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Ser un laboratorio lder en el campo del anlisis qumico en el mbito regional y nacional, que muestre a sus clientes una imagen clara de honestidad, responsabilidad, compromiso y dedicacin por las labores realizadas en pro de todos nuestros beneficiados, en el que se destaque una filosofa de mejoramiento continuo tanto en el personal como en la instrumentacin empleada, que fortalezca la confianza en los resultados emitidos.
1.2.2.
MISIN
Ser un laboratorio que satisfaga las necesidades de las empresas, estudiantes y de la comunidad nacional en materia de anlisis qumicos en el campo de aguas, alimentos, minerales realizndolos con calidad, independencia y mediante un servicio oportuno de entrega de resultados por la aplicacin de metodologa validada con el respaldo de una instrumentacin moderna y personal calificado para la realizacin de los anlisis.
1.3.
ESTRUCTURA QUMICO
ORGANICA
DEL
LABORATORIO
DE
ANLISIS
El laboratorio de Anlisis de Agua constituye una unidad acadmica y de servicios de la Universidad Nacional del Centro del Per, que debe cumplir con los fines y objetivos de la Universidad, bajo la estructura orgnica en orden jerrquico siguiente: Consejo Universitario, Vice Rectorado Administrativo, Vice Rectorado Acadmico, Comisin de Laboratorio de Anlisis de Agua, Tcnico especialista y practicantes o tesistas. 2
1.4.
Anlisis Fisicoqumicos (Dureza total, Dureza clcica, Alcalinidad, Sulfatos, Cloruros, pH, Conductividad, Turbidez, Slidos suspendidos, Slidos disueltos, Slidos totales, Calcio, Magnesio), Anlisis de aniones y cationes (Materia orgnica, Plomo, Cobre), Anlisis microbiolgicos (Coliformes totales y E.Coli Mtodo A/P), Anlisis Bioqumicos (Oxigeno Disuelto, Demanda Bioqumica de Oxgeno, Demanda Qumica de Oxgeno), Anlisis en minerales (Cobre), Anlisis instrumental UV- VIS, que contenan las muestras a analizar.
Apoya acadmicamente segn el requerimiento del docente de curso para la realizacin de prcticas en el desarrollo de su silabo.
Capacitar a los alumnos practicantes en el desarrollo de anlisis qumicos tanto clsicos como instrumentales en muestras de agua, minerales y alimentos. PRIMER MES - Inventario general del laboratorio - Recocimiento de materiales y reactivos del laboratorio. - Preparacin de soluciones a diferentes concentraciones y proporciones. - Muestreos: tipos - Anlisis fisicoqumicos (Dureza total, Dureza clcica, Alcalinidad, Sulfatos, Cloruros, pH, Conductividad, Turbidez, Slidos suspendidos, Slidos disueltos, Slidos totales, Calcio, Magnesio) - Anlisis de aniones y cationes (Fosfatos, Nitratos, Nitritos, Amonio, Cianuro, Carbonatos y Bicarbonatos, Cloro residual, Materia orgnica, Acidez, Plomo, Hierro, Cobre, Cromo, Nquel, Manganeso, Cadmio, Zinc). SEGUNDO MES - Anlisis microbiolgicos (Coliformes totales y E.Coli Mtodo A/P) Coliformes totales y E.Coli Mtodo NMP) - Anlisis Bioqumicos (Oxigeno Disuelto, Demanda Bioqumica de Oxgeno, Demanda Qumica de Oxgeno, Detergentes anionicos) - Anlisis en alimentos (Azcar reductor, Vitamina C, Humedad, Cenizas) TERCER MES - Anlisis en minerales (Plata, Plomo, Hierro, Cobre, Nquel, Zinc) -Prueba de jarras. -Coagulacin y floculacion
SEMANA N 1
SEMANA N 2
SEMANA N 3
SEMANA N 4
3.2.
3.3.
TIEMPO DE EJECUCIN
a. Fecha de inicio b. Fecha de culminacin : 21 de Noviembre de 2011. : 21 de Diciembre de 2011
Propiedades fsicas: Es un cuerpo lquido, incoloro, inodoro e inspido. En grandes cantidades toma una coloracin azul-verdosa. Su densidad es igual a 1 g/cm3 cuando se determina a 40C y al nivel del mar. Hierve a la temperatura de 100C al nivel del Mar.
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Su punto de solidificacin es de 0C (forma el hielo). Tiene gran poder disolvente por lo que se les llama "disolvente universal".
Propiedades Qumicas Se combina con metales y ametales dando oxido. Se combina con xidos metlicos y da bases. Se combina con xidos no metlicos y de cidos oxcidos. Se descompone por electrolisis de hidrgeno y oxigeno. Para descomponerse por otro procedimiento necesita temperatura superiores a 27C
Especficamente en relacin a las fuentes de agua se puede afirmar que los recursos mundiales de agua se estiman en 1400 millones de km3, de los cuales son el 2.5% (35 millones de km3 corresponden a agua dulce y el 97.5% (1365 millones de km3) a agua salada. Del agua dulce slo el 0.3% (0.1 millones de km3) se encuentra en lagos, ros y aguas subterrneas. El 99.7% (34.9 millones de km3) del agua dulce se encuentra en la humedad del suelo, las aguas subterrneas profundas y los casquetes polares y glaciares. Las aguas que pueden utilizarse para el abastecimiento de la poblacin se encuentran en lagos, ros y aguas subterrneas y representan slo el 0.007% del total del agua del planeta. El INRENA estima que los ros de las tres vertiente del Per conducen anualmente un volumen de escorrenta superficial de 0.2044 millones de km3 (64814.8 m3/s) que representa el 4.6% del volumen de escorrenta mundial.
4.4.1. Parmetros Fsicos Son los que definen las caractersticas del agua que responden a los sentidos de la vista, del tacto, gusto y olfato como pueden ser los slidos sus- pendidos, turbiedad, color, sabor, olor y temperatura. Turbiedad: Se aplica a las aguas que tienen materia suspendida y coloidal que interfiere con el paso de la luz a travs del agua. Es una
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medida de la reduccin de la intensidad de la luz que pasa a travs del agua. Temperatura: Una efectos climticos corriente naturales puede o por cambiar su temperatura por
la introduccin de desechos
industriales. Slidos: Como materia slida se clasifica toda la materia, excepto el agua, contenida en los materiales lquidos. Slidos totales: Los que permanecen como residuo despus de haber secado a 103C. Incluye el material disuelto y el suspendido.ST = SS+SD Slidos suspendidos: Residuo no filtrable o material no disuelto. Slidos disueltos: Son el residuo filtrable.
Entre los mltiples parmetros qumicos que se pueden determinar en las aguas los principales son: pH, dureza, sulfatos, acidez, alcalinidad, fosfatos, Manganeso, Amonio, cloruros,
otros elementos y sustancias que puedan estar contenidas en las aguas. pH Es una forma de expresar la concentracin de iones Hidrgeno [H+] o ms exactamente de su actividad. Se usa universalmente para expresar la intensidad de las condiciones cidas o alcalinas de una solucin. pH = - log [H+] pH = log 1/[H+]
La escala va de 0 hasta 14 y 7 representa la neutralidad. Concentraciones excesivas de H+ afectan el agua en algunos de sus usos y por esta razn es una medida de polucin en potencia. El pH es el que controla el grado de disociacin de muchas sustancias. No debe confundirse con la acidez o la alcalinidad. La presencia de carbonatos, fosfatos y de iones similares dan al agua un poder bufferizante y entonces la adicin al agua de un cido o de una
Se define como el poder de una solucin para neutralizar los iones H+ y se debe primordialmente a las sales de los cidos dbiles, tales como carbonatos, bicarbonatos, boratos, silicatos y fosfatos, y unos pocos cidos orgnicos que son muy resistentes a la oxidacin biolgica (cidos hmicos) y llegan a formar sales que contribuyen a la alcalinidad total. La alcalinidad debida a hidrxidos, carbonatos y bicarbonatos es tan alta que hace despreciable la contribucin de otros materiales. Los bicarbonatos representan las mayores formas de alcalinidad porque se forman en cantidades considerables por la acidez del CO2 sobre los materiales cidos del suelo: CO2+CaCO3+H2O Ca(HCO3)2
No se considera que la alcalinidad cause dao al hombre, pero se encuentra asociada al pH, la dureza y los slidos disueltos que si pueden producir efectos deletreos. La alcalinidad se controla en los procesos de: coagulacin,
ablandamiento, estabilizacin, procesos biolgicos y en el tratamiento de residuos industriales cidos bsicos. Se mide en mg de CaCO3/L, titulando la muestra con HCl naranja de metilo (pH=4.3). Sulfatos El ion sulfato es uno de los que se presenta en mayor cantidad en aguas naturales. Todas las aguas naturales contienen sulfatos que provienen de yeso y minerales similares. Resultan tambin de la oxidacin de sulfuros, sulfitos o tiosulfatos de los suelos. 0,1N con fenolftalena (pH=8.5) y con
Su determinacin es importante porque produce efectos caractersticos sobre las personas cuando su concentracin es alta.
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Dureza: Es otra forma de indicar el contenido inico de un agua, refirindolo a la concentracin total de iones calcio, magnesio, estroncio y bario, aunque se debe fundamentalmente a los dos primeros. La presencia de este tipo de iones en el agua suele ser de origen natural, y raramente antrpica. Se obtiene a partir de la determinacin por separado del contenido en calcio y magnesio de la muestra o de manera conjunta por complexiometra con EDTA, expresndose en diferentes unidades, siendo mg de Ca2+ equivalente/L la indicada por la U.E. El problema de las aguas duras se centra en la formacin de precipitados insolubles de carbonatos e hidrxidos que al depositarse sobre tuberas y equipos pueden causar problemas de funcionamiento en calderas de vapor, intercambiadores de calor, filtros, etc. Cloruro (Cl-), cloro (Cl2) e hipoclorito (ClO-): La presencia de estas especies es, generalmente, debida a la cloracin del agua para su desinfeccin, as como a procesos de salinizacin por aguas marinas. Los cloruros se determinan por valoracin o potenciomtricamente. El cloro libre y combinado se determina por espectrofotometra.
Conductividad: El agua pura se comporta como aislante elctrico, siendo las sustancias en ella disueltas las que proporcionan al agua la capacidad de conducir la corriente elctrica. Se determina mediante electrometra con un electrodo conductimtrico, expresndose el resultado en microsiemens cm-1 (S cm-1). Es una medida indirecta de la cantidad de slidos disueltos estando relacionados ambos mediante la expresin emprica SD (mg/L) = 0,8 Conductividad (S cm-1) Las muestras deben analizarse preferiblemente "in situ", o conservarse en frascos de polietileno, nunca de vidrio sdico, en nevera (2-4 C) y obscuridad durante un mximo de 24 h, teniendo la precaucin de termostatizarlas a 25 C antes de realizar la determinacin.
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5.2. MTODOS UTILIZADOS PARA EL ANALISIS FISICOQUMICO En la actualidad en el laboratorio de Control de Calidad de Agua de la Municipalidad Provincial de Huancayo se realiza el anlisis fsico qumico por el mtodo volumtrico y colormetro, estos anlisis se realizan por va clsica. 5.2.1. ANLISIS POR INSTRUMENTAL
5.2.1.1. Determinacin del pH: Para la determinacin del pH de alguna muestra de agua se realiza mediante el equipo multiparametros o mediante el pHmetro y se comprueba con el papel de pH. Procedimiento 1. Tomamos 200 mL de muestra. 2. Encendemos el pHmetro o el equipo multiparametros y seleccionamos la opcin pH.
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3. Esperamos unos segundos hasta que el equipo nos muestre un resultado constante y muestre su indicador que ello es la medida exacta. 5.2.1.2. Slidos disueltos: Es la medida de la cantidad total de materia disuelta determinada por el equipo multiparametros. Procedimiento 1. Tomamos 200 mL de muestra. 2. Encendemos el opcin ppt. 3. Esperamos unos segundos hasta que el equipo nos muestre un resultado constante y muestre su indicador que ello es la medida exacta. 5.2.1.3. Conductividad: Para la medida de conductividad se realiza mediante el equipo multiparametros. Procedimiento 1. Tomamos 200 mL de muestra. 2. Encendemos el opcin mS. Esperamos unos segundos hasta que el equipo nos muestre un resultado constante y muestre su indicador que ello es la medida exacta. equipo multiparametros y seleccionamos la equipo multiparametros y seleccionamos la
5.2.1.4. Turbidez: Para la medida de la turbidez se realiza mediante un quit denominado turbidimetro. Procedimiento 1. Tomamos muestra hasta el cuello del envase de medicin de turbidez que tiene el equipo. 2. Encendemos el equipo y verificamos los decimales en NTU para no averiar el equipo si el agua es turbia a simple vista se coloca solo con un decimal y si es clara colocamos en dos decimales para su mejor lectura
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3. Limpiamos el envase con un aceite que tiene el mismo quit y colocamos en el equipo en la direccin de referencia que se muestra en ele equipo. 4. Esperamos unos segundos hasta que el equipo nos muestre el resultado. 5.2.2. ANLISIS POR VOLUMETRA Este mtodo consiste en el anlisis cualitativo por volumetra que mide el volumen de una disolucin de reactivo (valorante) y necesario para
reaccionar con todo el analito, se aade lentamente desde una bureta la disolucin patrn de reactivo a un volumen exactamente medido de la
disolucin con el analito hasta que la reaccin se complete. Este mtodo se utiliz para cloruros, alcalinidad. 5.2.2.1. DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL a) Mtodo La dureza del agua se define como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio, expresadas como CaCO3 en mg/L. El rango de dureza varia entre 0 y cientos de mg/L, dependiendo de la fuente de agua y el tratamiento a que haya sido sometida. Se determina mediante el mtodo EDTA (cido etilendiamino tetra actico) con el colorante Negro Eriocromo T (indicador) A UN pH de 10. El calcio y el magnesio son ambos acomplejados por el EDTA a pH 12. b) Preparacin de reactivos Preparacin de EDTA(0,01 N) Pesar 3,723 g de sal sdica acido (EDTA) y disolver para 1000 mL con H2O Destilada Preparacin de la solucin indicadora negro Ericromo T (C20H12N3NaO7S) Pesar 0,1 g de negro de Ericromo y mezclar con 20 g de NaCl Solucin amortiguadora o buffer (pesar 7 g de NH4CL y medir 57 ml de NH4OH c) Reactivos Solucin de EDTA a 0,01 M Indicador eriocromo negro T
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Solucin BUFFER (pH= 10) d) Procedimiento En 50 ml muestra agregamos 1mL de sol. amortiguadora o baffer pH igual a 10, despus agregamos 0,02 g. de indicador negro de Eriocromo T da color fucsia, luego se titula con EDTA cambia de color fucsia a azul claro. Al adicionar EDTA a la solucin que contiene la muestra con el indicador, el EDTA se combina primero con el Ca+2 y luego con el Mg+2, ya que el complejo EDTA-Ca+2,es ms estable que el complejo EDTA- Mg+2. e) Clculos
mg / L CaCO3
x1000 mL / L
5.2.2.2. DETERMINACIN DE LA DUREZA CLCICA POR TITULACIN CON EDTA. a) Mtodo La determinacin de la dureza debida nicamente al calcio se hace a pH elevado (12-13), en este rango de pH, el magnesio precipita como Mg(OH)2 y no interviene en la reaccin; adems el indicador utilizado para esta determinacin solo se combina con el calcio. El indicador murexida C8H8N6O6 NH4C8H4N5O6 se emplea para determinar la dureza debida al Ca+2, vira de rojo claro (cuando forma el complejo con el Ca+2) a violeta (cuando est libre). b) Preparacin de reactivos 2 matraces volumtricos de 1000 mL. Preparacin del indicador murexida y EDTA Preparacin del indicador murexida: 0,1g de Murexida (Purpurado de Amonio) 25 g de cloruro de potasio, Mezclar y disolver
Preparacin del EDTA: (0,01M ) Pesar 3,723 g de sal sdica acido (EDTA) y disolver para 1000 mL con H2O Destilada Solucin Buffer pH 12.
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c) Reactivos Solucin de EDTA a 0,01 N Indicador de murexida Solucin baffer con pH 12 d) Procedimiento Tomar 50 ml de muestra y aadimos 0,2 g de indicador murexida despus agregamos 3 gotas de solucin buffer pH = 12 agitar da color rosada, luego, se titula con EDTA cambia de color rosada a morado e) Clculos
mg / L CaCO3
x1000 mL / L
5.2.2.3. DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD a) Mtodo La alcalinidad se determina en forma volumtrica utilizando el principio de Neutralizacin. Se determina con una solucin estndar de H2SO4 al 0,02N a los puntos sucesivos de
equivalencia del bicarbonato y el cido carbnico (pH = 4,5 - 4,3). Se emplea indicadores como el anaranjado de metilo. b) Reactivos Solucin de H2SO4 0,02 N Indicador anaranjado de metilo c) Procedimiento Tomar 50 ml muestra y agregamos 2 gotas de anaranjado de metilo debe ser color amarrillo luego se titula con H2SO4 gota a gota
e) Clculos
mg / L
x1000 mL / L
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5.2.2.4. DETERMINACIN DE CLORUROS a) Mtodo Se utiliza el mtodo Morh, en el cual los cloruros se determinan por titulacin (en la muestra neutra o ligeramente alcalina) con una solucin estandarizada de AgNO3 y en presencia de KCrO4 como indicador. Los cloruros se precipitan cuantitativamente primero cono AgCl, dando un precipitado de color blanco; la adicin de KCrO4 hace que una vez precipitado todos los cloruros, comiencen a precipitarse (por un ligero exceso de AgNO3) los cromatos como cromato de plata, que tienen un color rojizo; de acuerdo a las siguientes reacciones:
c) Procedimiento Tomar 50 ml de la muestra y aadimos 2 gotas de cromato de potasio, al d) Clculos agitar da color amarillo, luego titulamos con AgNO3
Meq / L Cl
Vmuestra (mL)
x1000 mL / L
5.2.3. ANALISIS POR ESPECTOMETRO UV-Vis: La determinacin de ion sulfato en concentraciones del orden de miligramos por litro se puede llevar a cabo mediante una turbidimetra basada en la formacin de BaCl. La medida de la turbidez puede llevarse a cabo con instrumentos diseados a tal fin, como los turbidmetros o los nefelmetros, pero no hay ningn inconveniente en utilizar los datos proporcionados por espectmetros UV-vis.
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Procedimiento: 1. Tomamos 100 mL de muestra. 2. Aadir 0.5 g de BaCl 3. Agitar constantemente por un lapso de 60 segundos. 4. Verificar si hay precipitado blanco, si no se presenta un precipitado blanco es por que no hay existencia de sulfatos y si lo hubiera pasamos al siguiente paso. 5. Encendemos el equipo espectmetro UV- Vis y presionamos la tecla RETURN para que el equipo cargue sus aplicaciones, seguidamente colocamos la prueba en blanco con una longitud de onda de 420. 6. Seguidamente colocamos la muestra del agua disuelto con BaCl.
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CAPTULO VI RESULTADOS 6.1. RESULTADOS DE LOS ANLISIS FSICO - QUMICO DEL AGUA 6.1.1. ESQUEMA DEL REPORTE DE ANALISIS:
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PER LABORATORIO DE ANLISIS QUIMICO
EXPRESADO CaCO3 CaCO3 CaCO3 Cl -2 SO4 pH +2 Ca +2 Mg S/cm. Unidades Unidades Unidades NTU
RESULTADOS (mg/L )
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6.1.2. ANALISIS FISICO - QUIMICO DE DIFERENTES FUENTES DE AGUAS FECHA: 24-11-12 hasta 24-12-11
MUESTRAS PARMETROS Dureza total (mg/L CO3) Dureza clcica (mg/L CO3) Alcalinidad (mg/L CaCO3) Cloruros (mg/L Cl-) Sulfatos ( SO42-mg/L) Potencial de Hidrogeno (pH) Calcio (mg/L Ca2+) Magnesio (mg/L Mg2+) Conductividad (S/cm) Slidos Totales (unidades) Slidos en Suspensin (unidades) Slidos Disueltos (unidades) Turbidez (NTU) Agua de manantial agua de manantial Agua de puquial Agua potable Agua de rio Agua de quebrada Agua de reboso de manantial
46.0 40.0 50.0 13.0 58.0 6.2 16.0 1.4 230.0 252.0 162.0 90.0 0.6
146.0 140.0 180.0 0.0 38.0 7.5 56.0 1.45 290.0 276.0 146.0 130.0 0.84
216.0 200.0 160.0 0.0 93.6 6.9 80.0 3.9 400.0 195.0 15.0 180.0 0.9
230 176 130 11 88.2 6.3 70.0 13.1 430 203.5 13.5 190 0.80
100.0 62.0 100.0 0.0 1.4 7.4 24.0 9.2 210.0 108.0 18.0 90.0 0.45
132.0 106.0 112.0 0.0 6.0 6.7 42.0 6.3 270.0 145.0 35.0 110.0 1.8
130.0 100.0 50.0 83.0 66.4 5.7 40.0 7.2 540.0 345.0 95.0 250.0 5.2
Fuente: Hoja de resumen de reportes de anlisis fsico qumico de aguas de diferentes fuentes Laboratorio de Anlisis Qumico FIQ - UNCP
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CONCLUSIONES
Se desarrollaron todos los procesos y operaciones utilizadas en la preparacin de muestras y tambin se aprendi la utilizacin de materiales, reactivos, y equipos que estas operaciones y procesos conforman.
Se desarrollo la teora y las prcticas al realizar los anlisis de diferentes fuentes de aguas como se reporta en nuestro resumen de valores de parmetros fsico qumicos para la determinacin de Alcalinidad, Dureza Total, Dureza Clcica, Cloruros, que se determinaron por volumetra; y el pH, la turbidez, los slidos disueltos, la conductividad mediante equipos.
Se utilizo el UV- Vis para la determinacin de la cantidad de sulfatos disueltos que se determina mediante el producto de la observancia y su factor.
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RECOMENDACIONES
Para la preparacin de los reactivos que se utilizan deben de ser pesados con exactitud y precisin, siendo necesario realizar las pesadas con decimales de cuatro dgitos para el cual la balanza analtica debe de ser calibrado en forma constante.
Al realizar la toma de nuestras seria conveniente que se realizarse segn los mtodos existentes de toma de muestra y por alguien que tenga conocimiento de ello.
Para medir el pH seria conveniente que se realice en el instante que se toma la muestra por que existen factores que modifican el pH como el oxigeno del ambiente y otros.
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BIBLIOGRAFIA
Libros TECTONICS MOORS, E.M. AND TWISS, R.J. ED. FREEMAN AND COMPANY, NEW YORK, U.S.A. 1995 EW. FIFIELD & LEALEY, PRINCIPLES AND PRACTICE OF ANALYTICAL CHEMISTRY (Pag. 284 352). G. GAUGLITZ AND T. VO-DINH, 1 ED 2002, HANDBOOK OF SPECTROSCOPY (Pag. 37 89).
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ANEXOS
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