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DETERMINACIN DE LA DUREZA TOTAL DE UNA MUESTRA PROBLEMA DE AGUA MEDIANTE COMPLEJIMETRA Vanessa Gmez Profesor: Peggy Londoo, Preparador:

Eduardo Reina Laboratorio de Qumica Analtica, seccin 61, muestra N Escuela de Qumica, Facultad de Ingeniera, Universidad de Carabobo Valencia, 29 de mayo de 2012

RESUMEN En esta prctica se determin con el mtodo complejimtrico la concentracin de solucin de EDTA a partir de una solucin patrn de carbonato de calcio CaCO3 preparada en el laboratorio de concentracin conocida. El indicador usado en la valoracin fue eriocromo T (NET), presente en el analito, el cual se encontraba a un pH de aproximadamente 10 en todas las tres titulaciones hechas con la solucin patrn. Una vez determinada la concentracin de EDTA se precedi a titular una muestra problema de concentracin desconocida de carbonato de calcio CaCO3 proporcionada durante la prctica.

INTRODUCCIN La complejimetra es la valoracin de soluciones con un ion metlico como analito con una solucin estndar adecuada de un agente formador de complejos. Generalmente, se busca escoger un titulante verstil que se combine con los iones metlicos en una proporcin de 1:1 independientemente de la carga del catin, por lo que la solucin EDTA es un titulante complejimtrico escogido por excelencia. Una de las aplicaciones ms conocidas de este mtodo analtico es para la determinacin de la dureza del agua, la cual se debe a la presencia de cationes calcio y magnesio. Se expresa de tres formas distintas: dureza total, la cual son los ppm de carbonato de calcio (haciendo el clculo con la suma de iones calcio y magnesio); dureza temporal y permanente. En esta prctica se determinar la dureza total de una muestra problema de

CaCO3 haciendo uso de una solucin EDTA previamente estandarizada con una solucin patrn de CaCO3, la cual se preparar durante la experiencia, y por lo tanto tendr concentracin conocida. METODOLOGA En la prctica se hizo uso de la complejimetra, para la determinacin la concentracin de una solucin estndar de EDTA a partir de una solucin de CaCO3 patrn preparada durante la experiencia y por lo tanto, de concentracin conocida. Una vez obtenida la concentracin del EDTA, se procedi a determinar la concentracin de una solucin de CaCO3 problema, proporcionada al momento de realizar la prctica, de concentracin desconocida. Los materiales usados durante la prctica fueron: seis (6) matraces Erlenmeyer de 100 ml, una (1) bureta de 50 ml, un (1)

soporte universal, una (1) pinza, un (1) matraz aforado de 100 ml, un (1) matraz aforado de 250 ml, dos (2) vasos de precipitado de 100 ml, 1 (1) pipeta volumtrica de 10 ml, cintas de pH, una (1) varilla de vidrio. Los instrumentos utilizados durante la experiencia fueron: una (1) balanza analtica. RESULTADOS Y DISCUSIONES Para la preparacin de la solucin patrn se peso una masa previamente calculada de carbonato de calcio CaCO3, con la balanza analtica. Se obtuvo la misma, y posteriormente se diluy en un matraz aforado de 100 ml. Las posibles desviaciones que pudieron surgir durante la realizacin de este procedimiento fueron, el error que aporta la balanza analtica, el cual considerablemente pequeo por la exactitud que aporta dicho instrumento, el error que aporta el matraz aforado; dichos errores se consideran de origen instrumental. Tambin se tiene el error personal que es posible cometer al aforar la muestra; esto es, diluir aadiendo agua destilada hasta la lnea del aforo, y los residuos de otras sustancias que quedaron adheridas al vaso de precipitado utilizado en la pesada, en usos previos.
Tabla 1. Preparacin de una muestra patrn de CaCO3

Luego, una vez colocado el EDTA en la bureta, se procedi a realizar la titulacin hasta detectar un cambio de color en el matraz a azul debido a la reaccin dada por la ecuacin
Ca - NET Ca EDTA + NET (2)

Los posibles errores que pudieron surgir durante la realizacin de este paso corresponden al uso del indicador, el cual es inestable en solucin y para obtener un cambio de color adecuado, las soluciones deben ser preparadas cuando se van a utilizar [1]. Adems de esto, el complejo formado entre el calcio y este dado por la ecuacin (1) tiene la debilidad de ser demasiado dbil para que ocurra un cambio de color bastante apreciable [1]
Tabla 2. Titulacin del EDTA con la solucin patrn

Volumen EDTA (ml) 6.20 0.05 6.50 0.05 6.30 0.05

Volumen muestra patrn (ml) 10.00 0.02 10.00 0.02 10.00 0.02

Volumen muestra patrn: volumen de la solucin preparada de CaCO3

Luego, con los volmenes de EDTA anotados y los clculos correspondientes, se obtuvo las concentraciones del EDTA.
Tabla 3. Concentraciones de EDTA calculadas a partir del volumen medido

Masa de CaCO3 (g) 0.1040 0.0001

Volumen (ml) Concentracin (mol/l) 100.00 .08 0.01039 0.00001

Volumen EDTA (ml) 6.20 0.05 6.50 0.05 6.30 0.05

Concentracin: Concentracin determinada de la muestra patrn de CaCO3

Para llevar a cabo la valoracin del EDTA con la solucin patrn, se agreg en un matraz de 100 ml, (10.00 0.02) ml de la solucin patrn y (2,00 0.02) ml de la solucin buffer hasta que el pH fuera de aproximadamente 10. Seguido de esto, se agregaron dos gotas del indicador usado, eriocromo T (NET) hasta que la solucin se torn violeta debido a la reaccin dada por la ecuacin
Ca+2 + NET Ca NET (1)

Concentracin EDTA (mol/l) 0.0168 0.0002 0.0160 0.0002 0.0165 0.0002

Concentracin EDTA: Concentracin del EDTA determinada a partir de la solucin patrn de CaCO3 preparada durante la experiencia.

Una vez conocidas las concentraciones de EDTA, se calcula la concentracin promedio. Se procede a medir los volmenes de solucin EDTA gastado con la muestra problema, para as determinar las concentraciones obtenidas de la misma.

Tabla 4. Volumen de EDTA gastado con la muestra problema de CaCO3

Volumen EDTA (ml) 7.00 0.05 7.20 0.05 7.10 0.05

Volumen muestra problema (ml) 10.00 0.02 10.00 0.02 10.00 0.02

Tabla 5. Concentracin de la muestra problema en mol/litro y ppm

Volumen EDTA (ml)

7.00 0.05 7.20 0.05 7.10 0.05

Concentracin Dureza (ppm) de la muestra problema (mol/litro) 0.0115 1151.035 0.0003 0.0118 1181.065 0.0003 0.0117 1161.044 0.0003

REFERENCIA [1] Day, R., Underwood, A., (1989). Qumica Analtica Cuantitativa. 5ta edicin. PrenticeHall S.A. Mxico. Pginas consultadas: 258, 261, 753.