-Nb [ASM International,
1996].

Quando tal teor atinge valores prximos a 27,5% Nb, a microestrutura de amostras dessa
liga resfriadas rapidamente constituda pela fase metaestvel.

Teores superiores a 30%Nb permitem obter microestruturas formadas pela fase estvel.
Em adio fase , o resfriamento rpido de ligas de Ti contendo Nb pode formar pequenas
quantidades de fase quando o teor de Nb encontra-se entre 13% a 18%. Esta fase tambm
encontrada em ligas com teores de Nb variando de 9% a 30% depois de envelhecidas a 450C.
Quando estas ligas sofrem envelhecimento em tal temperatura, a matriz dissolve Nb at o limite
de solubilidade e o equilbrio metaestvel entre as fases e alcanado. As duas fases so
identificadas atravs de tcnicas que diferenciam os dados de parmetros de rede das duas fases.
Em ligas com 36% de Nb ou mais a precipitao da fase lenta [Hon, 2003].
27

Segundo Moffat [Moffat, 1988], existe competio na precipitao das fases e a
partir da matriz metaestvel de ligas com teores de Nb de 20% a 30% quando envelhecidas
isotermicamente. Nessas ligas ricas em Nb, o que ir determinar qual fase ser precipitada
inicialmente so as condies de resfriamento anteriores ao envelhecimento. Esse resfriamento
seguido de envelhecimento prioriza a precipitao de fase . Essa fase metaestvel em relao
fase estvel , que nuclea-se independentemente da precipitao da fase e cresce s custas
dos precipitados de .

Estudos realizados por Ahmed [Ahmed, 1996] confirmam os resultados citados. Em tal
pesquisa, encontrou-se a fase martenstica em ligas contendo de 16% a 23,4% de Nb. Alm
disso, a temperatura de incio da transformao martenstica aumenta com o aumento do teor de
elementos intersticiais na liga. Acima de 23, 4% de Nb obtm-se a reteno de fase
temperatura ambiente com precipitados de fase , o que depende da concentrao de Nb e de
elementos intersticiais como O, C e N . Os estudos concluem que altas taxas de resfriamento
favorecem a formao de e resfriamentos mais lentos a formao de .

Em relao s propriedades mecnicas das ligas do sistema Ti-Nb, Hon [Hon, 2003] cita
em seu estudo realizado a partir de ligas com teores de Nb variando de 14% a 40% de Nb, que o
mdulo de elasticidade decresce para as ligas de 14% a 26% de Nb e ento aumenta para um
mximo na liga com 34% de Nb, voltando a diminuir com o aumento de Nb acima desse valor. A
queda no valor do mdulo de elasticidade para as ligas com 14% a 26% de Nb est associada
com um gradual decrscimo na proporo da fase na microestrutura, enquanto a precipitao
da fase favorece o aumento do mdulo elstico para as ligas com teores intermedirios de Nb
(de 30% a 34%). Ao se aumentar o teor de Nb de 14 a 26%, nota-se que a resistncia mecnica
aumenta muito pouco. Porm, de 26 a 34%, essa resistncia aumenta significativamente e acima
desse valor, nota-se um decrscimo drstico da resistncia. Nesse mesmo trabalho, os autores
encontraram um mdulo de elasticidade de 57 GPa, razovel ductilidade (~ 13% de elongao) e
resistncia mecnica de 600 MPa para a liga com 40% de Nb.

28

Captulo 3

Materiais e Mtodos

O presente trabalho foi elaborado tendo como objetivo principal o desenvolvimento de
novas ligas de titnio do tipo para uso em prteses ortopdicas. Para tanto, foram utilizadas
diferentes tcnicas de preparao, processamento e caracterizao das amostras, que podem ser
sintetizadas da seguinte forma:

a. Preparao das matrias-primas para a fuso das ligas;
b. Obteno das ligas atravs de fuso em forno a arco voltico;
c. Tratamento termo-mecnico;
d. Tmpera com taxa de resfriamento varivel;
e. Anlise qumica por espectrometria de fluorescncia de raios-X;
f. Anlise por difrao de raios-X;
g. Anlise microestrutural;
h. Medida de mdulo de elasticidade atravs de ensaios de ultra-som;
i. Medida de dureza Vickers.

29
i.exe

30

30
3.1 - Preparao das matrias-primas

O trabalho experimental foi iniciado pelo corte das matrias-primas em pedaos
suficientemente pequenos para que coubessem no interior do cadinho do forno de fuso a arco.
Foram utilizados os elementos Ti e Nb. O grau de pureza e a procedncia destes metais so
mostrados na tabela 3.1.
Tabela 3.1 Grau de pureza e procedncia dos elementos utilizados na preparao das ligas.

Elemento Pureza (%) Procedncia
Titnio 99,84 Titnio Brasil Ltda
Nibio 99,99 FAENQUIL Lorena

O corte das matrias-primas foi realizado em guilhotina manual.

Aps o corte dos materiais, os mesmos passaram por um processo de decapagem. Tal
processo teve por finalidade a limpeza e eliminao das impurezas e da camada de xido presente
na superfcie do metal, que poderiam alterar a qualidade do produto fundido. Este processo
consistiu na imerso de metal puro em soluo por alguns segundos, at a superfcie do metal
ficar livre de impurezas. A tabela 3.2 mostra as solues de decapagem qumica empregadas.

Tabela 3.2 Solues de decapagem.

Elemento Soluo de decapagem
Titnio
gua destilada, cido fluordrico (HF) e cido ntrico (HNO
3
)
Proporo 1:1:1
Nibio
gua destilada, cido sulfrico (H
2
SO
4
), cido ntrico (HNO
3
) e cido
fluordrico (HF)
Proporo 1:2:2:2

Aps a decapagem, os materiais eram enxaguados em gua corrente, em acetona e secos
com o auxlio de um secador manual de ar quente. Nestas condies, os materiais apresentavam-
se prontos para a fuso.

3.2 Obteno das ligas

Com os metais j limpos e secos, procedeu-se a pesagem de cada um dos elementos,
visando atingir, o mais prximo possvel, as composies desejadas das ligas. Para tanto, as
pesagens foram realizadas em balana analtica. Tentou-se assim, garantir ao mximo o controle
das composies. Inicialmente, foram obtidas amostras de 70 gramas, que foram utilizadas para
confeco dos corpos de prova cilndricos que foram utilizados no tratamento trmico para
obteno das distintas taxas de resfriamento atravs de tmpera em gua. As composies
qumicas analisadas atravs da tcnica de fluorescncia de raios-X so apresentadas na tabela 3.3.

Tabela 3.3 Composio qumica das ligas estudadas.

Liga (valor nominal) Composio (% em peso)
% Ti % Nb
Ti-5Nb 94,9 5,1
Ti-10Nb 89,3 10,7
Ti-15Nb 84,5 15,5
Ti-20Nb 79,7 20,3
Ti-25Nb 75,1 24,9
Ti-30Nb 69,8 30,2

Aps a pesagem dos elementos, esses foram inseridos em um cadinho de cobre, onde a liga
foi fundida. O forno de fuso a arco voltico constitudo por uma cmara cilndrica de ao
inoxidvel, com parede dupla para permitir a refrigerao do forno. O conjunto possui sistemas
de vcuo e de injeo de argnio, que permitem obter atmosfera inerte. A cmara possui duas
janelas que auxiliam a visualizao da fuso e permitem a colocao do material na cavidade do
cadinho. Essas janelas so vedadas convenientemente, para que o vcuo seja feito. A abertura do
31

arco realizada por uma fonte de rdio freqncia, de forma automtica, sem contato do eletrodo
com o cadinho. O plasma produzido pela abertura do arco deslocado sobre o material a ser
fundido atravs de um sistema de fole, que alm de ser flexvel tem uma rosca de passo elevado,
o que permite a completa e homognea fuso do material. O procedimento de fuso em atmosfera
inerte de argnio envolveu a fuso das amostras por seis vezes, aps a fuso inicial, o que
possibilitou a obteno das ligas a partir de seus elementos constituintes de grau de pureza
comercial, com boa homogeneidade do material e sem a presena aparente de xidos, fatos
confirmados posteriormente pelas anlises metalogrficas e de fluorescncia de raios-X.

A figura 3.1 mostra detalhes do forno a arco utilizado.

(a) (b)

Figura 3.1. Forno de fuso a arco: (a) vista frontal; (b) vista interior.

O procedimento para a utilizao do forno iniciou-se com a limpeza do cadinho com
acetona, para evitar que impurezas de fuses anteriores contaminassem a liga. A acomodao dos
materiais na cavidade do cadinho foi feita alternando-se placas de titnio com as de nibio. Este
procedimento foi adotado para que a composio da liga ficasse homognea.
32

Uma vez que os elementos estavam acomodados no interior do cadinho iniciou-se a troca
da atmosfera interna da cmara de fuso pela bomba de vcuo, que diminua a presso interna a
aproximadamente 5.10
-2
Pa. Em seguida, a vlvula entre a bomba e a cmara era fechada para
que o argnio (5.0 analtico, White Martins) fosse admitido. A admisso do argnio era
interrompida quando a presso interna atingia 1 atm. Este procedimento foi repetido trs vezes, o
que garantia, por ocasio da fuso, que a atmosfera no interior do forno fosse inerte.

O sistema de refrigerao do cadinho e da cmara cilndrica de ao inox era ento acionado
e a fonte eltrica ligada. O arco voltico formava-se ao se acionar a fonte de rdio freqncia. Em
seguida, o arco era direcionado ao material que desejava-se fundir, mantendo-o neste at que o
material fosse fundido completamente. Controlando o arco voltico e inclinando a cmara, que
apoiada sobre rolamentos, a amostra se movimentava de um lado ao outro do cadinho, tentando-
se assim, atingir alto nvel de homogeneidade. Ao trmino desta fuso, o plasma produzido pela
abertura do arco voltico era desfeito e o lingote solidificava-se no cadinho devido a sua
refrigerao. Em seguida, aguardava-se por alguns instantes pelo resfriamento do lingote, virava-
se o mesmo, de modo que a parte em contato com o cadinho ficasse para cima e repetia-se o
procedimento de fuso. Desta forma, cada amostra era fundida por seis vezes.

3.3 Conformao quente

As amostras obtidas via fuso em forno a arco foram deformadas quente atravs de
forjamento rotativo. O objetivo dessa conformao foi o de modificar a estrutura do estado bruto
de fuso, tornando-a refinada, alm de fornecer amostras com dimenses que permitissem a
obteno de corpos de prova. Esses corpos de prova foram submetidos a estudos de tmpera com
taxas de resfriamento varivel. O procedimento do forjamento a quente pode ser resumido em
aquecimento at a temperatura de trabalho em um forno resistivo, nesse caso, entre 780 a 860C,
seguido pela reduo das dimenses iniciais e posterior resfriamento ao ar. O tempo para a
estabilizao da amostra na temperatura de trabalho, foi de 20 minutos, sendo que entre duas
etapas de deformao, a amostra era reaquecida por aproximadamente 5 minutos. Ao final do
processo, foi possvel obter cilindros com aproximadamente 12,0 mm de dimetro e 130,0 mm de
33

comprimento. A figura 3.2. exibe detalhes de um corpo de prova do experimento de tmpera com
taxa de resfriamento varivel.

Figura 3.2. Detalhes do corpo de prova utilizado no experimento de tmpera com taxa de
resfriamento.

3.4 Tmpera com taxa de resfriamento varivel aps tratamento trmico.

As microestruturas das ligas de titnio so sensveis s taxas de resfriamento impostas.
Altas taxas levam obteno de estruturas martensticas, baixas taxas de resfriamento produzem
fases de equilbrio ( e ).

Com o intuito investigar essas transformaes de fases em funo das taxas de resfriamento
impostas, foi planejado e construdo um sistema similar ao Ensaio Jominy (realizado em ligas Fe-
C) onde a amostra aquecida a uma temperatura prxima a 1.000
o
C (dentro do campo de fase ),
mantida nesse patamar por um perodo de tempo e em seguida, resfriada a partir de uma de suas
extremidades (figura 3.3).

Para essa finalidade, os lingotes foram usinados, obtendo-se peas com dimetro de 10,5
mm e comprimento de 100,0 mm, a partir de amostras forjadas.

Tais peas so, ento, perfuradas lateralmente em seis diferentes pontos. As taxas de
resfriamento foram determinadas com a insero de termopares em tais orifcios, que foram
34

convenientemente conectados a um sistema de aquisio de dados computadorizado. Para o
levantamento das curvas de resfriamento, o lingote foi aquecido atravs de induo
eletromagntica at alcanar temperaturas dentro do campo e mantido nessa condio por 30
minutos.

Figura 3.3. Diagrama esquemtico do sistema de imposio de tmpera com diferentes taxas de
resfriamento.

Em seguida, o aquecimento por induo foi desligado e imediatamente acionado um
sistema de refrigerao, que consiste em um recipiente de cobre por onde circula gua
livremente. A circulao de gua foi mantida at que todos os outros termopares atingissem
temperaturas prximas a ambiente. A figura 3.4. exibe detalhes de um experimento de tmpera
com taxa de resfriamento varivel.
35

3.5 - Anlise qumica por espectrometria de fluorescncia de raios-X

Aps o processo de tmpera descrito anteriormente, as amostras foram cortadas seguindo as
posies dos seis termopares por uma cortadora Isomet 2000 de alta velocidade, com disco
diamantado e refrigerado a gua.

(b)

(a)

(c)

Figura 3.4. Detalhes do experimento de tmpera com taxa de resfriamento varivel: (a) Detalhes
do conjunto, (b) detalhes do arranjo de termopares e (c) curvas de temperatura obtidas pelo
sistema de aquisio de dados.

36

Em seguida, cada uma das seis regies de cada amostra foi submetida anlise qumica
por espectrometria de fluorescncia de raios-X. Tais anlises foram realizadas em um
equipamento de espectrometria de fluorescncia de raios-X da marca Rigaku, modelo RIX 3100.

A espectrometria de fluorescncia de raios-X um mtodo instrumental no-destrutivo para
anlises elementares quantitativas e qualitativas baseado na medida dos comprimentos de onda e
intensidade das linhas espectrais emitidas pela excitao secundria dos elementos.

Figura 3.5 Detalhes do espectrmetro de fluorescncia de raios X.

3.6 - Anlise por difrao de raios X

A anlise por difrao de raios-X foi realizada em um difratmetro da marca Rigaku,
modelo DMAX2200, no qual foram empregados tenso de 40 kV, corrente de 30 mA e faixa de
observao compreendida entre 30 2 90. Foi utilizado alvo de Cu - K que fornece raios-
X com comprimento de onda, = 1,5406 com filtro de Ni.

Nesta tcnica de anlise, ondas eletromagnticas ao incidirem em cristais, so difratadas de
acordo com leis fsicas e os ngulos de difrao permitem descrever a estrutura dos cristais com
alto grau de preciso. A partir da difrao de raios-X, pode-se determinar espaamentos
interplanares e raios atmicos em metais com preciso. |Van Vlack, 1984|

37

Quando os raios-X incidem em um material cristalino, estes so difratados pelos planos
atmicos. O ngulo de difrao depende do comprimento de onda dos raios-X e da
distncia d entre os planos, de acordo com a lei de Bragg para a condio de interferncia
construtiva, isto , produo de pico de difrao devido radiao:

n = 2d sen (Lei de Bragg) (3.1)

onde n a ordem de difrao. Como na maioria dos casos utiliza-se difrao de primeira ordem,
deve-se adotar n = 1 |Van Vlack, 1984|. De posse dos ngulos de Bragg correspondentes e suas
intensidades relativas, tem-se condies de determinar a estrutura cristalina e at mesmo
identificar o material, consultando-se os arquivos cristalogrficos do JCPDS (Joint Committee of
Powder Diffraction Standards) existentes na literatura.

Todas as seis regies de cada uma das sete amostras obtidas aps a tmpera com taxa de
resfriamento varivel foram submetidas difrao de raios-X. A finalidade desta anlise foi
detectar o eventual aparecimento ou a transformao de fases conforme a variao da taxa de
resfriamento. As amostras utilizadas para a difrao de raios-X foram as mesmas preparadas para
microscopia tica e eletrnica.

3.7 - Anlise microestrutural

A anlise metalogrfica envolveu a preparao adequada das amostras de acordo com a
norma ASTM E3-01. Para o exame metalogrfico foram empregadas amostras j cortadas que
foram submetidas anlise qumica por espectrometria de fluorescncia de raios-X. Cada regio
das amostras cortadas foi embutida em baquelite. O lixamento destas foi realizado utilizando-se
lixas grana 220, 320, 400, 600 e 1200, nesta ordem. Para iniciar o polimento, foi necessrio,
primeiramente, limpar as amostras para no contaminar o pano de polimento. Desta forma, a
superfcie da amostra foi lavada com um algodo embebido em detergente, sendo enxaguada em
seguida. As amostras foram em seguida submetidas a banho de acetona em equipamento de ultra-
som Bransonic 220 durante alguns segundos, para eliminao de possveis resduos deixados pelo
lixamento. Aps o procedimento inicial, continuou-se o polimento mecnico com o uso de pasta
38

de diamante de 6,0 m, em pano de nylon Strers DP-DUR lubrificado com lcool etlico
absoluto e na seqncia, polimento final com pasta de diamante de 1,0 m em pano de nylon
Strers DP-NAP lubrificado com lcool etlico absoluto, at a total eliminao de riscos. Para a
revelao da microestrutura foi empregada a soluo de ataque qumico de Kroll: 65 ml de gua
destilada, 5 ml HF (48%) e 30 ml de HNO
3
.

Aps o ataque qumico das amostras, as mesmas foram analisadas microscopicamente.
Inicialmente, as microestruturas foram analisadas atravs de microscopia tica, empregando-se
microscpio tico de luz refletida modelo Olympus BX60M mostrado na figura 3.6.

Figura 3.6 Microscpio ptico Olympus BX60M.

A anlise microestrutural mais detalhada foi realizada em microscpio eletrnico de
varredura (MEV) Jeol, modelo JXA 840-A. Detalhes deste microscpio so mostrados na figura
3.7. As imagens das microestruturas foram obtidas por eltrons secundrios. A preparao das
39

amostras para a anlise por microscopia eletrnica envolveu o procedimento semelhante ao da
anlise por microscopia ptica.

3.8 - Medida do mdulo de elasticidade

Ensaios de ultra-som so usualmente empregados na deteco de falhas em materiais.
Emisses de alta freqncia (maior de 20 kHz, limite audvel humano) so empregadas no exame
de trincas, vazios, porosidades e penetrao de solda em produtos acabados. No entanto, ensaios
de ultra-som podem tambm ser aplicados na determinao de constantes elsticas de materiais,
em particular o mdulo de elasticidade.

Figura 3.7 Detalhes do microscpio eletrnico de varredura.

O princpio dessa tcnica resume-se em determinar a velocidade de propagao do som em
meios slidos. Isso implementado atravs de tcnica do tipo pulso-eco, que consiste em emitir e
receber o ultra-som, calculando de maneira simples e rpida a velocidade do som no meio.

Considere um corpo que experimenta uma perturbao em sua superfcie. A propagao
dessa perturbao no corpo pode ser descrita pela clssica equao de onda:

40

|
|
.
|
\
|
2
2
2
2
2
2
2
2
2
z
u
y
u
x
u
V
t
u
r r r r
(3.2)

onde ) , , , ( t z y x u
r
o vetor deslocamento que descreve a mudana de posio de um ponto do corpo
localizado em (x, y, z) no tempo t e V a velocidade do som. Em um fludo como o ar, o som
viaja a uma mesma presso. Em meios slidos, que possuem tenso normal e transversal, dois
tipos de ondas sonoras, longitudinal e transversal, propagam-se como mostra esquematicamente a
figura 3.8. Para ondas longitudinais, o movimento das partculas paralelo ao sentido de
propagao; para ondas transversais, o movimento das partculas perpendicular ao sentido de
propagao da onda.

O comprimento da onda sonora = V/f est indicado na mesma ilustrao. A partir da
equao 3.2, possvel mostrar que as velocidades das ondas sonoras longitudinal e transversal
so dadas por:

) 2 1 )( 1 (
) 1 ( E
V
L
+

= (3.3)

=
+
=
G
) 1 ( 2
E
V
T
(3.4)

onde E o mdulo de Young ou mdulo de elasticidade longitudinal, G o mdulo de
elasticidade transversal e a razo de Poisson. Resolvendo essas equaes para E e possvel
obter:

2
L
T
2
L
T
V
V
2 2
V
V
2 1
|
|
.
|
\
|
|
|
.
|
\
|
= (3.5)

41

) 1 ( V 2 E
2
T
+ = (3.6)

Ento, medindo , VL e VT possvel determinar E e .

Os experimentos para se medir o mdulo de elasticidade de um material envolveram a
utilizao das equaes 3.5 e 3.6 e a determinao das velocidades de propagao longitudinais e
transversais, o que foi feito a partir do uso de um gerador de ultra-som, transdutores longitudinal
e transversal e osciloscpio para a determinao dos tempos de propagao.

(a)
Direo de
propagao
da onda

Direo de
vibrao
(b)
Direo
de
vibrao

Direo de
propagao
da onda

Figura 3.8. Tipos de ondas em um meio slido: (a) longitudinal, (b) transversal.

Nesse caso, um pulso de alta voltagem eltrica (menos de 20 ns de durao e entre 100-200
V de amplitude) excita um cristal piezo-eltrico acoplado superfcie da amostra, onde gerado
42

um pulso de ultra-som, como indica a figura 3.9. O pulso de ultra-som propaga-se atravs da
amostra, sendo refletido ao atingir a face oposta da mesma.

43

Figura 3.9. Diagrama esquemtico do arranjo para a determinao do mdulo de elasticidade em
ligas de titnio via ultra-som.

Ao atingir o transdutor, este escuta o eco refletido. O tempo entre dois ecos o tempo
necessrio para que o pulso viaje atravs da amostra e volte para o transdutor. A atenuao
exponencial com o tempo.

A velocidade do som em um slido pode ser determinada atravs do intervalo de tempo que
o pulso consome do momento que transmitido at a deteco do seu eco, t, e da medida da
espessura da amostra, d, pela equao:

t
d 2
c
= (3.7)

Os valores da velocidade do som em slidos variam em mdia entre 1,0 e 8,0 km/s. Uma
onda sonora sujeita atenuao, o que implica na dissipao da sua quantidade de energia
inicial atravs do meio por onde trafega. A taxa de dissipao aumenta com a freqncia da onda
Amostra
d
Transdutor
Sincronismo Sinal
Emissor/Receptor
Sistema de Aquisio de Dados

sonora e diminui com a densidade do meio. Isto significa que ondas de som de alta freqncia
(ultra-som) tm atenuao razovel em slidos densos como metais.

Assim, ao se escolher uma determinada freqncia de trabalho importante estabelecer um
balano entre a atenuao e a definio. Freqncias mais elevadas possuem proporcionalmente
maior definio, porm sofrem maiores atenuaes.

Por outro lado, utilizar ondas sonoras de baixa freqncia em materiais mais densos
compromete a definio. Seguindo os mesmos procedimentos acima citados para a fundio e o
forjamento a quente das ligas, cilindros com aproximadamente 10,5 mm de dimetro e 15,0 mm
de comprimento foram confeccionados com o objetivo de determinar suas constantes elsticas.

Estes cilindros sofreram tratamento trmico a 1000C por 1 h e posteriores resfriamentos
em gua, em nitrognio e ao ar. A figura 3.10 mostra um registro na tela do osciloscpio virtual
de um ensaio de medida de ultra-som.

T
e
n
s
o
Tempo

Figura 3.10. Exemplo de registro de um ensaio de medida de mdulo de elasticidade: perfil de
ondas usando transdutor longitudinal.

3.9 - Medida da dureza Vickers

Os ensaios de dureza Vickers serviram para caracterizar as ligas estudadas quanto ao
comportamento mecnico bsico. Neste trabalho, o ensaio de dureza Vickers foi utilizado devido
44

a sua rapidez e facilidade. Esse tipo de ensaio foi realizado em um equipamento da marca
Buehler modelo 2100, mostrado na figura 3.11, que conta com um microscpio ptico acoplado
ao identador. Tal identador constitui-se de uma pirmide de diamante com base quadrada e
ngulo de 136 entre as faces opostas. Este equipamento calcula automaticamente a mdia das
diagonais, apresentando o valor da microdureza medida.

A superfcie da amostra foi preparada para micro-anlise, isto , bem polida. A carga
aplicada produz um losango. A dureza Vickers determinada atravs da equao:

2
D
F 1,8544
HV = (3.8)

onde D (em m) a mdia dos comprimentos das diagonais da impresso provocada pelo
penetrador e F (em g) a carga aplicada (kgf). As medidas foram elaboradas nas seis regies das
amostras que sofreram a tratamento trmico com diferentes taxas de resfriamento. Em cada
regio foram feitas cinco impresses, nas quais foram medidas as diagonais do losango impresso
na superfcie. Os valores de dureza Vickers foram obtidos pela aplicao de uma carga de 200 gf
durante perodo tempo de 15 segundos. O equipamento utilizado para tais medidas mostrado na
figura 3.11.

Figura 3.11. Equipamento utilizado para as medidas de microdureza.
45

Captulo 4

Resultados e Discusso

Os resultados apresentados e discutidos neste captulo esto associados s anlises das ligas
apresentadas na tabela 4.1. Inicialmente, so apresentados os resultados relativos obteno das
ligas no tocante composio qumica obtida, seguida dos perfis das curvas de resfriamento
impostas com as respectivas taxas de resfriamento.

A anlise microestrutural foi realizada segundo os difratogramas de raios-X e as
micrografias obtidas via MEV. O estudo finalizado com a anlise da dureza Vickers e o mdulo
de elasticidade medido atravs da tcnica de ultra-som.

4.1 Obteno das ligas

Na preparao das ligas de titnio foi empregado um forno a arco voltaico j citado
anteriormente. O procedimento de fuso em atmosfera inerte de argnio envolveu a fuso das
amostras por diversas vezes, o que possibilitou a obteno das ligas com boa homogeneidade do
material e sem a presena aparente de xidos, fatos confirmados posteriormente pelas anlises
metalogrficas e de fluorescncia de raios-X. A tabela 4.1 mostra os resultados obtidos atravs da
tcnica de fluorescncia de raios-X, incluindo os valores nominais das ligas.
46
i.exe

Tabela 4.1 Classificao e composio qumica das ligas estudadas.

Composio (% em peso) Liga
(valor nominal) % Ti % Nb
Ti-5Nb 94,9 5,1
Ti-10Nb 89,3 10,7
Ti-15Nb 84,5 15,5
Ti-20Nb 79,7 20,3
Ti-25Nb 75,1 24,9
Ti-30Nb 69,8 30,2

Inicialmente, foram obtidas amostras de 70 gramas, empregadas na confeco dos corpos
de prova cilndricos que foram utilizados no tratamento trmico para obteno das distintas taxas
de resfriamento.

4.2 Tratamento trmico de solubilizao e tmpera monitorada

Aps a obteno das ligas, as amostras foram forjadas a quente atravs de forjamento
rotativo entre 780 a 860C e ento, submetidas a tratamento trmico a partir do campo de fase
por aproximadamente 10 minutos, seguido de resfriamento em gua a partir de uma de suas
extremidade. As figuras 4.1(a) a 4.1(f) mostram os perfis de evoluo de temperatura durante o
resfriamento nas posies dos seis termopares ao longo da amostra cilndrica. Antes de tecer
qualquer tipo de anlise vale salientar que nem sempre foi possvel comparar diretamente os
vrios experimentos de resfriamento monitorado, medida que as condies de transferncia de
calor so particulares em cada um deles. Por exemplo, no experimento relativo liga Ti-5Nb, as
taxas de resfriamento aplicadas foram bem inferiores aos outros casos, pois no momento de
execuo da tmpera, o fluxo de gua imposto foi demasiadamente pequeno. Assim, em alguns
desses experimentos foram obtidas taxas de resfriamento extremamente elevadas, enquanto em
outros, essas taxas foram inferiores. A regio I foi a que apresentou a menor taxa de resfriamento,
pois a mais distante da extremidade resfriada com fluxo de gua.
47

0 200 400 600 800 1000
0
200
400
600
800

Ti-5Nb
Regio I
Regio II
Regio III
Regio IV
Regio V
Regio VI
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a

(
C
)
Tempo (s)

0 200 400 600 800 1000
0
200
400
600
800
1000
Ti-10Nb
Regio I
Regio II
Regio III
Regio VI
Regio V
Regio VI
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a

(
C
)
Tempo (s)

b
a
0 200 400 600 800 1000
0
200
400
600
800
1000
Ti-15Nb
Regio I
Regio II
Regio III
Regio VI
Regio V
Regio IV
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a

(
C
)
Tempo (s)

0 200 400 600 800 1000
0
200
400
600
800
1000
1200
Ti-20Nb
Regio I
Regio II
Regio III
Regio VI
Regio V
Regio IV

T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a

(
C
)
Tempo (s)

0 200 400 600 800 1000
0
200
400
600
800
1000
1200
Ti-25Nb
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a

(
C
)
Tempo (s)
Regio I
Regio II
Regio III
Regio IV
Regio V
Regio VI

0 200 400 600 800 1000
0
200
400
600
800
1000
Ti-30Nb
Regio I
Regio II
Regio III
Regio IV
Regio V
Regio VI
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a

(
C
)
Tempo (s)

c
d
f
e

Figura 4.1. Perfis de temperatura nas regies dos termopares de I a IV ao longo das amostras das
ligas (a) Ti-5Nb, (b) Ti-10Nb, (c) Ti-15Nb, (d) Ti-20Nb, (e) Ti-25Nb, (f) Ti-30Nb.
48

Por outro lado, a regio do termopar VI foi a que apresentou a maior severidade de
tmpera. Isto vlido para todas as amostras de diferentes composies.

As taxas de resfriamento para a liga Ti-5Nb foram determinadas a partir da temperatura -
transus de 820C at 400C, abaixo da qual a difuso atmica pouco intensa. As temperaturas -
transus das ligas estudadas foram estimadas a partir do diagrama de fases em equilbrio do
sistema Ti-Nb. As taxas de resfriamento das regies de I a IV no mostraram diferena
significativa. A variao foi de 5,2 a 6,9C/s. Somente nas regies IV a VI foi obtida variao
significativa nas taxas de resfriamento. Os valores foram de 14,6 a 47,4C/s, respectivamente.
Essas taxas resultaram em valores muito abaixo dos valores de outros experimentos e como
resultado desse fato, a microestrutura das amostras examinadas indicou a presena de baixa
frao volumtrica de estruturas martensticas, como ser visto posteriormente.

As taxas de resfriamento para a liga Ti-10Nb foram determinadas a partir da temperatura -
transus de 790C at 400C, pelos mesmos motivos citados para a liga Ti-5Nb. As taxas de
resfriamento das regies I e II tambm no mostraram diferena significativa. A variao foi de
6,1 a 9,1C/s. Somente nas regies III a VI foi obtida variao significativa nas taxas de
resfriamento. Os valores foram de 13,6 a 132,0C/s, respectivamente. Novamente, as taxas de
resfriamento para a liga Ti-15Nb foram determinadas a partir da temperatura -transus de 680C
at 400C. As taxas de resfriamento das regies I e II tambm mostraram uma pequena diferena
entre seus valores: a variao foi de 6,0 a 9,0C/s. Somente nas regies III a VI foi obtida
variao significativa nas taxas de resfriamento. Os valores foram de 16,7 a 153,5C/s,
respectivamente. As taxas de resfriamento para a liga Ti-20Nb foram determinadas a partir da
temperatura -transus de 660C at 400C. As taxas de resfriamento das regies de I a III no
mostraram diferena significativa. A variao foi de 4,6 a 7,9C/s. Somente nas regies IV a VI
foi obtida variao significativa nas taxas de resfriamento. Os valores foram de 11,5 a 139,6C/s,
respectivamente. Para a liga Ti-25Nb as taxas foram determinadas da temperatura -transus de
640C at 400C. As taxas de resfriamento das regies de I a III mostraram pequena variao de
4,4 a 7,8C/s. Novamente, somente nas regies IV a VI obteve-se variao significativa nas taxas
de resfriamento. Os valores foram de 11,0 a 167,7C/s, respectivamente. Finalmente, as taxas de
resfriamento para a liga Ti-30Nb foram determinadas a partir da temperatura -transus de 590C
49

at 400C. As taxas de resfriamento das regies de I a III seguiram a mesma tendncia das outras
ligas. A variao foi de 4,3 a 7,5C/s. Somente nas regies IV a VI foi obtida variao
significativa nas taxas de resfriamento. Os valores foram de 12,8 a 113,2C/s, respectivamente. A
tabela 4.2 resume as taxas de resfriamento (C/s) impostas nas amostras cilndricas nas diferentes
regies.

A formao das fases nas ligas Ti-Nb depende essencialmente da composio e das taxas
de resfriamento impostas. Taxas de resfriamento elevadas levam formao de estruturas
metaestveis, enquanto as baixas formam estruturas de equilbrio. As figuras 4.2 a 4.7 apresentam
os difratogramas de raios-X das ligas que foram submetidas a diferentes taxas de resfriamento
(regies I a VI), onde as fases formadas variaram segundo a taxa de resfriamento imposta.

Tabela 4.2. Taxas de resfriamento (C/s) impostas nas amostras cilndricas.

Regies I II III

IV

V VI
Taxas (C/s) 5%Nb 5,2 6,9 10,1 14,6 30,2 47,4
Taxas (C/s) 10%Nb 6,1 9,1 13,6 22,6 42,9 132,0
Taxas (C/s) 15%Nb 6,0 9,0 16,7 32,4 37,6 153,5
Taxas (C/s) 20%Nb 4,6 6,0 7,9 11,5 27,3 139,6
Taxas (C/s) 25%Nb 4,4 5,8 7,8 11,0 33,6 167,7
Taxas (C/s) 30%Nb 4,3 5,6 7,5 12,8 33,9 113,2

A interpretao dos difratogramas obtidos com a liga Ti-5Nb envolve nvel de dificuldade
bastante elevado, pois as estruturas cristalinas das fases e , respectivamente, que so as fases
esperadas sob tal condio de composio e resfriamento, exibem picos de difrao em ngulos
muito prximos. Isso ocorre medida que ambas as fases citadas apresentam estrutura cristalina
hexagonal compacta, com parmetros de rede com valores muito prximos. Diante desse
obstculo, a anlise das fases presentes na microestrutura foi efetuada unindo-se a tcnica de
difrao de raios-X e a microscopia eletrnica de varredura. As informaes obtidas levam a crer
que predominantemente apenas a fase foi estabilizada, j que a taxa de resfriamento no foi
elevada.
50

30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90
VI
V
IV
III
II
I
'

I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e

(
u
.
a
.
)
2 (graus)

Figura 4.2. Difratograma de raios-X da liga Ti-5Nb nas regies dos seis termopares.

30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90
VI
V
IV
III
II
I
'

I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e

(
u
.
a
.
)
2 (graus)

51

30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90
VI
V
IV
III
II
I
'

I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e

(
u
.
a
.
)
2 (graus)


30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90
"

VI
V
IV
III
II
I
I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e

(
u
.
a
.
)
2


52

30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90
VI
V
IV
III
II
I
"

I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e

(
u
.
a
.
)
2 (graus)


30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90
VI
V
IV
III
II
I
"

I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e

(
u
.
a
.
)
2


53

Eventualmente, a fase tambm foi formada, mas sua frao volumtrica muito baixa
para ser detectada via DRX. Seria esperado que o aumento da taxa de resfriamento da regio I
para a VI fosse suficiente para formar a fase martenstica . Entretanto, essa formao ocorreu
com baixa intensidade e foi detectada, de forma superficial, atravs da difrao de raios-X. Ao se
examinar a figura 4.2, nota-se predominantemente picos relativos fase . Ao se aumentar a taxa
de resfriamento ocorre um leve deslocamento dos picos, indicando a formao da martensita,
principalmente nos difratogramas das regies V e VI. Este resultado est de acordo com a
literatura que sugere que o aumento da taxa de resfriamento em ligas de titnio favorece a
formao de estruturas martensticas [Tang, 2000]. O baixo teor de elemento de liga associado
baixa taxa de resfriamento no permitiu que a martensita fosse formada em maior volume. Para
ligas com baixos teores de nibio, a transformao martenstica resulta na formao da fase
com estrutura hexagonal compacta.

medida que o teor de Nb foi aumentado, aliado s taxas de resfriamento mais elevadas,
foi possvel obter maior frao volumtrica de martensita. Para a liga Ti-10Nb, os difratogramas
apresentam picos de difrao referentes s fases e novamente. Mais uma vez, devido a
pequenas diferenas nos parmetros de rede das estruturas HC das duas fases, foram identificados
os picos com a ajuda da anlise das morfologias reveladas nas microestruturas dessas regies. O
teor de Nb de 10% pode ter propiciado a ocorrncia de pequeno volume da fase . Entretanto, a
anlise via difrao de raios-X no permitiu identificar essa fase. Essa dificuldade em identificar
a fase ocorre tambm em ligas do tipo +, como a Ti-6Al-7Nb [Oliveira, 1995].

Para a liga Ti-15Nb, os difratogramas apresentam picos de difrao referentes s fases ,
e . Da regio I a III nota-se a presena das fases e . Nas regies IV e V houve transformao
da fase em fase martenstica . Na regio de maior taxa de resfriamento (regio VI), toda a
matriz foi transformada em . Tal fato permite estabelecer valores de mnimo de taxa de
resfriamento que levam a fase a formar martensita. Neste caso, as taxas das regies I a IV no
foram suficiente para permitir tal transformao. Um fato a ser destacado que o teor de Nb de
15% no leva transio da estrutura martenstica do tipo hexagonal para o tipo ortorrmbico.

54

Para a liga com 20% em peso de Nb, as regies de I a IV no exibiram grandes variaes na
natureza das fases formadas e isto possibilitou avaliar a formao da fase sob diferentes taxas
de resfriamento impostas entre as regies de I a VI. Ligas de titnio contendo teores prximos a
20% de Nb, sob resfriamento rpido, conduzem transformao da fase em fase (vide figura
2.13). No presente caso, as taxas de resfriamento associadas s regies II a VI levaram a tal
transformao. Para esta composio, outra observao interessante refere-se transio
martenstica citada anteriormente. Com o aumento da composio, verificou-se a ocorrncia da
fase . Verificou-se tambm que essa estrutura martenstica muito dependente da taxa de
resfriamento, pois medida que esse parmetro incrementado, ocorre a diminuio da fase e
o aumento da frao volumtrica de martensita. Este resultado est de acordo com a literatura que
sugere que o aumento da taxa de resfriamento em ligas de titnio do tipo favorece a formao
de estruturas martensticas [Tang, 2000]. Pode-se verificar tambm, a diminuio em volume da
fase e o aumento da fase devido transformao martenstica de para com o aumento
da taxa de resfriamento. Tais informaes permitem concluir que a transio do tipo de
martensita a ser formado sob resfriamento brusco est diretamente associada composio.

No caso da liga com 25% em peso de Nb, obteve-se microestrutura em concordncia com
as situaes anteriores. Sob baixa taxa de resfriamento (regio I), foram formadas as fases e .
Tambm, devido principalmente ao elevado teor de -estabilizador, martensita do tipo
ortorrmbico foi formada. A partir dos difratogramas e observando a evoluo de intensidade dos
picos de difrao notou-se que medida que a taxa de resfriamento aumenta da regio I para a
VI, a frao em volume da fase aumenta, enquanto o volume da fase diminuiu. Tal
fenmeno tambm foi observado em relao fase .

Para a liga com Ti-30Nb, a fase a fase nica apenas nas regies de menor taxa de
resfriamento. medida que a taxa de resfriamento aumenta, a fase transforma-se em fase
martenstica com maior intensidade. Objetivando aprofundar a identificao de fases, efetuou-
se a anlise de difrao de raios-X da amostra Ti-30Nb utilizando-se maior tempo de exposio
aos raios-X e menor incremento angular. A figura 4.8 apresenta difratogramas da liga Ti-30Nb
55

para as regies I, IV, V e VI para 2 de 50 a 90. Provavelmente, sob baixas taxas de
resfriamento, a fase formada, mas em volume muito pequeno para ser identificada via DRX.

50 55 60 65 70 75 80 85
VI
V
IV
I
"

I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e

(
u
.
a
.
)
2 (graus)


As anlises microestruturas esto em concordncia com as informaes obtidas da difrao
de raios-X. As figuras 4.9(a) a 4.9(e) mostram as micrografias obtidas via MEV para a liga Ti-
5Nb em cada uma das seis regies com taxas de resfriamento distintas. Da mesma maneira
inesperada, no se constatou atravs das micrografias a formao da fase martenstica, pelo
menos em grande volume.

A figura 4.9(a) mostra a micrografia da regio I (menor taxa de resfriamento) onde se
constata microestrutura formada essencialmente pela fase .

Nas outras regies, mostradas nas figuras 4.9(b) a 4.9(d), foram constatadas microestruturas
semelhantes entre si e com morfologias similares a de cesta tranada. Entre as lamelas da fase
observou-se diminuto volume da fase . O baixo teor de -estabilizador no permitiu estabilizar
volume significativo da fase .
56

57

Figura 4.9. Micrografias da amostra Ti-5Nb nas seis diferentes regies de taxas de resfriamentos
distintos. (a), (b), (c) e (d) de MEV e (e) e (f) de MO.

Com o objetivo de visualizar as microestruturas em maiores detalhes optou-se por utilizar
maiores aumentos em alguns casos. As figuras 4.10(a) e 4.10(d) mostram as microestruturas
obtidas via MEV para a liga Ti-5Nb relativas regio I com aumentos de 1.000, 2.000, 3.000 e
7.000 vezes, respectivamente. Verifica-se que tal microestrutura formada pelas fases e , com
morfologia lamelar.

100

m
a I
II b
c
III
100

m
d IV
100

m
100

m
100

m
V
VI
e
f
100

m

(b) (a)
25

(c) (d)
10

Figura 4.10. Micrografias de MEV da amostra Ti-5Nb na regio I com aumentos de (a) 1.000, (b)
2.000, (c) 3.000 e (d) 7.000 vezes.

De forma semelhante, a microestrutura da regio submetida a maior taxa de resfriamento
tambm foi analisada sob aumentos maiores. A figura 4.11 mostra a estrutura de cesta tranada
da amostra Ti-5%Nb nas regies de maiores taxas de resfriamento (regio V e VI). Apesar da
taxa de resfriamento superior, novamente no foram encontrados sinais inequvocos da fase
martenstica . Observou-se tal fase em apenas algumas poucas regies e entre as lamelas da
fase e na forma de agulhas muito pequenas.

As microestruturas da liga Ti-10Nb, obtidas atravs de MEV, so apresentadas nas figuras
4.12(a) a 4.12(e).

58

(a) (b)
25

Figura 4.11. Micrografias de MO da amostra Ti-5Nb com aumentos de 1.000 vezes das regies
(a) V e (b) VI.

Tais figuras confirmam as informaes obtidas da anlise por difrao de raios-X. Na
regio de menor taxa de resfriamento, regio I, observa-se morfologia tpica da fase . medida
que a taxa de resfriamento aumenta, nota-se a formao da fase martenstica. Na figura 4.12(a)
tem-se a fase combinada com a fase martenstica. Nas figuras que se seguem observa-se a fase
martenstica em volume cada vez maior. Nas duas regies de maior taxa de resfriamento a
microestrutura completamente martenstica, o que mostra que a taxa de resfriamento fator
fundamental na transformao da fase em . Quanto maior essa taxa, maior a quantidade de
martensita formada.

Em relao morfologia da fase martenstica, constata-se que ela depende da taxa de
resfriamento. A fase martenstica tem caracterstica acicular. Entretanto, medida que a taxa de
resfriamento aumenta, essa fase acicular diminui seu tamanho, mas aumenta sua frao
volumtrica. Na regio de maior taxa de resfriamento, a martensita to fina que a microestrutura
aparenta ser homognea.

Seguindo o procedimento efetuado anteriormente, algumas regies foram avaliadas usando
MEV com maior aumento.
59

60

Figura 4.12. Micrografias da amostra Ti-10Nb nas seis diferentes regies de taxas de
resfriamentos distintos. (a), (d), (e) e (f) de MEV e (b) e (c) de MO.

A figura 4.13 exibe a microestrutura da regio I, liga Ti-10Nb. So vistas algumas agulhas
da fase martenstica dispersa na matriz da fase . O aumento da microestrutura das regies V e
VI tambm evidenciou a transformao martenstica, como visto na figura 4.14. Entretanto, de
forma diferente, apenas a fase observada. Nesse caso, a microestrutura completamente
formada por tal fase, sem que seja possvel identificar a fase ou .
100

m
a I
II
100

m
b
c
III
100

m
d
IV
100

m
100

m
100

m
V
VI
e
f

(a) (b)

10

Figura 4.13. Micrografias de MEV da amostra Ti-10Nb na regio I com aumentos de (a) 3.000 e
(b) 5.000 vezes.

(b) (a)
10

10

Figura 4.14. Micrografias de MEV da amostra Ti-10Nb com aumentos de 2.000 vezes da regio
(a) V e de 3.000 vezes da regio (b) VI.

medida que o teor de elemento -estabilizador aumentou de 10 para 15%, os resultados
finais foram distintos dos anteriores. Inicialmente, para taxas de resfriamento baixas, observou-se
a formao de microestrutura constituda pelas fases , e um volume limitado da fase
martenstica. medida que a taxa de resfriamento aumentou, tal microestrutura foi
gradativamente substituda por outra onde a fase martenstica foi predominante. As figuras
61

4.15(a) a 4.15(e) mostram as micrografias de MEV para a liga Ti-15Nb obtidas para cada uma
das seis regies com taxas de resfriamento distintas.

62

a

d I IV

100

m 100

m
e b II V
100

m 100

m
c f III VI
100

m 100

m
Figura 4.15. Micrografias da amostra Ti-15Nb nas seis diferentes regies de taxas de
resfriamentos distintos.

A figura 4.15(a) mostra a microestrutura da regio I (menor taxa de resfriamento) com
pequena quantidade em volume de dispersa no gro de . As microestruturas das regies II a
IV so mostradas nas figuras 4.15(b) a 4.15(d) evidenciando que a frao em volume da fase

acicular aumenta em relao microestrutura mostrada na figura 4.15(a). Na figura 4.15(f),
constata-se que a microestrutura inteiramente formada pela fase martenstica. Deve-se salientar
que o tipo de martensita observado at o teor agora avaliado o hexagonal. Micrografias obtidas
via MEV e com maiores aumentos evidenciam melhor a natureza das microestruturas para esta
liga com 15% de Nb, conforme mostram as figuras 4.16 e 4.17.

(a) (b)
10

Figura 4.16. Micrografias da amostra Ti-15Nb na regio I com aumentos de (a) 2.000 vezes e de
(b) 5.000 vezes.

(b) (a)
10

Figura 4.17. Micrografias da amostra Ti-15Nb na (a) regio V com aumentos de 2.000 vezes e na
(b) regio VI com 2.000 vezes.

63

As figuras 4.18(a) a 4.18(f) mostram as micrografias obtidas atravs de MEV para a liga
Ti-20Nb, nas seis regies com taxas de resfriamento distintas. Como ser visto na seqncia, ao
se aumentar o teor de Nb nas ligas e sob elevado nvel de resfriamento, a fase martenstica sofre
transio de estrutura cristalina, passando da hexagonal para a ortorrmbica. Nesse ultimo caso, a
identificao via DRX foi mais fcil em comparao com a existncia da martensita hexagonal.

a b II
I
64

100

m
100

m
c d III IV
100

m 100

m
f e V VI
100

m 100

m
Figura 4.18. Micrografias de MEV da liga Ti-20Nb mostrando as fases , acicular distribudas
nos gros variando em tamanho e volume de acordo com a taxa de resfriamento imposta.

Em adio fase martenstica ortorrmbica , os padres de difrao indicaram a
ocorrncia da fase . Entretanto, essa fase no pode ser identificada atravs de microscopia
ptica ou eletrnica de varredura. Tal fato comprovado a partir da anlise via MEV mostrada na
figura 4.19, onde se tem micrografias com elevados aumentos. Mesmo com esse recurso, nota-se
apenas evidncias da fase martenstica , tanto na regio I, como na regio VI.

(a) (b)
25 25

Figura 4.19. Micrografias da amostra Ti-20Nb com aumentos de 1.000 vezes na (a) regio I e (b)
regio VI.

Entretanto, a identificao da fase pode ser feita atravs de microscopia eletrnica de
transmisso. Como exemplo da aplicao dessa tcnica, a figura 4.20 mostra dois casos de
aplicao de TEM na anlise da microestrutura da liga Ti-20Nb, regio I e regio VI. Na primeira
regio, confirmou-se a ocorrncia da fase martenstica e da fase , enquanto que na regio VI
ocorreu a precipitao da fase .

A microscopia de eletrnica de transmisso revela ser uma ferramenta extremamente
poderosa na anlise da microestrutura de ligas de titnio, pois alm de indicar detalhes
morfolgicos de regies muito pequenas, permite ainda compreender detalhes da estrutura
cristalina de tais regies atravs de difrao de eltrons de rea selecionada. Ao mesmo tempo em
que esse recurso auxilia a identificao da microestrutura, dificulta a compreenso de regies
mais amplas, pois o nvel de aumento elevado.
65

Figura 4.20. Microestrutura obtida via TEM da (a) regio I, onde se observa a fase martenstica
e a fase , ambas tambm identificadas pelos seus padres de difrao e da (b) regio VI,
onde se constata a presena da fase .

A figura 4.21(a) mostra as microestruturas nas diversas regies da amostra com 25% de Nb.
Nas regies de I a III foi constatada as formao das fases , e . Na micrografia da figura
4.21(a) observa-se gros da fase , a fase em baixo volume junto a contornos de gro e
finalmente, a formao de martensita junto fase . Provavelmente, a ocorrncia da martensita
favorecida pela fase .

Alm disso, nota-se a precipitao da fase como uma camada fina e contnua ao longo do
contorno de gro . As microestruturas das regies II a IV so mostradas nas figuras 4.21(b) a
4.21(d) evidenciando que o tamanho da fase acicular diminui e sua frao em volume na liga
aumenta quando comparada com a microestrutura mostrada anteriormente. O mecanismo de
formao da fase martenstica junto fase aparenta ser de difcil compreenso e provavelmente
envolve a inibio da precipitao da fase . Finalmente, a figura 4.21(f) mostra microestrutura
completamente martenstica, o que est em plena concordncia com a anlise via DRX.

66

67

Figura 4.21. Micrografias de MEV da liga Ti-25Nb mostrando as fases , acicular distribudas
nos gros variando em tamanho e volume de acordo com a taxa de resfriamento imposta.

O exame das microestruturas da liga Ti-25Nb sob aumentos maiores confirmou avaliao j
efetuada. Na figura 4.22 so apresentadas microestruturas da regio I, enquanto na figura 4.23
so apresentadas microestruturas das regies V e IV. Na figura obtida com menor taxa de
resfriamento, regio I, observa-se pequena quantidade em volume da fase martenstica acicular
dispersa no gro de .

100

m
a
I
II
100

m
b
c III
100

m
d IV
100

m
100

m
100

m
V
VI
e
f

Alm disso, pode-se notar precipitao da fase ao longo dos contornos de gros de . As
microestruturas relativas s regies submetidas a maiores taxas de resfriamento evidenciam que o
tamanho das agulhas da fase acicular diminui e sua frao em volume na liga aumenta quando
comparada com a microestrutura obtida com menor taxa.

(a) (b)
50
10

Figura 4.22. Micrografias da amostra Ti-25Nb na regio I com aumentos de 500 e 2.000 vezes.

(a) (b)
10

Figura 4.23. Micrografias da amostra Ti-25Nb nas regies V e VI com aumento de 2.000 vezes.

Anlises realizadas por Ohmori [Ohmori, 2001] em ligas Ti-25Nb resfriadas rapidamente
indicaram a presena da fase metaestvel distribuda dentro da matriz de . No presente
68

trabalho, tal presena no pode ser confirmada. As figuras 4.24(a) a 4.24(e) mostram as
microestruturas da liga Ti-30Nb obtidas em cada uma das seis regies, com taxas de resfriamento
distintas. A microestrutura da regio submetida a menor taxa de resfriamento formada por
matriz da fase com volume muito pequeno de fase .

a d I IV
69

100

m 100

m
e b II V
100

m 100

m
f
c VI III
100

m 100

m

Figura 4.24. Micrografias de MEV da liga Ti-30Nb mostrando as fases , e distribudas de
acordo com a taxa de resfriamento imposta.

Nesse caso, a fase no pode ser identificada pelas tcnicas de caracterizao utilizadas.
medida que a taxa de resfriamento foi aumentada, no foi possvel observar a formao da
estrutura martenstica, o que visto a partir da regio V. Na regio submetida a maior taxa de
resfriamento, observou-se a quase completa transformao da fase em martensita tipo .

A microestrutura da liga Ti-30Nb foi novamente observada com aumentos maiores. A
figura 4.25(a) mostra a microestrutura obtida com baixa taxa de resfriamento, indicando a
presena da fase . Sob resfriamentos mais agressivos, a microestrutura com maior aumento
confirmou a presena da fase martenstica.

(a) (b)
25

Figura 4.25. Micrografias da amostra Ti-30Nb com aumento de 1.000 vezes nas regies (a) I e (b)
VI.

Objetivando avaliar de maneira preliminar o comportamento mecnico das amostras
processadas foram efetuadas medidas de dureza Vickers, bem como medidas do mdulo de
elasticidade atravs de ensaios acsticos.

Os ensaios de dureza Vickers foram realizados com carga de 200 gf aplicada por 15 s.
Antes de discutir os resultados obtidos vale mencionar os resultados obtidos por Lee et al. [Lee,
2002] aps estudos sobre a dureza de ligas no sistema Ti-Nb. Aps a anlise de diversas
composies, sob condies que possibilitaram a estabilizao de diversas fases, Lee et al.
70

concluram que a dureza das fases evolui de acordo com a seqncia: > > > > . No
presente estudo, tais resultados no foram confirmados. Vrios aspectos devem ser levados em
conta para formular tal comparao. Por exemplo, o teor de elementos intersticiais, nem sempre
fceis de serem controlados, fundamental na determinao dessa dureza.

Outro aspecto muito importante a morfologia (dimenses, forma e distribuio) e tambm
a combinao de fases. Microestruturas muito refinadas levaro dureza superior, da mesma
forma que a combinao de duas ou mais fases pode acarretar em nveis de dureza muito
elevados. Finalmente, o nvel de tenso residual de uma dada microestrutura, resultado de
resfriamentos bruscos, tambm pode interferir na dureza. Dessa forma, os resultados obtidos
devem ser considerados de maneira particular.

As tabelas de 4.3 a 4.8 mostram as taxas de resfriamento (
o
C/s) impostas s amostras
cilndricas das ligas, dureza Vickers (HV) e respectivas fases formadas identificadas atravs das
anlises de raios-X e MEV.

A tabela 4.3 mostra que para a liga com 5% de Nb no h alteraes significativas de
microdureza medida que a taxa de resfriamento foi alterada. O valor mdio obtido foi de 230
HV. O mesmo ocorreu para a composio com 10% em Nb.

Tabela 4.3. Taxas de resfriamento (
o
C/s) impostas amostra Ti-5Nb, dureza Vickers (HV) e
respectivas fases formadas identificadas atravs das tcnicas de DRX e MEV.

Regies Taxa de resfriamento (C/s) Dureza (HV) Fases formadas
I 5,2 230 24
II 6,9 232 19
III 10,1 211 12
IV 14,6 213 12
V 30,2 220 7 ,
VI 47,4 241 9 ,

71

o

I 6,1 242 8
II 9,1 235 6
III 13,6 238 9
IV 22,6 227 1
V 42,9 236 4
VI 132,0 229 8

o

I 6,0 296 9 ,
II 9,0 281 19 ,
III 16,7 289 11 ,
IV 32,4 261 11 ,
V 37,6 264 6 ,
VI 153,5 226 7

Para a liga com 15% de Nb, nota-se uma leve tendncia de decrscimo da dureza medida
que a taxa de resfriamento aumenta. Pode-se verificar tambm que conforme a taxa de
resfriamento aumenta, a combinao de fases existentes passa de + para + e finalmente,
para somente. A dureza para essas combinaes de fases presentes na microestrutura , em
mdia, 290 HV, 245 HV e 230 HV respectivamente.

72

o

I 4,6 221 5 , ,
II 6,0 225 9 , , ,
III 7,9 226 9 , , ,
IV 11,5 241 14 , , ,
V 27,3 237 6 , ,
VI 139,6 238 10 , ,

o

I 4,4 285 6 , ,
II 5,8 286 8 , ,
III 7,8 274 13 , ,
IV 11,0 223 6 ,
V 33,6 225 15 ,
VI 167,7 218 6

possvel observar da tabela 4.6 que para a liga Ti-20Nb h uma tendncia de aumento na
dureza medida que a taxa de resfriamento aumenta, explicada pela existncia da fase
metaestvel . Considerando, porm, a combinao de fases existente nesta liga, verifica-se que,
em mdia, as fases +++ possuem dureza da ordem de 230 HV. Neste caso, observou-se
uma leve tendncia de acrscimo na dureza com o aumento da taxa de resfriamento que pode ser
resultante da presena da fase . Essa fase apresenta dureza elevada e sua formao favorecida
em presena de altas taxas de resfriamento.

73

o

I 4,3 280,2 20
II 5,6 259,6 17
III 7,5 264,5 11
IV 12,8 264,5 8
V 33,9 247,0 9 ,
VI 113,2 230,1 5,5 ,

Para a liga Ti-25Nb nota-se a reduo na dureza com o aumento da taxa de resfriamento ao
longo da amostra. Neste caso, o teor de Nb inibe a precipitao da fase . Os valores obtidos
esto coerentes com o fato de que o aumento da taxa de resfriamento favorece a transformao da
fase em martensita tipo acicular e tambm, reduz a quantidade de formada ao longo de
contornos de gros, o que foi confirmado pela tcnica de difrao de raios-X e por MEV. Est
coerente tambm com o fato de que a dureza para as combinaes de fases ++ prxima de
280 HV, para a combinao + prxima de 225 HV e para microestruturas
predominantemente constituda de est em torno de 220 HV.

Para a liga Ti-30Nb nota-se a tendncia de diminuio da dureza conforme a taxa de
resfriamento aumenta. Para a menor taxa de resfriamento, a dureza obtida foi de 280,2 HV. Nesta
liga, medida que a taxa aumenta, a fase se transforma em martensta . Ao final, tem-se
essencialmente a fase martenstica, com dureza em torno de 230,1 HV.

Como no foi possvel determinar o mdulo de elasticidade das diversas amostras
submetidas tmpera a partir de uma das extremidades das amostras cilndricas, concebeu-se um
segundo tipo de experimento objetivando avaliar o efeito da composio e da taxa de
resfriamento no valor desse mdulo.

74

O mdulo de elasticidade E (GPa) para as ligas Ti-5Nb, Ti-10Nb, Ti-15Nb, Ti-20Nb, Ti-
25Nb e Ti-30Nb foi obtido atravs de emisso acstica, que tem como ponto fundamental a
correlao entre mdulo de elasticidade e velocidade do som no meio em anlise. Tal parmetro
foi obtido a partir de duas diferentes condies de tratamento trmico: tmpera em gua - TA e
resfriamento ao ar RA. Nesse experimento, amostras de cada liga foram submetidas tratamento
trmico de solubilizao a 1.000C por 1 hora, seguido do resfriamento. Esse resfriamento foi
executado sem controle de atmosfera e os resultados obtidos so mostrados na tabela 4.9. As
taxas de resfriamento das amostras em cada uma das condies citadas foram 160 e 4C/s,
respectivamente, que foram obtidas atravs de registros trmicos de experimentos tpicos. Ligas
contendo baixo teor de elementos -estabilizadores, sob resfriamento lento exibem
microestrutura formada essencialmente pela fase e com baixo volume de fase . Quando a
mesma liga submetida a altas taxas de resfriamento, a fase martenstica tende a ser formada.
Ao se aumentar o teor de -estabilizadores, sob baixa taxa de resfriamento, a microestrutura final
exibe tendncia de aumento da frao volumtrica da fase . Quando o teor de -estabilizador
muito elevado, a microestrutura ser formada apenas da fase , independentemente da taxa de
resfriamento.

Tabela 4.9. Taxas de resfriamento (C/s) impostas s ligas Ti-5Nb , Ti-10Nb , Ti-15Nb, Ti-20Nb,
Ti-25Nb e Ti-30Nb de acordo com as condies dos tratamentos trmicos e respectivos mdulos
de elasticidade (GPa).

Mdulo de Elasticidade (GPa)
Condies de Resfriamento

Composies das ligas
RA (4
o
C/s) TA (160
o
C/s)
Ti-5Nb 103 106
Ti-10Nb 90 75
Ti-15Nb 89 66
Ti-20Nb 76 74
Ti-25Nb 85 77
Ti-30Nb 76 89
75

Por outro lado, quando a taxa de resfriamento elevada, a microestrutura final ser
alterada. Para teores mdios de -estabilizadores, a fase martenstica sofre transio de para
e em torno de 20% de Nb, a fase precipitada. Com aumentos subseqentes do teor de -
estabilizadores, a fase martenstica compete com a fase na formao da microestrutura final,
bem como a fase tem sua precipitao limitada.

Em termos de mdulo de elasticidade, fato conhecido que a fase exibe valor superior
ao da fase . O mdulo de elasticidade est intimamente relacionado com as foras de atrao e
repulso entre tomos e sabido que medida que a distncia de equilbrio entre tais tomos
aumenta, esse parmetro tende a diminuir. Ao se comparar a estrutura cristalina da fase com a
da fase , nota-se que a distncia mdia entre os tomos inferior no caso da estrutura hexagonal
compacta, o que acarreta em maior mdulo de elasticidade. De acordo com Ltjering e Williams
[Ltjering 2003], no titnio puro e temperatura ambiente, o mdulo de elasticidade varia
significativamente com o ngulo formado entre a direo de solicitao mecnica e o eixo normal
ao plano basal da estrutura HC. Quando tal ngulo zero, o mdulo atinge valores superiores a
140 GPa, enquanto que medida que esse ngulo cresce (entre 0 at 90), tal mdulo se reduz a
um mnimo de 100 GPa. Em amostras policristalinas de titnio puro, o mdulo de elasticidade
mdio situa-se prximo a 115 GPa. Por outro lado, o mdulo de elasticidade da fase do titnio
puro no pode ser medido temperatura ambiente, j que essa fase no estvel. Em sistemas
binrios, como o Ti-V, com teor de elemento de liga suficiente, pode-se estabilizar a fase
atravs do resfriamento rpido e assim, medir o mdulo do material resultante. Nesse caso, de
acordo com Ltjering e Williams, o mdulo de elasticidade situa-se prximo a 85 GPa. Assim,
conclui-se que a fase exibe mdulo de elasticidade inferior ao da fase e essa reduo est
diretamente associada presena de elementos -estabilizadores, que alm de provocar
estabilizao de fases, podem ainda interferir na distncia de ligao entre os tomos da liga.

Assim, considerando que o mdulo de elasticidade do titnio puro de 115 GPa, o valor
obtido para a liga Ti-5Nb coerente com a literatura [Lee, 2002]. Sob baixa taxa de resfriamento,
a adio dessa pequena frao de Nb permite estabilizar um pequeno volume de fase , bem
76

como interferir nas ligaes atmicas entre os tomos da liga, o que resulta em uma leve reduo
do mdulo. Sob altas taxas de resfriamento, a fase , que tambm exibe mdulo menor que o da
fase pode ser formada. Ao se elevar o teor de Nb, a queda no mdulo de elasticidade mais
intensa. Para a liga Ti-10Nb obteve-se 90 GPa para a amostra resfriada ao ar e 75 GPa para a
resfriada em gua. Tal decrscimo se justifica principalmente pela maior frao volumtrica da
fase , no caso de baixa taxa de resfriamento e no caso de altas taxas, alm da formao de ,
ocorre a interferncia do Nb nas distncias interatmicas dos tomos da liga [Lee, 2002]. Essa
reduo do mdulo de elasticidade tambm se mantm com o aumento do teor de Nb at 15%.
Sob resfriamento lento, a formao da fase no se intensifica, mas sob resfriamento rpido,
ocorre a transio na formao da fase martenstica. Ao contrrio de se ter a transformao da
fase para , ocorre a transformao da fase para . Aparentemente, tem mdulo de
elasticidade inferior fase , mas no possvel estabelecer se essa fase martenstica mais
rgida ou no que a fase .

Ao se aumentar o teor de Nb de 15 para 20, ocorreu um fato curioso e j observado
anteriormente na literatura [Lee, 2002], [Ltjering 2003]. O aumento do teor de Nb leva
precipitao, sob altas taxas de resfriamento, da fase . Essa fase conhecida por exibir alto
mdulo de elasticidade e dessa forma, mesmo em baixa frao volumtrica, produz aumento
desse parmetro nas amostras. No caso da aplicao de baixas taxas de resfriamento, o mdulo
continuou com a tendncia de decrscimo pelo aumento da frao volumtrica de fase .

No caso das ligas contendo 25% e 30% de Nb, sob resfriamento lento observou-se a
manuteno do valor do mdulo entre 75 e 85 GPa. Aps uma constante queda com o aumento
do teor de Nb, o mdulo torna-se pouco dependente da quantidade desse elemento a partir de
20%. No caso do resfriamento rpido, as ligas Ti-25Nb e Ti-30 Nb mostraram aumento do
mdulo de elasticidade, possivelmente devido a mudanas nas distncias interatmicas.

Vale salientar que Lee et al. [Lee, 2002] tambm observou tal fenmeno. Lee et al.
constaram que o mdulo torna a decrescer quando a composio ultrapassa 30%, pois nesse caso,
a fase se torna estvel sob resfriamento rpido. Infelizmente, no foi possvel avaliar a liga
77

contendo 35% de Nb devido a problemas experimentais. A figura 4.26 exibe a variao do
mdulo de elasticidade em funo da composio e para duas taxas de resfriamento distintas.

Dessa anlise conclui-se que ligas Ti-Nb podem ter mdulo de elasticidade reduzido a
partir da aplicao de teores especficos de Nb. Ligas contendo teores prximos a 15%, quando
resfriadas rapidamente, exibem baixo mdulo. Tal valor poderia ser reduzido mais ainda caso
fosse adicionado elementos inibidores da fase , como o Zr. Outra alternativa que possivelmente
induziria a baixos mdulos de elasticidade seria a aplicao de teores superiores a 30% de Nb.

Tal quantidade de Nb deve reduzir essa constante elstica.

0 5 10 15 20 25 30
65
70
75
80
85
90
95
100
105
110
115
120
M
d
u
l
o

d
e

e
l
a
s
t
i
c
i
d
a
d
e

(
G
P
a
)
Composio das ligas (% peso de Nb)
Resfriadas ao ar
Tmpera em gua

Figura 4.26. Evoluo do mdulo de elasticidade com o teor de Nb para ligas resfriadas ao ar e
em gua.

78

Captulo 5

Concluses

O presente trabalho teve como fim avaliar a estabilidade e metaestabilidade de fases em
ligas Ti-Nb em funo da composio e condies de tratamento trmico. Os resultados obtidos
permitem tecer as seguintes concluses:

a. O procedimento experimental empregado para se obter as ligas Ti-Nb, em particular a
fuso a arco e o forjamento rotativo, mostraram ser altamente eficientes, permitindo obter ligas
com composies variadas e bastante homogneas em termos de composio;

b. O dispositivo experimental utilizado na obteno de taxa de resfriamento varivel atravs
do resfriamento em gua de uma das extremidades da amostra resultou em taxas de resfriamento
entre 4,3 a 167,7
o
C/s. Tais valores permitiram correlacionar a taxa de resfriamento e a
microestrutura final das amostras;

79

c. Ligas de Ti-Nb com baixo teor de soluto, submetidas a baixas taxas de resfriamento,
resultaram na formao da fase e pequenas quantidade de fase , nem sempre detectveis via
DRX. Ao se aumentar tal taxa, obteve-se a formao da fase martenstica . Ligas com mdio
teor de soluto ( 15%), quando submetidas a baixas taxas de resfriamento, resultaram na
formao das fases e . Ao se aumentar a taxa de resfriamento, obteve-se a formao da
estrutura martenstica . Ligas de Ti-Nb com teores de 20 e 25% de Nb, apresentaram, sob baixa
taxa de resfriamento, combinao das fases , e . medida que a taxa de resfriamento
aumentou, notou-se a precipitao da fase , bem como a intensificao da transformao da fase
em fase . Ligas de Ti-Nb com teor de 30%, sob baixas taxas, resultaram na formao apenas
da fase . Com o aumento da taxa de resfriamento, a fase transformou-se em estrutura
martenstica . digno de nota que o aumento do teor de Nb (para ligas com teores acima de
15%) leva transio na transformao martenstica, de para ;

d. Apesar dos ensaios de dureza mostrarem algumas tendncias, como a baixa dureza da
fase , os resultados devem ter sido influenciados pelos teores de elementos intersticiais, o que
compromete natureza dos valores obtidos;

e. Em relao ao mdulo de elasticidade, observou-se que ligas contendo entre 5 e 20% de
Nb, sob baixas taxas de resfriamento, produziram continuo e pequeno decrscimo dessa constante
elstica em relao ao titnio puro. Acima desse teor, aparentemente, o mdulo de elasticidade
no varia tanto com a composio. Para altas taxas de resfriamento, a variao foi mais
acentuada. De 5 a 15% de Nb, o mdulo de elasticidade cai de 103 GPa para 66 GPa. Isso foi
resultado da formao da fase metaestvel . Paras as ligas de 20 a 30, o mdulo voltou a
aumentar, como conseqncia da formao da fase e tambm, da interferncia do Nb nas
distncias interatmicas.

80

Captulo 6

Sugestes para Trabalhos Futuros

Os resultados obtidos ao longo do presente trabalho permitem vislumbrar diversos estudos
que complementaro o conhecimento sobre a metalurgia das ligas de Ti-Nb. Destes estudos,
podem ser citados:

a. Avaliar o efeito de elementos intersticiais na estabilidade e metaestabilidade de fases de
ligas Ti-Nb;

b. Avaliar o comportamento mecnico a partir de ensaios de trao de ligas Ti-Nb
submetidas a diferentes tratamentos trmicos;

c. Estender o teor de Nb das ligas estudadas at composies que permitam a completa
estabilizao da fase e verificar o efeito de tratamentos trmicos na microestrutura e
propriedades;

81

Avaliar o efeito do Zr na supresso da fase em ligas Ti-Nb com teores de Nb entre 15 e
25%, e na seqncia, avaliar o efeito dessa supresso no mdulo de elasticidade das mesmas.

82

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87

Aleixo, Giorgia Taiacol

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