PROTOCOLO DE PRTICA

Curso: Qumica Disciplina: Qumica Analtica II Perodo: 4o Ano: 2012 Professor(a): Nely Targino/ Jeinny Aula Prtica: Determinao do Teor de NaCl em uma Amostra de Sal Comercial

1.0- OBJETIVO Utilizar a tcnica da titulao por precipitao para determinar o teor de cloreto de sdio em uma amostra de sal comercial. Aplicar a Lei da Estequiometria. Observar o comportamento da reao de precipitao frente a formao de um precipitado colorido. Analisar o erro da titulao. Basto de vidro (3) 2.0- MATERIAIS Bquer de 250 mL (2) Bureta de 25 mL (2) Papel indicador Universal Erlenmeyer de 200 mL 2.1-REAGENTES Balo volumtrico de 250 mL Nitrato de prata (AgNO3) p.a. Balo volumtrico de 100 mL Bquer de 100 mL Cromato de potssio (K2CrO4) a 5% Balana Analtica Cloreto de sdio (NaCl) p.a. Basto de vidro (2) Sal comercial Copo plstico descartvel Etiquetas Reagentes para desativao: Frasco estoque HCl concentrado Funil Analtico Tiossulfato de sdio Na2S2O3 -0,015 mol/L Garra para bureta Cloreto de Ferro (III)- 0,6 mol/L Pisseta com gua destilada NaOH 0,1 mol/L Parafilm Suporte universal Obs: Deixar disponvel 500 mL de soluo de Materiais para desativao AgNO3 padronizada para ser usada por todos os Pipeta graduada de 5 mL e de 10 mL grupos dos dois laboratrios e reagentes para Funil de haste curta (2) desativao. 3.0- MTODO 3.1 Preparao de soluo 0,1 mol/L de AgNO3 Pese, em balana analtica ( 0,0001g), 4,25 g de AgNO3. Dissolva todo o slido em menor volume possvel de gua destilada e transfira para um balo volumtrico de 250 mL. Lave o recipiente que foi utilizado para a pesagem da amostra e transfira a gua de lavagem para o balo. Repita o procedimento pelo menos trs vezes. Complete o volume de 250 mL com gua destilada at a marca de aferio. Homogeneze, transfira para um frasco estoque rinsado com a soluo preparada (ambientado garante a ausncia de quaisquer interferentes), rotule, date e rubrique. 3.2 Padronizao da soluo de AgNO3 (0,1 mol/L) Pese, em balana analtica ( 0,0001g), 0,2 g de NaCl anidro e seco em estufa a 120oC por duas horas. Tome cada amostra, dissolver com gua destilada e coloque em erlenmeyer de 200mL. Lave o recipiente em que pesou o cloreto de sdio com pequenas quantidades de gua, pelo menos trs vezes e transfira todas as guas de lavagens para o erlenmeyer. Complete o volume a 100 mL com gua destilada. Junte 3 gotas de cromato de potssio a 5% e titule com a soluo de AgNO3. Execute este procedimento em triplicata. Se a anlise for executada em outro dia,

transferir a soluo padronizada de AgNO3 para um frasco estoque rinsado (ambientado), rotulado, datado, rubricado e vedado com parafilm. 4.0 Preparao da soluo de K2CrO4 5% Pese, em balana analtica ( 0,0001g), 5,0 g de K2CrO4. Dissolva em cerca de 20mL de gua destilada e adicione AgNO3 0,1 mol/L at que se forme um precipitado vermelho. Deixe em repouso por 2 horas, filtre e dilua para 100 mL em balo volumtrico com gua destilada. 5.0 Anlise do Sal Comercial Pese, em balana analtica ( 0,0001g), 0,0900 g do sal comercial. Dissolva em cerca de 50 mL de gua destilada e transfira para um erlenmeyer de 200 mL. Junte 3 a 5 gotas de cromato de potssio a 5% e titule com AgNO3 0,1 mol/L padronizado. Adicione a soluo de AgNO3 lentamente, diretamente da bureta, agitando o lquido constantemente, at que a cor vermelha formada pela adio de cada gota desaparea cada vez mais lentamente; isto uma indicao que a maior parte do cloreto est precipitado. Continue a adio gota a gota, at que ocorra uma mudana de cor fraca mas distinta. Esta cor vermelho-fraca dever persistir aps agitao forte. O aparecimento de uma cor castanho-avermelhado profundo indicar que o ponto de viragem foi ultrapassado. Execute este procedimento em triplicata 4-GERENCIAMENTO DOS RESDUOS QUMICOS 4.1-RESDUOS GERADOS/QUANTIDADE/DISPOSIO desativao, tratamento, destino final) Resduos/Quantidade Disposio Item 3.1 - AgNO3 (aq) Colocar no recipiente H. (proveniente da ambientao do frasco estoque) Item 3.2 AgNO3 (aq) (proveniente da Colocar no recipiente H. ambientao da bureta) Junte o resduo de todas as titulaes e adicione HCl concentrado comercial at a soluo tornar-se amarelada e o ppt branco ou acinzentado, no devem restar traos de Ag2CrO4(s) + 2KNO3(aq) ppt avermelhado (cerca de 3 mL). Filtre o produto obtido (funil de haste curta e papel) e transfira o ppt retido e o papel de filtro para o frasco de coleta de resduos de prata (H). Proceda ao tratamento do filtrado atravs da adio de Na2S2O3 at que a soluo torne-se esverdeada (reduo do cromo (Cr) VI a Cr (III) ). Adicione soda castica at que a soluo torne-se incolor (precipitao de Cr(OH)3 ). Adicione 10 mL de soluo de FeCl3 (100 g.L-1). Deixe em repouso por 10 min para floculao. Filtre o produto obtido e transfira o ppt retido e o papel para o frasco de coleta de resduos slidos (I). Ajuste o pH do filtrado para 7-8 com HCl concentrado. Transfira a soluo para o frasco de controle. 4.2- RECIPIENTE PARA DESCARTE: A ( ); B ( ); C ( ); D ( ); E ( ); F ( ); G ( ); H ( x ); I ( x ) 5-QUESTIONRIO Determine o teor (%) de cloreto de sdio na amostra analisada. 6- BIBLIOGRAFIA Vogel, Qumica Analtica Quantitativa Ohlweiler, O. A. , Qumica Analtica Quantitativa, 2a Ed., Livros Tcnicos e Cientficos. Item 3.2 e 5 AgCl (s) + NaNO3(aq)