UNIVERSIDADE DO VALE DO ITAJA CENTRO DE CINCIAS DA SADE CURSO DE FARMCIA DISCIPLINA DE TCNICAS ANALTICAS I

AULAS PRTICAS

Professores: Csar A. Tischer

Itaja, maro de 2008

NDICE

Unidade 1: grandezas e unidades Aula Prtica. 1. Aula Prtica. 2. Aula Prtica. 3. Aula Prtica. 4. Ttulo: Uso e calibrao de vidraria volumtrica Ttulo: Medidas lineares e converses de unidades Ttulo: Elaborao de grficos - parte 1 Ttulo: Elaborao de grficos - parte 2 3 11 17 22

Unidade 2: ptica geomtrica Aula Prtica. 5. Ttulo: Utilizao de microscpio ptico 23

Unidade 3: ptica fsica Aula Prtica. 6. Aula Prtica. 7. Aula Prtica. 8. Aula Prtica. 9. Ttulo: Refratometria Ttulo: Fotocolorimetria Ttulo: Espectrofotometria - parte I Ttulo: Espectrofotometria - parte II 27 32 36 41 43 46

Aula Prtica. 10. Ttulo: Espectrofotometria parte III Aula Prtica. 11. Ttulo: Espectrofotometria - parte IV Unidade 4: medidas trmicas Aula Prtica. 12. Ttulo: Ponto de Fuso Unidade 5: gravimetria Aula Prtica. 13. Ttulo: Densimetria e alcoometria Aula Prtica. 14. Ttulo: Densimetria de slidos

48

50 55

Aula Prtica. 1.

Ttulo: Uso e calibrao de vidraria volumtrica Objetivos Reconhecer os tipos de vidraria volumtrica de laboratrio Compreender o uso de cada vidraria volumtrica de laboratrio aplicar a norma de uso e aferio de vidraria volumtrica da ABNT

Materiais e equipamentos vidraria volumtrica balana analtica gua purificada termmetro papel absorvente

Fundamento terico e Procedimento As vidrarias volumtricas, ditas de preciso ou de exatido, possuem caractersticas na sua construo que as diferenciam das vidrarias chamadas de graduadas. Em um grupo de vidrarias (bequer, pipeta graduada, pipeta volumtrica, balo volumtrico, proveta, bureta, clice, erlenmeryer) ,separe as vidrarias volumtricas daquelas no volumtricas: Vidrarias volumtricas:_______________________________________________ Vidrarias no volumtricas:___________________________________________ Para que so utilizadas?_____________________________________________ Qual(is) (so) o(s) motivo(s) que diferencia a vidraria em volumtrica ou no?

Id e n ti fi q u e e d e fi n a o q u e si g n i fi ca ca d a i n scri o n a s vi d ra ri a s volumtricas:______________________________________________________ _ ________________________________________________________________ ________________________________________________________________ ____

Conceitos: Menisco: interface entre o ar e o lquido que est sendo medido Aferio: verificao da capacidade real da vidraria volumtrica em relao nominal (inscrita na vidraria) Tempo de escoamento: tempo necessrio para a transferncia do volume total de uma vidraria (no caso da pipeta o tempo gasto para a descida do menisco de gua, em queda livre, a partir da linha de graduao at o ponto no qual o menisco pra de escoar, na extremidade inferior da pipeta) Tempo de espera: perodo de tempo a ser observado aps o menisco parar na extremidade inferior da pipeta e antes de remove-la do frasco receptor Classes de exatido: classe A para maior exatido; classe B para menor exatido Pipetas volumtricas Capacidade: volume de gua a 20C, em mL, transferido a 20C, conforme descrito abaixo Material: as pipetas devem ser construdas de vidro, com propriedades trmicas e qumicas adequadas, livres de defeitos visveis ou tenses internas Ajuste da capacidade: encher a pipeta em posio vertical, at alguns milmetros acima da linha de graduao remover qualquer gota aderida extremidade de sada

ajustar o menisco, de modo que o seu ponto inferior tangencie horizontalmente a parte superior da linha de graduao, estando a viso no mesmo plano

Limites de erro volumtrico C a pa c ida de nom ina l Limite de erro (mL) (mL) Classe A () Classe B () 0,5 0,005 0,01 1 0,008 0,02 2 0,010 0,02 3 0,01 0,02 4 0,01 0,02 5 0,01 0,02 10 0,02 0,04 15 0,03 0,06 20 0,03 0,06 25 0,03 0,06 50 0,05 0,10 100 0,08 0,20 200 0,10 0,20 Fonte: NBR-12617 ABNT NOTA 1: a gota remanescente no interior da extremidade no deve ser expelida, exceto nos casos de pipetas de sopro NOTA 2: ao encher a pipeta, essencial utilizar uma pr-pipeta, de modo a evitar perigo para o operador Inscries As seguintes inscries devem ser marcadas em todas as pipetas: a indicao da capacidade nominal e o smbolo mL a inscrio 20C, como temperatura de referncia um smbolo para indicar que a pipeta volumtrica foi ajustada para transferir sua capacidade (TD) a inscrio A ou B, indicando a classe de exatido a marca do fabricante ou vendedor o tempo de escoamento, se especificado, na forma TD + 15 s, se for o caso

Bales volumtricos Ajuste da capacidade: encher o balo at poucos milmetros abaixo da linha da capacidade nominal, completando o volume com uma pipeta. Ajustar o menisco de forma que o seu ponto inferior tangencie horizontalmente a parte superior da linha

de graduao, estando a viso no mesmo plano Inscries As seguintes inscries devem ser marcadas em todas os bales: a capacidade nominal e o smbolo mL ou cm3 a inscrio 20C, como temperatura de referncia a abreviatura TC, para indicar que o balo foi ajustado para conter sua capacidade a inscrio A ou B, indicando a classe de exatido a marca do fabricante ou vendedor em bales com tampa intercambivel, indicar o tamanho da junta no corpo e na tampa tarja branca ou fosca para identificao do contedo

Limites de erro volumtrico Capacidade nominal Limite de erro (mL) (mL) Classe A () Classe B () 1 0,01 0,02 2 0,015 0,03 5 0,025 0,05 10 0,025 0,05 25 0,04 0,08 50 0,06 0,12 100 0,10 0,20 200 0,15 0,30 250 0,15 0,30 500 0,25 0,50 1000 0,40 0,80 2000 0,60 1,20 Fonte: PB-1547 ABNT Mtodos de aferio da capacidade e de utilizao Fatores que afetam a exatido da vidraria Temperatura da vidraria A capacidade da vidraria volumtrica varia com a temperatura, ou seja, a

capacidade nominal foi determinada a 20C e se o instrumento for utilizado em uma temperatura muito diferente desta, o erro pode ser considervel. O coeficiente de dilatao volumtrica do vidro varia cerca de 10-30.10-6 C-1 (Exemplo: um recipiente de vidro alcalino, com coeficiente de dilatao volumtrica de 30.10-6 C-1 aferido a 20C, quando usado a 27C, apresenta um erro de 0,02%, menor que a tolerncia de muitas vidrarias Para uma melhor exatido e preciso no uso da vidraria volumtrica, pode-se fazer a correo de volume para a temperatura de referncia, quando a temperatura de uso (t2) difere da temperatura de referncia (t1): V t2 = V t1 [1+ ( t2 - t1)] onde = coeficiente de dilatao do vidro Limpeza da superfcie O volume contido ou transferido de uma vidraria depende da limpeza de sua superfcie interna. Falha na limpeza pode aumentar o erro na leitura, devido m configurao do menisco, como conseqncia de dois defeitos: 1 Molhamento incompleto da superfcie do vidro, isto , a superfcie do lquido encontra o vidro em um certo ngulo 2 o raio de curvatura aumentado, devido reduo da tenso superficial do vidro

b1. Mtodos de limpeza da vidraria: a limpeza da vidraria deve ser feita com uma soluo aquosa de detergente especial para uso em laboratrio (livre de sabo), agitando vigorosamente, se necessrio utilizar uma escova enxaguar pelo menos 5 vezes com gua corrente e, em seguida, um mnimo de 3 vezes com gua destilada ou deionizada observar que as paredes estejam suficientemente limpas leos e graxas devem ser removidos previamente, com solvente adequado NOTA: como precauo recomendado no secar temperatura acima de 60C

Procedimento de aferio da capacidade aparelhagem necessria: balana com preciso de, no mnimo, 1/10 do limite de erro da vidraria a ser aferida; termmetro com preciso de !0,1C; barmetro com

tolerncia de 100 Pa-1. Resumo do ensaio: O mtodo baseado na determinao do volume de gua, a partir da massa contida ou transferida pela vidraria, a uma certa temperatura. Ou seja, no caso de vidrarias TC (ex: balo): pesar a vidraria vazia, depois de limpar a superfcie externa com papel toalha e determinar a massa (Mv):.............................. Encher a vidraria, conforme indicado acima, limpar as gotas que tenham ficado aderidas parede interna do balo, acima da linha de graduao e pesar a vidraria cheia (Mc):...................................... Medir a temperatura da gua (t):............................ Medir a temperatura do ar (tar):............................ No caso de vidrarias TD (ex: pipetas volumtricas): pesar um frasco receptor vazio, depois de limpar a superfcie externa com papel toalha e determinar a massa (Mv):............................ Encher a vidraria, conforme indicado acima, transferir o volume de gua para o frasco receptor e pesar o frasco com a gua (Mc):............................ Medir a temperatura da gua (t):...................... Medir a temperatura do ar (tar):............................ Clculo do volume (V20), na temperatura de referncia (20C): V20 = (Mc-Mv) . { 1 /( W - A) } . (1- A / B) . [1- (t-20)]
Mc = massa da vidraria volumtrica com gua (g) Mv = massa da vidraria volumtrica vazia (g) A = massa especfica do ar (g/mL) ver Quadro 1 B = massa especfica dos pesos da balana (g/mL): para balanas eletrnicas = 1,0 g/mL W = massa especfica da gua (g/mL), a t C ver Quadro 2 = coeficiente volumtrico de expanso trmica do vidro (C) ver Quadro 3 vidro borossilicato t = temperatura da gua usada no ensaio (C)

NOTA: a maior fonte de erros experimentais est associada ao ajuste do menisco, que depende

do cuidado do operador

Quadro 1: Massa especfica do ar, em g por mL, na faixa de 10 a 30C e presso absoluta entre (0,93 e 1,04) x 105 Pa

C 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22

930 1,14 5 1,14 1 1,13 7 1,13 3 1,12 9 1,12 5 1,12 1 1,11 7 1,11 3 1,10 9 1,10 6 1,10 2 1,09 8 1,09 4 1,09 1 1,08 7 1,08 3 1,08 0 1,07 6 1,07 3 1,06 9

940 1,15 7 1,15 3 1,14 9 1,14 5 1,14 1 1,13 7 1,13 3 1,12 9 1,12 5 1,12 1 1,11 8 1,11 4 1,11 0 1,10 6 1,10 2 1,09 9 1,09 5 1,09 1 1,08 8 1,08 4 1,08 1

950 1,16 9 1,16 5 1,16 1 1,15 7 1,15 3 1,14 9 1,14 5 1,14 1 1,13 7 1,13 3 1,12 9 1,12 6 1,12 2 1,11 8 1,11 4 1,11 1 1,10 7 1,10 9 1,09 9 1,09 6 1,09 2

960 1,18 2 1,17 8 1,17 3 1,16 9 1,16 5 1,16 1 1,15 7 1,15 3 1,14 9 1,14 5 1,14 1 1,13 7 1,13 4 1,13 0 1,12 6 1,12 2 1,11 8 1,11 5 1,11 1 1,10 7 1,10 4

970 1,19 4 1,19 0 1,18 6 1,18 2 1,17 7 1,17 3 1,16 9 1,16 5 1,16 1 1,15 7 1,15 3 1,14 9 1,14 5 1,14 1 1,13 8 1,13 4 1,13 0 1,12 6 1,12 2 1,11 9 1,11 5

980 1,20 6 1,20 2 1,19 8 1,19 4 1,19 0 1,18 5 1,18 1 1,17 7 1,17 3 1,16 9 1,16 5 1,16 1 1,15 7 1,15 3 1,14 9 1,14 5 1,14 2 1,13 8 1,13 4 1,13 0 1,12 6

990 1,21 9 1,21 4 1,21 0 1,20 6 1,20 2 1,19 7 1,19 3 1,18 9 1,18 5 1,18 1 1,17 7 1,17 3 1,16 9 1,16 5 1,16 1 1,15 7 1,15 3 1,15 0 1,14 6 1,14 2 1,13 8

23
24 25 26 27 28 29 30

100 0 1,23 1 1,22 7 1,22 2 1,21 8 1,21 4 1,21 0 1,20 5 1,20 1 1,19 7 1,19 3 1,18 9 1,18 5 1,18 1 1,17 7 1,17 3 1,16 9 1,16 5 1,16 1 1,15 7 1,15 3 1,15 0

101 0 1,24 3 1,23 9 1,23 5 1,23 0 1,22 6 1,22 2 1,21 7 1,21 3 1,20 9 1,20 5 1,20 1 1,19 7 1,19 3 1,18 9 1,18 5 1,18 1 1,17 7 1,17 3 1,16 9 1,16 5 1,16 1

102 0 1,25 6 1,25 1 1,24 7 1,24 3 1,23 8 1,23 4 1,23 0 1,22 5 1,22 1 1,21 7 1,21 3 1,20 8 1,20 4 1,20 0 1,19 6 1,19 2 1,18 8 1,18 4 1,18 0 1,17 6 1,17 2

103 0 1,26 8 1,26 3 1,25 9 1,25 5 1,25 0 1,24 6 1,24 2 1,23 7 1,23 3 1,29 9 1,22 5 1,22 0 1,21 6 1,21 2 1,20 8 1,20 4 1,20 0 1,19 6 1,19 2 1,18 6 1,18 4

1040 1,28 0 1,27 6 1,27 1 1,26 7 1,26 2 1,25 8 1,25 4 1,24 9 1,24 5 1,24 1 1,23 6 1,23 2 1,22 8 1,22 4 1,22 0 1,21 6 1,21 2 1,20 8 1,20 4 1,20 0 1,19 6

Obs: a coluna em negrito refere-se presso de 1 atm Quadro 2: Massa especfica da gua (W) T e m p e r a t u r a MASSA ESPECFICA (g/ (C) mL)

15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35

0,999 0,998 0,998 0,998 0,998 0,998 0,997 0,997 0,997 0,997 0,997 0,996 0,996 0,996 0,995 0,995 0,995 0,995 0,994 0,994 0,994

098 941 773 593 403 202 990 768 536 294 043 782 511 232 943 645 339 024 701 369 030

Quadro 3: Coeficiente volumtrico de expanso trmica (!) Material Silica (quartzo) Vidro borossilicato Vidro alcalino (C x 10-6) 1,6 10,0 25,0

Perguntas para reforo: 1. Qual o tipo de uso que se d s vidrarias volumtricas e s graudadas? 2. Aferindo a capacidade volumtrica de uma pipeta, qual o volume real considerando os seguintes dados:
Mc = 5,41g Mv = 4,67g t = 23C

3. Descreva o processo de limpeza de material. Referncia

ABNT - ASSOCIAO BRASILEIRA DE NORMAS TCNICAS. Vidraria de Laboratrio - Pipetas volumtricas - Formato e dimenses NBR 12617. Rio de Janeiro, 1992, 5 p. ABNT - ASSOCIAO BRASILEIRA DE NORMAS TCNICAS. Vidraria volumtrica de Laboratrio Mtodos de aferio da capacidade e de utilizao MB-3119. Rio de Janeiro, 1989, 9p. ABNT - ASSOCIAO BRASILEIRA DE NORMAS TCNICAS. Vidraria de Laboratrio - bales volumtricos - Formato e dimenses PB 1547. Rio de Janeiro, 1991, 7 p. Ansel, Howard C.; Prince, Shelly J. Manual de clculos farmacuticos. 300p, 2005 Artmed, Porto Alegre,

HARRIS, Daniel C. Anlise Qumica Quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e Cientficos. 2001, p. 33-37.

Aula Prtica. 2.

Ttulo: Medidas lineares e converses de unidades Objetivos compreender e aplicar o uso de instrumentos de medida lineares (paqumetro, micrmetro)

Materiais e equipamentos paqumetro micrmetro embalagens secundrias (blister e strip) e primrias (cpsula gelatinosa dura) comprimidos

Fundamento terico Algarismos significativos Todas as medidas de uma propriedade fsica esto afetadas por uma incerteza, chamada em geral erro, desvio ou impreciso da medida. Por isso, os resultados das medidas devem ser expressos de modo tal que se possa avaliar a preciso com que elas foram feitas (ou calculadas). Portanto, o nmero que representa a medida de uma propriedade fsica no pode ter uma quantidade qualquer de algarismos, ele deve conter apenas algarismos que representem realmente a preciso com que a medida foi feita, ou seja, todos os algarismos devem ter um significado. Introduzimos assim o conceito de algarismos significativos, procurando indicar que nem todos os algarismos que aparecem na representao de uma medida ou no resultado de uma operao matemtica tm significado. Quando se escreve: 6,41 cm, quer-se dizer que a impreciso (a dvida da medida) est no ltimo algarismo "1". errado escrever que 6,41 cm = 6,410 cm, pois neste ltimo caso a dvida est no milsimo de centmetro e no em centsimo como no primeiro caso. A situao se complica um pouco se aparecem zeros no incio ou no fim do nmero. Os zeros que aparecem no incio no so significativos, pois indicam simplesmente a posio da vrgula. Assim, 0,003702 e 0,3702 tm o mesmo nmero de algarismos significativos (4): 3, 7, 0 e 2. s vezes (no sempre), os zeros que aparecem como ltimas cifras indicam apenas a ordem de grandeza. Por exemplo, 74000 poderia ter apenas dois algarismos significativos (7 e 4) e os trs zeros indicam o milhar. Ou ento, temos de fato cinco algarismos

signigicativos: 7, 4, 0, 0 e 0. Para evitar confuses, costuma-se escrever o nmero em potncias de 10: 74x103 significa que temos dois algarismos significativos. Se os algarismos significativos fossem cinco, dever-se-ia escrever: 74000. O uso de potncia de 10 indispensvel quando tratamos com grandezas muito pequenas ou muito grandes: 6,022x1023, 6,63x10-34j, etc. Portanto, quando se escreve um nmero em potncia de 10, o primeiro fator deve indicar os algarismos significativos e o segundo nos diz de quantos zeros se deve deslocar a vrgula. Para se saber quantos algarismos significativos existem em um nmero que expressa a medida de uma propriedade fsica, deve-se proceder assim: a) o algarismo que fica mais esquerda, diferente de zero, o mais significativo, b) se no h vrgula, o algarismo que fica mais direita, diferente de zero, o algarismo menos significativo, c) se h vrgula, o ltimo algarismo da direita o menos significativo, mesmo que ele seja zero, d) todos os algarismos entre o mais e o menos significativo so significativos. Durante os clculos, pode-se trabalhar com um algarismo a mais, mas ao se apresentar o resultado final, deve-se usar o nmero correto de algarismos significativos, obedecendo s seguintes regras: -se o algarismo a ser cortado for maior que 5, soma-se 1 ao algarismo anterior, -se o algarismo a ser cortado for menor que 5, o algarismo anterior mantm-se inalterado, -se o algarismo a ser cortado for igual a 5, soma-se 1 ao anterior se ele for mpar, mantendo-o inalterado se for par. -constantes fsicas ou numricas: 1,2 x ! = 3,77 (resultado final com um algarismo a mais) -multiplicao: 1,2 x 1,2 = 1,4 -diviso: 3,6 / 1,2 = 3,0 5 x 5 = 25 36 / !9 = 4

-subtrao e adio: 23441 + 57,71 + 1,001 + 0,0032 + 211,01 = 23710,7142 Resultado final: 23710 (Fazer as contas com todos os algarismos e no final eliminar os algarismos no significativos, conforme as regras prticas acima). MEDIDAS SIMPLES A finalidade desta experincia familiarizar o aluno com algumas tcnicas de medidas, cuidados experimentais no laboratrio e algarismos significativos, utilizando instrumentos de medida muito simples (paqumetro, balana e micrmetro). Paqumetro O paqumetro utilizado para medidas de comprimento at aproximadamente 15

cm, com preciso de centsimos de centmetro (em geral).O objeto a ser medido colocado entre as chamadas esperas . Como se v, h dois tipos de esperas, para dimetros internos e externos. A fi g u ra 1 mo stra u m paqumetro, com escalas em centmetros. H vrios tipos d e p a q u m e tr o , m a s a s caractersticas gerais so semelhantes.

Figur a 1 - R e pr e s e nt a o de um paqumetro

A haste deslizante, que corre no meio da rgua onde a cursor est acoplado, usada para medidas de profundidade. H duas escalas: uma na rgua (corpo) do paqumetro (que dar os centmetros e os dcimos de centmetros) e outra no cursor (sob a escala da rgua), que dar os centsimos de centmetros. Na escala do cursor h 10 divises para cada 9 mm. Para se efetuar uma medida, o objeto deve ser colocado entre as esperas, a trava que segura o cursor deve ser solta e o cursor deve ser movido de encontro ao objeto at toc-lo, mas sem apert-lo. Deve-se ler o valor da medida na escala existente no paqumetro, utilizando-se o 0 da escala do cursor. No exemplo da Fig. 2, v-se que o zero (0) da escala do cursor se encontra entre 1,2 cm e 1,3 cm da escala do paqumetro, indicando que o comprimento medido maior do que 1,2 cm e menor do que 1,3 cm. Procura-se agora qual a diviso da escala do cursor que coincide com alguma diviso da escala principal do paqumetro.

Figura 2 - Representao da rgua (corpo) do paqumetro e cursor (sob a escala da rgua).

No exemplo, se v que a 7a coincide com uma diviso da escala do paqumetro. A medida final ser ento: 1,2 7 cm. O princpio de funcionamento da escala do cursor se baseia no nnio ou vernier: Nnio ou vernier (inventado pelo francs Pierre Vernier, que viveu entre 1580-1637) uma escala secundria que acoplada a uma escala principal permite obter medidas lineares ou angulares menores do que a menor diviso da escala principal (que passaremos a chamar simplesmente de escala). Na parte a da figura 3, a menor diviso da escala p = 1 mm, a do nnio (por construo) n = 0,9 mm. Conseqentemente, quando os zeros das duas escalas coincidem, a distncia entre o 1 da escala principal e o 1 do nnio de 0,1 mm, entre o 2 da

escala principal e o 2 do nnio de 0,2 mm e assim por diante at p9 - n9 = 0,9 mm. Isso permite que se avalie at 0,1 mm, pois a diferena entre a escala e o nnio de 0,1p. Observe-se agora a parte b da figura 3. A medida l que se est fazendo corresponde distncia entre o 0 da escala e o 0 do nnio. Para se obter l deve-se tomar o nmero de divises da escala at antes do 0 do nnio: 2p divises, que valem 2 mm. Portanto, l = 2p + (frao de p), que a distncia entre a marca 2 da escala e o trao 0 do nnio. V-se que a 7a marca do nnio coincide com uma marca da escala: a medida corresponde, portanto, a 2 divises da escala (2 p) mais 7/10 do nnio. No caso do exemplo da figura, tem-se, portanto: l = 2,7 mm. A figura ilustra porque a frao de p tem esse valor. Mas qual a resoluo de um nnio? Considere-se agora o nnio ilustrado na parte c da figura 3. Em geral, tem-se que N divises da escala correspondem a m+1 divises do nnio. Utilizando a notao anterior, tem-se: mp = Nn, onde p = a menor diviso da escala e n = a menor diviso do nnio. Como N = m + 1, pode-se escrever: mp = (m + 1)n ou n = (mp)/(m + 1) A resoluo do nnio dada pela diferena entre as extenses das menores subdivises da escala e do nnio: R = p - n , que combinada com a relao anterior d: R = p - (mp)/(m + 1) = (1 - m/ (m + 1))xp ou: R = p/N, onde p o valor da menor subdiviso da escala e N o nmero de subdivises do nnio. Como no caso da parte c da figura a escala tem a sua unidade subdividida em 1 mm, e N = 20, a resoluo ser 1/20 mm = 0,05 mm.

Figura 3 - Representaes do nnio de um paqumetro. Micrmetro O micrmetro se destina a medidas de at alguns centmetros e preciso de 0,01 mm. Os cuidados so os mesmos que devem ser tomados para se operar o paqumetro: destravar o aparelho antes (girando a rosca na extremidade do cabo) e no apertar demais o objeto a ser medido (Figura 4). Figur a 4 - R e pr e s e nta o de um micrmetro. Figura 5 - Representao da escala retilnea de um micrmetro.

No exemplo da figura 5, percebe-se que a cabea (parte fixada na frente do

tambor) ultrapassou 4,5 mm mas est antes de 5,0 mm. No tambor h uma escala com 50 divises e pode-se verificar que so necessrias duas voltas do tambor para que as esperas do micrmetro se desloquem de 1mm. Olhando a escala no tambor, se v que a diviso do tambor que coincide com a linha onde est a escala retilnea 32. A escala retilnea indica que maior do que 4,5 mm, portanto, o tambor j deu uma volta (isto , j percorreu 0,50mm) e est no valor 32 da segunda volta, ou seja: [0,50 + 0,32] mm. A medida final : 4,82 mm. b. procedimento faa medidas do dimetro de comprimidos de diferentes tamanhos, mea a profundidade de um tubo de ensaio, anote todos os valores

Perguntas para reforo: 1. Defina algarismo significativo? 2. Qual dos clculos matemticos abaixo est representando o valor correto quanto aos algarismos significativos, e porque? a. 5202g + 5202g + 5203g = 15607g; que igual a: 15,6Kg b. (234g+255g+229g)/3 = 239,333g 3. Porque se diz que o paqumetro tem a preciso de centsimos de centmetro? Referncias INMETRO - Instituro Nacional de Metrologia, Normalizao e Qualidade Industrial. Sistema Internacional de Unidades SI. 4. ed. Duque de Caxias, INMETRO, 1991. CNI, SESI, SENAI, IEL. Cadernos IEL. Sistema Internacional de Unidades SI., v 8, Rio de Janeiro,1994. ROCHA, Filho, R.C. Grandezas e Unidades de medida. O sistema internacional de unidades. So Paulo: tica, 1988. Albuquerque, W. V. et al. Manual de Laboratorio de Fsica. So Paulo: MacGrawHill do Brasil, 1980. HARRIS, Daniel C. Anlise Qumica Quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e Cientficos. 2001, p. 46-49. http://geocities.yahoo.com.br/saladefisica/medidas/paquimetro.htm. Consultado em fevereiro de 2004 Aula Prtica. 3.

Ttulo: Elaborao de grficos - parte 1 Objetivos compreender o uso de grficos na prtica farmacutica aplicar as normas de construo de grficos compreender e aplicar a converso de unidades de medida

Materiais e equipamentos papel milimetrado aritmtico A4 lpis, borracha, rgua e calculadora

Fundamento terico e Procedimento A elaborao de um grfico precedida da elaborao de uma tabela, que relaciona uma varivel independente com outra varivel dependente. Tabela 01. Variao do volume de um lquido (V) em funo da temperatura (T) V (mL) T (C) 7,0 10 9,0 24 12,0 50 16,0 74 19,0 100 Deve-se identificar a varivel dependente e a independente. No exemplo acima o volume depende da temperatura, portanto V a varivel dependente (efeito) e T a independente (causa). 1 regra: Eixo x abcissas varivel independente; eixo y ordenadas varivel dependente Portanto, deve-se construir o grfico no exemplo acima colocando T no eixo x e V no eixo y. Deve-se escolher a posio do papel para a elaborao do grfico de coordenadas cartesianas (tipo retrato ou paisagem) e fixao dos eixos das abcissas e das ordenadas, baseando-se na anlise da tabela.

2 regra: a varivel que apresentar maior variao deve ocupar o eixo maior No exemplo acima V: 10,0-20,0 variao de 10 mL; T: 10-100 variao de 90 C, portanto, o papel deve ser utilizada na forma de paisagem, com eixo x (T) no maior eixo 3 regra: Para construir a escala, deve-se ter em mente que a mesma precisa ser o mais fcil possvel de ser utilizada, constando apenas de valores que terminem com zero ou cinco, preferencialmente, em intervalos iguais e regulares. Por vezes os valores experimentais no so inteiros, nem terminam em zero ou cinco, ento deve-se escolher outros valores que abranjam os valores experimentais (arredondamento) No exemplo acima, pode-se escolher valores de 5-20 mL para o eixo y e 10-100 para o eixo x Ex.: Eixo y: 5, 10, 15, 20 mL e eixo x: 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 e 100 C Para construo da escala, com os valores arredondados, mede-se inicialmente, o espao disponvel de papel, com a opo de centralizar o grfico na folha, deixando 1 cm entre a borda e os eixos e no final de cada eixo, ou ainda utilizando a prpria margem do papel como eixo. Pode-se tomar como critrio que o eixo deve ocupar no mnimo 2/3 do espao disponvel total. Aps delimitar o espao disponvel, escolhidos: estabelecer a escala para os valores

Ex.: 180 mm no eixo vertical (y) e 280 mm no eixo horizontal (x) Eixo y: 180 mm papel ------------ 20 mL x -------------------------------5 mL x= 180 mm x 5 mL 20 mL x = 45 mm ou 4,5 cm Eixo x: 280 mm papel--------------------- 100 C x ---------------------------------------10 C x = 280 mm x 10C 100 C x = 28 mm ou 2,8 cm

No caso do eixo y a escala calculada termina em 5 e poderia ser usada diretamente, ou seja, a cada 4,5 cm de papel, seria inserido 5 mL:

4,5 cm 5 mL; 9 cm 10 mL; 13,5 cm 15 mL; 18 cm 20 mL, deste modo seria utilizado todo o espao disponvel de papel No caso do eixo x, a escala calculada no termina em 0 ou 5 e deve-se fazer uma aproximao de modo a utilizar um valor inferior ao disponvel, ento, pode-se arredondar o 2,8 cm encontrado para 2,5 cm e a escala ficaria: 2,5 cm - 10 C 5,0 cm - 20 C 7,5 cm - 30 C 10 cm - 40 C 12,5 cm - 50 C 15 cm - 60 C 17,5 cm - 70 C 20 cm - 80 C 22,5 cm - 90 C 25 cm - 100 C deste modo seria ocupado um espao inferior ao total disponvel de papel 4 regra: Construda a escala, deve-se registrar os valores selecionados nos espaos calculados e plotar os valores experimentais nos eixos. O zero deve ser indicado. No se deve indicar numericamente ao longo dos eixos os valores experimentais. Se for necessrio, usar regra de 3 para localizar a posio do valor experimental: 4,5 cm 5 mL; x --------7 mL x = 6,3 cm Ou seja, localizar a posio 6,3 cm no eixo y e prolongar at cruzar com a posio do valor 10 C, no eixo x, marcando o primeiro ponto.

5 regra: identificar os eixos com o nome da varivel e sua unidade entre

parnteses Figura 01. Variao do volume do lquido x em funo da temperatura Lembre-se, um bom grfico deve ser to simples quanto possvel, para transmitir claramente a informao. Anotaes suprfluas, linhas confusas ou curvas, borres e excesso de nmeros podem distrair a ateno do leitor, indicando um grfico mal construdo. Preferencialmente construa grfico usando grafite. 6 regra: deve ser atribudo um ttulo breve e que permita o entendimento do experimento, sem necessidade de leitura do texto. O ttulo deve ser colocado abaixo do grfico aps a palavra Figura e o nmero da mesma 7 regra: o traado da melhor curva deve ser feito em linha contnua passando pela maioria dos pontos, ou ajustado pelo mtodo dos mnimos quadrados. 8 regra: se houverem mais de uma varivel indicada no grfico, pode-se utilizar smbolos diferentes para marcar os pontos, incluindo uma legenda explicativa dentro do grfico ou no ttulo da figura

Perguntas para reforo: Considerando a tabela abaixo, responda as questes: Tabela 1: Valores de consumo de energia eltrica no perodo de maro a junho Ms Maro Abril Maio Junho consumo (Watts) 45 48 52 54

1. Considerando o espao disponvel de 280mm numa folha de papel milimetrado, qual seria a escala do eixo do consumo em Watts. 2. Qual seria o passo (intervalo da escala) que poderia ser usado na confeco do eixo dos meses, considerando um espao disponvel de 160mm? Referncia

Bolton, Sanford. Data Graphics. In: Pharmaceutical Statistics. 3. ed. New York, Marcel Dekker. V. 80, 1997, p. 39-61. INMETRO - Instituro Nacional de Metrologia, Normalizao e Qualidade Industrial. Sistema Internacional de Unidades SI. 4. ed. Duque de Caxias, INMETRO, 1991. CNI, SESI, SENAI, IEL. Cadernos IEL. Sistema Internacional de Unidades SI., v 8, Rio de Janeiro,1994. CAMPBELL, J.M. & CAMPBELL, J.B. Matemtica de Laboratrio: Aplicaes Mdicas e Biolgicas. So Paulo: Roca, 1986., p. 153-170. Aula Prtica. 4.

Ttulo: Elaborao de grficos - parte 2 Procedimento Elaborao individual de grficos, plotando dados fornecidos em aula

Dados : Experincia prtica: A presente experincia consistiu em analisar o tempo de escoamento da gua, atravs de um orifcio circular no fundo de um recipiente (com 1,5 cm de dimetro), em funo da quantidade de gua contida, expressa em termos da altura da coluna lquida formada. Cada medida foi feita por repetidas vezes e na tabela 1 foram registrados os tempos mdios, necessrios para esvaziar o recipiente. Tabela 1. tempo de escoamento da gua, com diferentes alturas de coluna lquida Altura da coluna lquida (cm) Tempo de escoamento (segundos) 30 7,3 10 4,4 4 2,7 1 1,4 Faa um grfico (grfico 1) representativo do tempo de escoamento em funo da altura de coluna lquida, identificando a varivel dependente e a independente. Utilize toda a folha de papel. Aula Prtica. 5.

Ttulo: Utilizao de microscpio ptico Objetivos compreender o uso do microscpio na prtica farmacutica aplicar a tcnica de focalizao, com objetivas a seco e por imerso

Materiais e equipamentos microscpio ptico lminas de observao (esfregao de sangue e lminas de microbiologia) e material biolgico (cebola) leo de imerso

Fundamento terico O Microscpio Instrumento ptico que amplia muitas vezes a imagem de objetos minsculos, permitindo que sejam observados visualmente. Existem vrios tipos de microscpios, porm todos eles so basicamente constitudos por dois sistemas de lentes, uma fonte de luz e mecanismos mecnicos de ajuste das distncias focais. Componentes principais do microscpio

Platina A platina do microscpio uma plataforma com uma abertura central para permitir a passagem da luz, abaixo dos sistemas de lentes. Esta plataforma constitui a superfcie de suporte para colocao das amostras. Em geral as amostras so colocadas em lminas de vidro transparente sobre a abertura central da platina. A maior parte dos microscpios tm tambm mecanismos chamados de charriot que permitem a movimentao das lminas na horizontal e vertical para posicionamento da amostra. Fonte luminosa A fonte de luz encontra-se por baixo da amostra. A iluminao pode ser exterior ao microscpio, natural ou artificial, conduzida para a amostra por espelhos que a concentram ou ser proveniente de uma fonte prpria diretamente dirigida por

lentes. Condensador Este componente encontra-se imediatamente abaixo da platina e constitudo por lentes que permitem a concentrao da luz nos sistemas das lentes de amplificao, depois de passar pela amostra a ser observada. Usualmente tem tambm acoplado um diafragma para regulao do nvel de luminosidade adequado observao. Lentes O corpo do microscpio constitudo por um tubo onde esto alojados os dois sistemas de lentes para ampliao. Na extremidade superior do tubo existem as oculares, por onde se observa, e na extremidade inferior as objetivas que recolhem a luz proveniente da fonte de iluminao depois de passar pela amostra. Um sistema mecnico permite aproximar e afastar a objetiva do objeto de acordo com a ampliao a usar e para focagem. Princpios tericos Para a utilizao eficiente do microscpio convir compreender os princpios bsicos do microscpio, que so descritos a seguir. Ampliao A capacidade de ampliao depende dos conjuntos de lentes instaladas no tubo do microscpio: a ocular e a objetiva. A objetiva, na parte inferior do tubo, produz uma imagem real projetada no plano focal, imagem essa depois ampliada pela ocular para a produo da imagem final observvel. Os microscpios mais freqentes so equipados com um tambor que contem vrias objetivas com diferentes capacidades de ampliao. A ampliao total da amostra resulta do produto da capacidade de ampliao da objetiva pela capacidade de ampliao da ocular: Ampliao (Objetiva) 4X 10 X 40 X 100 X Iluminao Para uma boa observao necessrio que a quantidade de luz seja apropriada ampliao. A iluminao regulada pelo condensador e pelo diafragma que permitem uma concentrao da luz na amostra em quantidades apropriadas. Demasiada luz obscurece o objeto, por falta de contraste e luz insuficiente no permite a observao. A intensidade da luz para a observao depende tambm do tipo de amostra a observar, do nvel da sua transparncia e/ou concentrao. (Ocular) 10 X 10 X 10 X 10 X Ampliao final (Objetiva X Ocular) 40 X 100 X 400 X 1000 X

Com regra, quando a ampliao das lentes aumenta, diminui a distncia de trabalho (entre a objetiva e o objeto) e aumenta a abertura numrica (exige mais luz). As relaes prticas aproximadas entre as distncias de trabalho e as objectivas so: Objetiva 4X 10 X Distncia trabalho 9 - 10 mm 5 - 8 mm de Objetiva 40 X 100 X Distncia trabalho 0,5 - 0,7 mm 0,13 - 0,18 mm de

Seqncia para observao ao microscpio 1. Afastar a objetiva da platina; 2. Colocar a lmina na platina de forma a centrar o objeto da observao; 3. Rodar o tambor das objetivas posicionando a de menor ampliao; 4. Aproximar a objetiva da lmina a uma distncia mnima, sem encost-las. o Nunca movimentar o tubo observando pela ocular, sob o risco de quebrar a lmina pelo choque com a objetiva 5. Afastar a objetiva da lmina, observando pela ocular, at a obteno de uma imagem ntida; 6. Movimentar simultaneamente o charriot para facilitar a focalizao do objeto 7. Regular a intensidade luminosa usando o diafragma do condensador e o prprio condensador; 8. Centrar no campo visual o objeto a observar; o Muitos microscpios, uma vez focados com a objetiva de menor ampliao, ficam focados para as restantes; 9. Rodar o tambor das objetivas para a ampliao pretendida (a observao com objetiva de 100 requer o uso de leo de imerso entre a lente e a lmina); 10.Acertar a focagem com o parafuso micromtrico; 11.Observar e registrar observao, movimentando a lmina na horizontal e na vertical, se necessrio; 12.Remover a amostra e limpar a platina e a lente. 13.Posicionar a objetiva de menor ampliao e descer o tubo ocular at a altura mnima Procedimento da aula prtica Apresentao das partes componentes do microscpio ptico e de sua

aplicao Simulao de cada etapa da focalizao de um objeto Aplicao prtica do microscpio

Perguntas para reforo: 1. Quais so as partes principais dos microscpios? 2. Qual a funo do condensador? 3. O microscpio tico fundamental na prtica do farmacutico na rea de anlises clnicas e microbiologia industrial. Contudo, j existem microscpios com maior poder de ampliao; quais so, e descreva o funcionamento dos mesmos. Referncias FARMACOPIA BRASILEIRA, parte II. 4. Ed. - So Paulo: Atheneu, 1996, 200 p SOUZA, N.J.M. (ED) Biofsica. Geral & experimental. 2. Ed. Curitiba: Ed. Univ. Paranaense, 1990, 2 v. Manual do fabricante de microscpio ptico Aula Prtica. 6.

Ttulo: Refratometria Objetivo Geral Compreender e aplicar o refratmetro na prtica farmacutica.

Objetivos especficos Determinar o ndice de refrao de lquidos e o uso desta medida na identificao de lquidos puros e na determinao da pureza de amostras. Determinao do contedo de substncia seca em solues de sacarose, glicose e refrigerante, com o uso do refratmetro de Abb. Analisar a densidade da urina atravs de refratmetro manual

Materiais e equipamentos refratmetro tipo Abb refratmetro manual amostra (alimentos: mel, anlises clnicas: urina, medicamento: xarope simples)

Fundamento terico Refratometria O ndice de refrao () de uma substncia a relao entre a velocidade da luz no vcuo e sua velocidade na substncia. Ele tambm pode ser definido como a relao entre o seno do ngulo de incidncia e o seno do ngulo de refrao. Na prtica, determina-se a refrao em relao ao ar e substncia, em lugar de em relao ao vcuo e substncia, visto que isso no apresenta influncia significativa nos valores observados. O ndice de refrao depende da natureza qumica da substncia, do comprimento de onda da luz usada em sua medida e da temperatura. Se o segundo meio uma soluo, o ndice de refrao depende tambm da concentrao da mesma. O ndice de refrao varia com a temperatura e, para a maioria dos lquidos orgnicos usados, um aumento na temperatura de 1oC, causa uma diminuio em de 3,5.10-4 a 5,5.10-4. Na ausncia do dado correto, o valor de 4,5.10-4 pode ser usado como uma aproximao.

A temperatura de referncia geralmente utilizada equivalente a 200C. O ndice de refrao da gua a 200C 1,332. Fundamentos: Fenmeno da refrao e ngulo limite de incidncia (reflexo total). Refratmetro de Abb O refratmetro de Abb faz uso do princpio de ngulo crtico ou ngulo limite de reflexo total. O campo no telescpio ir mostrar uma regio clara e outra escura, a fina linha de demarcao entre elas corresponde ao ngulo crtico, como demonstra a figura da pgina 22. O refratmetro de Abb composto essencialmente de quatro partes: o telescpio, os prismas de Abb, o crculo graduado de cristal com microscpio de leitura e os prismas de compensao. O telescpio consta de uma objetiva, uma ocular e um disco com linhas cruzadas montado no plano focal da objetiva. A funo do telescpio formar uma imagem da linha extrema de reflexo total, ou linha limite, no plano de linhas cruzadas. Os prismas de Abb consistem de dois prismas semelhantes de vidro de alto ndice de refrao, montados em uma cavidade rodeada por uma camisa de gua, de modo que se possa manter o controle da temperatura ao redor dos prismas. A superfcie exposta do prisma superior polida enquanto que a do prisma inferior spera, resultando no que se chama de superfcie rugosa. Esta superfcie serve para dirigir a luz que chega ao prisma para todas as direes possveis. No espao entre os 2 prismas (0,1 mm espessura) colocado o lquido cujo ndice de refrao se deseja determinar. Os prismas de compensao so prismas de Amici, de viso direta, que giram em direes opostas ao redor do eixo ptico do Telescpio. Estes prismas tornam possvel a utilizao do instrumento com luz branca. Embora a luz branca seja usada, o ndice de refrao medido,tD , para a linha D do sdio, 5893 Ao, porque os prismas de compensao de Amici so construdos com vidros especiais tal que a luz deste comprimento de onda no desviada mas qualquer outra luz desviada. Um anel saliente no meio da barra do telescpio girado at a compensao ser completa e as franjas de cor desaparecem, levando uma fina linha de demarcao entre as 2 partes do campo. Determinao de substncia seca A determinao do contedo em substncia seca se efetua com o refratmetro de Abb com preferncia em sucos de frutas e verduras, conservas de tomate, limonadas efervescentes (gasosas) e em outros produtos alimentcios. A escala de substncia seca est dividida segundo a escala de acar internacional de 1966.

Esta indica o contedo em substncia seca, ou seja no componente desprovido de gua de um produto, com exatido apenas para solues de acar puras. Na maioria dos casos, a substncia seca contm, alm do componente principal, o acar, outras substncias solveis em gua que, de forma anloga ao acar, surtem efeito sobre o ndice de refrao, assim como outros componentes no solveis. Amostras que no so solues, mas misturas podem precisar de preparaes especiais, tais como remoo de slidos suspensos. Fibras, polpa e outros tipos de incluses devem ser separados por filtrao. Este processo preparatrio ir, na maioria dos casos, aumentar a definio da linha claro-escuro, sem afetar o grau de concentrao ou ndice de refrao da amostra. O refratmetro indica todo o extrato solvel em gua (acar e outras substncias dissolvidas) como substncia seca. A escala de substncia seca vale para medidas a 20 oC. Para outras temperaturas entre 10 oC e 30 oC, deve-se corrigir o nmero de porcentagem lido segundo a tabela de correo. A refrao especfica e a refrao molar so independentes da temperatura e inclusive do estado de agregao. So de grande importncia para as determinaes de concentrao de misturas de lquidos, visto que se alteram linearmente com a concentrao, o qual no vlido para o ndice de refrao nem a densidade. Equao de Lorentz-Lorenz: Refrao especfica: 2-1 r= 2+2 x d 1 onde: = ndice de refrao da substncia usando a raia D do sdio d = densidade da substncia mesma temperatura M = peso molecular Refrao molar: R=r.M

Material Necessrio Refratmetro de Abb, leno de papel, pipetas, gua destilada, etanol, propanol, (alimentos: mel, anlises clnicas: urina, medicamento: xarope simples).

Procedimento Procedimento e descrio dos componentes principais do Refratmetro de Abb: 1. Abra a chave 8 e gire o sistema, para que o prisma opaco fique na posio horizontal 2. Limpe cuidadosamente os prismas, utilizando papel macio umedecido com ter ou metanol, seque-os bem. 3. Coloque 3 gotas da amostra sobre o prisma opaco, sem toc-lo com a pipeta . 4. Feche o sistema rapidamente a fim de evitar a evaporao. 5. Gire a chave 10 at que a luz observada na ocular 1 se torne parcialmente escura (a fase escura deve ficar prxima ao cruzamento das linhas existentes na ocular 1). O ajuste dever ser no sentido anti-horrio quando o campo aparecer escuro e horrio quando aparecer claro. A rea clara dever estar na parte superior do campo. 6. Caso no haja nitidez da linha escuro-claro, gire o compensador 4 para que tal nitidez seja a melhor possvel. 7. Gire a chave 10 at que a linha escuro-claro fique exatamente sobre o cruzamento das linhas do visor. 8. Leia o ndice de refrao no microscpio de leitura 12. 9. Abra o sistema de prismas e limpe-os muito bem.

Refratmetro de Abb

n d i ce re fra o = 1,415 Substncia seca = 47,5% 10.A calibrao do equipamento dever ser realizada com gua destilada. Conferir o valor obtido com o tabelado para diferentes temperaturas. Procedimentos 1. Apresentao das partes componentes do refratmetro e de sua aplicao 2. Simulao de cada etapa de leitura do ndice de refrao 3. Aplicao prtica do refratmetro com as diferentes amostras (determinao da concentrao de acares no xarope, densidade da urina)

Perguntas para reforo: 1. Qual o motivo fsico pelo qual a refrao ocorre? 2. Para que o farmacutico utiliza a refratometria? 3. Qual o comprimento de onda usado nos refratmetros? Referncia BENDER, G.T. Mtodos Instrumentales de analisis em Qumica Clinica. Zaragoza: Acribia, 1987, p. 135-141. FARMACOPIA BRASILEIRA, parte II. 4. Ed. - So Paulo: Atheneu, 1996, 200 p SOUZA, N.J.M. (ED) Biofsica. Geral & experimental. 2. Ed. Curitiba: Ed. Univ. Paranaense, 1990, 2 v. Aula Prtica. 7.

Ttulo: Fotocolorimetria Objetivos Dosagens de espcies qumicas mediante a absoro de luz.

Fundamentos A Colorimetria e a Espectrofotometria podem ser conceituadas como um procedimento analtico atravs do qual se determina a concentrao de espcies qumicas mediante a absoro de energia radiante (luz). A luz pode ser entendida como uma forma de energia, de natureza ondulatria, caracterizada pelos diversos comprimentos de onda (, expressos em m ou nm) e que apresenta a propriedade de interagir com a matria, sendo que parte de sua energia absorvida por eltrons da eletrosfera dos tomos constituintes das molculas. Uma soluo quando iluminada por luz branca apresenta uma cr que resultante da absoro relativa dos vrios comprimentos de onda que a compem e da reflexo de determinadas radiaes (A cor das substncias a cor refletida e no absorvida). Esta absoro, em cada comprimento de onda, depende da natureza da substncia, de sua concentrao e da espessura da mesma que atravessada pela luz (caminho percorrido pela radiao dentro da amostra).

Onde: c = concentrao da espcie qumica absorvente; L= espessura atravessada pelo feixe luminoso; Io= intensidade de luz incidente; I = intensidade de luz emergente (transmitida)

Denomina-se de Transmitncia (T) a taxa da luz transmitida pela amostra: T = I / Io que expressa em % quando T = I / Io . 100 Fotocolormetro

O fotocolormetro composto de uma fonte de luz branca, cujo feixe luminoso atravessa um filtro colorido, o qual deixa passar somente a cor do prprio filtro. Esta faixa de radiaes (Io) (corresponde a uma cor) atravessa a cubeta contendo a amostra, podendo ser absorvida pela amostra. A energia luminosa (I) que atravessa a amostra sem ser absorvida detectada e registrada, sendo calculada a transmitncia (T) da amostra. Escolha dos filtros Quando se utiliza a luz branca h vantagem de intercalar filtros coloridos, pois estes reduzem a iluminao e podem suprimir certas faixas (bandas) de cores e aumentam a absoro da luz (cor) complementar da amostra. Tabela 1. Caractersticas do espectro eletromagntico radiante C om pr im e nto de onda (nm) 380-430 430-475 475-495 495-505 505-555 555-575 575-600 600-620 620-700 Cor absorvida violeta azul Verde-azul Azul-verde verde Amarelo-verde amarelo laranja vermelho Cor complementar Amarelo-verde Amarelo Laranja Vermelho Prpura Violeta Azul Azul-verde Verde-azul

A regra geral para a escolha do filtro a seguinte: opta-se pelo filtro de cor complementar da soluo, isto , que transmite somente luz do comprimento de onda de radiao absorvida pela soluo. A principal finalidade de uma medida fotocolorimtrica avaliar quantidades. Assim extremamente importante efetuar uma rigorosa calibrao visando obter

resultados exatos. Para isto, deve-se construir uma curva de calibrao e tomar certos cuidados como por exemplo o estabelecimento de um branco e a seleo da rea espectral adequados. medida em que uma determinada cr (ou radiao) for absorvida pela amostra (cr complementar), esta radiao no ser transmitida, portanto, diminui a Transmitncia. Ao escolher a cr complementar (que bem absorvida pela amostra) pode-se analisar ento a concentrao da amostra, pois, quanto maior a concentrao, maior ser a absorbncia, e, portanto, menor a transmitncia daquela radiao escolhida.

A=k.c.L Onde: A = absorbncia, c = concentrao e L = caminho ptico Como o fotocolormetro mede T, esta pode ser usada para o clculo da correspondente A: A = 2 - log T Material e mtodos Equipamentos e Vidrarias: Fotocolormetro com cubetas de 1 cm de caminho ptico Pipetas de 5 mL graduadas Estante com tubos de ensaio

Reagentes Alaranjado de Metila: Concentrao: ______ Azul de metileno : Concentrao: ______

Procedimento: Coleta de dados para a construo do espectro de absoro (ou perfil de absoro) do Alaranjado de Metila ou do Azul de Bromofenol (um composto para cada grupo). Ligar o fotocolormetro, deixando aquecer por 15 minutos, para estabilizao.

Ajustar para 100 %T (ou 0 de A) com branco (gua destilada) em comprimento de 410 nm (filtro.....). Encher a cubeta com azul de metileno ou com alaranjado de metila at o trao de referncia existente na cubeta (volume mnimo de leitura). Ler na escala de transmitncia. Repetir a operao alterando o comprimento de onda (filtro), sempre ajustando o zero de absorbncia com o branco, a cada mudana at 660 nm. Preencher os dados do quadro abaixo, de acordo com o corante: Alaranjado de Metila Azul de metileno Transmitnci Absorbncia Transmitnci Absorbncia a (%) a (%)

(nm) 410 480 520 580 660

cr

Utilizando os dados da tabela acima preparar um grfico (x = comprimento de onda nm- ) e (y = leitura em absorbncia), encontrando qual o comprimento de onde refere-se ao pico de absoro do corante usado em aula.

Perguntas para reforo: 1. O que a cor vermelha? Porque um objeto vermelho tem essa cor? E, se numa sala completamente escura, iluminarmos esse objeto com uma lmpada que emite apenas a luz amarela, poderemos ver o objeto? 2. Para que serve o tubo branco? 3. Considerando uma substncia de cor vermelha a ser quantificada, qual a faixa de freqncias de onda que o filtro deve bloquear para que realizemos a anlise?

Referncia FARMACOPIA BRASILEIRA, parte II. 4. Ed. - So Paulo: Atheneu, 1996, 200 p VOGEL, Arthur Israel.Qumica analtica quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992, 712 p. HARRIS, Daniel C. Anlise Qumica Quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e Cientficos. 2001, p. 434-448. Aula Prtica. 8.

Ttulo: Espectrofotometria - parte I Objetivo Geral Aplicar o espectrofotmetro na prtica farmacutica, determinado o teor de paracetamol em comprimidos

Objetivos especficos selecionar o melhor comprimento de onda para a anlise determinar a linearidade do mtodo determinar o teor de paracetamol em comprimidos

Materiais e equipamentos Espectrofotmetro de feixe duplo Cubetas de quartzo padro de paracetamol (PR) NaOH 0,1 M Comprimidos de paracetamol Bales volumtricos e pipetas volumtricas Funil e papel de filtro

Fundamento terico A espectrofotometria de absoro no ultravioleta-Visvel (UV-Vis) uma tcnica analtica baseada na propriedade que muitas espcies inicas ou moleculares possuem de absorver radiaes UV e Visvel em soluo. Uma substncia que absorve radiao UV (portanto incolor), chamada de cromforo. Sua concentrao no pode ser medida no fotocolormetro, a no ser que, atravs de uma reao qumica, torne-se colorida. O espectrofotmetro semelhante ao fotocolormetro, conforme mostra o esquema abaixo, porm, ao invs do filtro colorido (que selecionaria a cor complementar), est um monocromador, o qual pode selecionar os comprimentos de onda do feixe luminoso.

Os cromforos, para serem analisados, necessitam o uso de cubetas de quartzo, pois o vidro absorve nesta faixa do espectro e prejudica a anlise da substncia. Esta tcnica mais utilizada com fins quantitativos, porm o perfil de absoro na faixa do UV-Vis serve como uma tcnica auxiliar de identificao, no sendo especfico para uma determinada substncia, porm utiliza-se a coincidncia de perfil de uma amostra e de um padro conhecido, para inferir informaes sobre a identidade da amostra. A utilizao da tcnica para quantificar amostras com identidade conhecida muito sensvel e bastante utilizada no controle de qualidade.

Perfil de absoro da hidroclorotiazida em HCl 0,1 M (Mx em 225, 271 e 315 nm)

Seleciona-se um comprimento de onda de mxima absoro (como 271 nm, no exemplo acima) para realizar a anlise quantitativa de uma soluo de concentrao desconhecida da amostra (ex: uma soluo elaborada com comprimidos de hidroclorotiazida). Desta forma, a diluio realizada com a amostra conhecida e mede-se a absorbncia da soluo amostra no comprimento de onda selecionado. Esta absorbncia utilizada para clculo da concentrao da soluo de vrias formas, uma delas atravs do uso de uma curva padro, elaborada com o padro da substncia em anlise: Curva padro de hidroclorotiazida em 271 nm

Uma das maneiras de quantificar a soluo amostra seria por interpolao direta da absorbncia da amostra na curva padro, encontrando-se a correspondente concentrao.

Procedimentos da aula prtica Preparar uma soluo padro de paracetamol (50 g/mL)

a) Pesar 50 mg de paracetamol em balana analtica e transferir quantitativamente para balo volumtrico de 100 mL, dissolver com NaOH 0,1 M e completar o volume b) Transferir 5 mL desta soluo para um balo de 50 mL e completar com NaOH 0,1 M Esta soluo assim preparada dever estar em uma concentrao de 50 g/mL Demonstrar atravs de clculo a concentrao da soluo final

Seleo do melhor comprimento de onda para a anlise da amostra: a) Para equipamento com varredura de comprimento de onda Utilizando o procedimento operacional padro, disponvel no laboratrio para o espectrofotmetro realizar a varredura de freqncias segundo o solicitado na tabela 1 b) Para equipamento sem varredura de comprimento de onda: 1. posicionar o comprimento de onda de 200 nm 2. Zerar a absorbncia (ou 100% de transmitncia) do aparelho usando o solvente, tomando o cuidado de limpar as faces da cubeta 3. Com a amostra na cubeta proceder leitura da absorbncia 4. Repetir as etapas acima nos comprimentos de onda da tabela 1 abaixo e registrar a absorbncia Tabela 01. Seleo do melhor comprimento de onda C om pr im e nt o de Absorbncia onda (nm) 200 205 210 215 220 230 250 300 400

5. construir um grfico do perfil de absoro do paracetamol (absorbncia x comprimento de onda) 6. selecionar o melhor comprimento de onda para a quantificao do paracetamol 7. Elaborar a curva padro de paracetamol 8. Com a soluo padro de paracetamol (50 g/mL) elaborada acima, fazer 4 novas diluies (Quadro 1) 9. Calcular o volume necessrio para cada diluio 10.Construir o fluxograma dos eventos da aula prtica (verso)

Quadro 01. Elaborao da curva padro Balo 25 mL qsp 1 2 Volume de so l u o p a d r o (mL) Concentrao (g/ mL) 5 10 Referncia

20

40

50

FARMACOPIA BRASILEIRA, parte II. 4. Ed. - So Paulo: Atheneu, 1996, 200 p VOGEL, Arthur Israel.Qumica analtica quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992, 712 p. MANUAL DE BOAS PRTICAS EM BIODISPONIBILIDADE E BIOEQUIVALNCIA. Vo l . II. M d u l o 3 : In stru me n ta o a n a l ti ca . AN VISA (d i sp o n ve l e m www.anvisa.gov.br) HARRIS, Daniel C. Anlise Qumica Quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e Cientficos. 2001, p. 81-84. CAMPBELL, J.M. & CAMPBELL, J.B. Matemtica de Laboratrio: Aplicaes Mdicas e Biolgicas. So Paulo: Roca, 1986., p. 153-170. Aula Prtica. 9.

Ttulo: Espectrofotometria - parte II Procedimentos 1. Elaborar a soluo padro de paracetamol, conforme aula anterior e proceder as diluies 2. Fazer a leitura da absorbncia das diluies no espectrofotmetro, no comprimento de onda selecionado, usando o solvente como branco e registrar os valores no Quadro 1: Quadro 01. Elaborao da curva padro Balo 25 mL 1 2 Absorbncia Concentrao (g/ 5 10 mL)

3 20

4 40

5 50

Obs: Medir a absorbncia de 2 outras solues, a 100 e 200 g/mL e plotar no grfico para mostrar o intervalo de validade da lei de Lambert-Beer 3. Elaborar a curva padro, plotando a absorbncia x concentrao em papel milimetrado 4. preparar a amostra (comprimidos de PARACETAMOL) 5. Pesar e triturar o comprimido em gral de porcelana Massa do comprimido:.................... Teor rotulado:............................

6. transferir quantitattivamente o p equivalente a 100 mg de paracetamol para balo volumtrico de 100 mL, massa de p do comprimido, equivalente a 100 mg de paracetamol:................................. 7. dissolver o p com NaOH 0,1 M por agitao durante 15 min e completar o volume com NaOH 0,1 M (a) 8. filtrar a soluo amostra, em papel de filtro, descartando os 10 mL iniciais (b) 9. transferir 1 mL do filtrado (b) para balo de 50 mL, completando com NaOH 0,1 M (c)

10.Ler a absorbncia da soluo amostra final no comprimento de onda anteriormente selecionado Absorbncia da amostra:...................... 11.Determinar a concentrao de PARACETAMOL na soluo amostra atravs do grfico da curva padro, por interpolao Concentrao da soluo amostra:........................ 12.Calcular o teor de PARACETAMOL no comprimido Supondo que a quantidade de p do comprimido tivesse realmente 100 mg de PARACETAMOL (e portanto o comprimido inteiro tivesse 500 mg): a) 100 mg ---------------- 100 mL x mg ------------------ 1 mL x= 1 mg 1 mg -------------------------------50 mL .......mg------------------------------1 mL ou seja, .......mg/mL = g/mL (terico)

........... g/mL-----------100% (terico) x g/mL-------------- x% (real) absorbncia na curva padro onde x g/mL o resultado da interpolao da

13.Avaliar se o lote aprovado ou reprovado, considerando que a monografia do medicamento aceita 90-110%. 14.fazer fluxograma no verso

Aula Prtica. 10.

Ttulo: Espectrofotometria parte III Objetivos Aplicar o espectrofotmetro em anlises clnicas (determinao da glicose em amostras de sangue) Materiais e equipamentos Espectrofotmetro (capaz de medir com exatido a absorbncia em 505 nm ou filtro verde (490 a 540 nm)) Banho-maria mantido temperatura constante (37 C). Pipetas para medir amostras e reagentes. Cronmetro. Amostra: Plasma ou soro previamente preparada kit para determinao de glicose (Labtest, Glicose PAP, Liquiform) Reagente 1: Armazenar entre 2 8 C. Contm tampo 50 mmol/L; pH 7,5; glicose oxidase 11.000 U/L; peroxidase 700 U/L; 4-aminoantipirina 290 mol/L; fenol 1 mmol/L e azida sdica 7,5 mmol/L. Padro - 100 mg/dL: Armazenar entre 2 30 C. Aps o manuseio, sugerese armazenar bem vedado para evitar evaporao. Contm glicose 100 mg/dL e biocida no txico.

Fundamentos: A determinao da glicose em amostras de sangue til na avaliao do metabolismo de carboidratos. Sua determinao em lquidos biolgicos auxilia na distino entre processos inflamatrios e infecciosos. A glicose oxidase catalisa a oxidao da Glicose de acordo com a seguinte reao: Glicose + O2 + H2O cido Glucnico + H2O2

O perxido de hidrognio formado reage com 4-aminoantipirina e fenol, sob ao catalisadora da peroxidase, atravs de uma reao oxidativa de acoplamento, formando uma antipirilquinonimina vermelha cuja intensidade de cor proporcional concentrao da glicose na amostra. 2H2O2 + 4-Aminoantipirina + fenol Antipirilquinonimina + 4H2O

Procedimento Tomar 3 tubos de ensaio e proceder como a seguir: Componente Amostra Padro (n 2) Reagente 1 Tubo Branco --------1,0 mL

Teste 0,01 mL ----1,0 mL

Padro ----0,01 mL 1,0 mL

Misturar vigorosamente e colocar em banho-maria a 37 C durante 15 minutos. O nvel da gua no banho deve ser superior ao nvel dos reagentes nos tubos de ensaio. Determinar as absorbncias do teste e padro em 505 nm ou filtro verde (490 a 540 nm), acertando o zero com o branco. A cor estvel por 60 minutos. Clculos: Absorbncia do teste Glicose (mg/dL) = Absorbncia do padro Devido a grande reprodutibilidade que pode ser obtida com a metodologia, o mtodo do fator pode ser empregado. 100 Fator de calibrao = Absorbncia do padro Glicose (mg/dL) = Absorbncia do teste x Fator de calibrao x 100

Tratamento dos Resultados Unidade de medida: mg/dL = Converso de mg/dL para unidade SI: mmol/L = mg/

dL x 0,0556 Valores de referncia Plasma: (jejum de 8 horas): 70 a 99 mg/dL Glicemia de jejum normal 100 a 125 mg/dL Glicemia de jejum alterada maior ou igual a 126 mg/dL Provvel Diabetes Mellitus Lquor: 2/3 da glicemia quando a medio realizada em amostras colhidas simultaneamente. Valores crticos Plasma: >400 mg/Dl <40 mg/dL Significado clnico Valores elevados de glicose ocorrem nos vrios tipos de diabetes primrias, nos estados de intolerncia glicose e nas diabetes secundrias a vrias doenas (hipertireoidismo, hiperpituitarismo e hiperadrenocorticismo, entre outras). Valores diminudos de glicose ocorrem nas hipoglicemias devido a vrias causas. Quando a ocorrncia de sintomas de hipoglicemia relacionada alimentao, duas formas de hipoglicemia podem ser definidas: hipoglicemia do jejum e psprandial. As causas mais comuns de hipoglicemia do jejum so: (1) hiperinsulinismo endgeno (insulinoma e sulfonilurea), (2) hiperinsulinismo exgeno (factcio), (3) tumores extrapancreticos, (4) sndrome auto-imune ( formao espontnea de anticorpos para receptores da insulina), (5) insuficincia supra-renal e ou hipofisria, (6) doena heptica grave e (7) alcoolismo. A hipoglicemia ps-prandial, dependendo da histria clnica e da resposta ao teste oral de tolerncia glicose, classificada em (1) hipoglicemia alimentar, (2) hipoglicemia ao diabtico tipo II e do paciente com intolerncia glicose e (3) hipoglicemia funcional ou reativa. A reduo da concentrao de glicose nos lquidos corporais encontra-se usualmente relacionada a processos inflamatrios ou infecciosos. A determinao da concentrao de glicose no lquor representa um dos parmetros para a distino entre meningite bacteriana e virtica, tendo, porm, sensibilidade inferior avaliao da celularidade no mesmo material. Fluxograma da aula prtica (construir no verso) Referncias Glicose PAP Liquiform, Instrues de Uso, Labtest Diagnstica

Bergmeyer HU. Methods of Enzimatic Analysis, 3a. edio, Vol VI, Deerfield Beach: VCH, 1986:178-184. Inmetro Boas Prticas de Laboratrio Clnico e Listas de Verificao para Avaliao, Rio de Janeiro: Qualitymark eds, 1997. Aula Prtica. 11.

Ttulo: Espectrofotometria - parte IV Objetivo Geral Quantificar o teor de PARACETAMOL nas cpsulas elaboradas Materiais e equipamentos Espectrofotmetro de feixe duplo Cubetas de quartzo Curva padro de PARACETAMOL NaOH 0,1 M cpsulas de PARACETAMOL Bales volumtricos e pipetas volumtricas Funil e papel de filtro

Procedimentos Doseamento de cpsulas de paracetamol 500 mg 1. Preparo da amostra: a. Pesar o contedo de 20 cpsulas (M1) e homogeneizar o p em gral de porcelana (M1) Massa 20 cpsulas = ............g (M2) Massa de 1 cpsula = M1/20 =................ b. Pesar uma quantidade de p equivalente a 50 mg de paracetamol (M3) e dissolver em balo volumtrico de 100 mL com 70 mL de NaOH 0,1 M, agitar por 15 min, completar o volume com NaOH 0,1 M ,homogeneizar e filtrar M3 = M2/10 = ............ c. Filtrar em papel de filtro para separar os excipientes e transferir 5 mL do filtrado, com auxlio de pipeta volumetrica, para balo volumtrico de 100 mL, completar o volume com NaOH 0,1 M e homogeneizar NOTA: fazer o ensaio em triplicata

2. Medir a absorbncia da amostra (A) em 257 nm, usando cubeta de quartzo de 1 cm e uma soluo de NaOH 0,1 M como branco e calcular a concentrao (C) da soluo amostra (em g/mL) atravs da equao da reta da curva padro: A1 = ........................... A2 = ....................... A3 = ......................... C1 = ........................... C2 = ....................... C3 = ......................... 3. calcular o teor mdio (T) de paracetamol nas cpsulas: 50 mg (ou o valor pesado de paracetamol) -----------100 mL X --------- 5 mL X---------100 mL Y-------------1 mL Y = ........... Y-------------500 mg C..................T T = .................... T1 = ........................... T2 = ....................... T3 = ......................... T mdio = T1+ T2 + T3 / 3 = .......................................... = NOTA: a amostra deve conter 90,0 110,0%

Fluxograma da aula prtica Aula Prtica. 12.

Ttulo: Ponto de Fuso Objetivos Compreender e aplicar os conceitos de fuso e seu uso na identificao de compostos Materiais e equipamentos amostras (diclofenaco de potssio, cido acetil saliclico) aparelho de ponto de fuso capilares de vidro fino

Procedimentos para determinao do ponto de fuso Procedimento: DETERMINAO VISUAL DO PONTO DE FUSO EM TUBOS CAPILARES No mtodo clssico para determinao do ponto de fuso, tubos capilares so usados para suportar a amostra. Eles so de vidro, selados com solda quente um a um e com dimetro interno de aproximadamente 1 mm a espessura as parede de aproximadamente 0.1 a 0.2 mm. A finalidade da compactao da amostras encher o tubo capilar numa altura de aproximadamente 3 a 4 mm. As amostras fundidas so continuamente observadas em um banho de aquecimento que estava aquecido em uma taxa constante e cuja temperatura foi medida.

MTODOS MICROSCPICOS A determinao do ponto de fuso baseado na tcnica de microscopia, normalmente chamada de micro-ponto de fuso. Este mtodo requer somente quantidades minuciosas em comparao com o mtodo por capilar e o comportamento individual dos cristais podem ser examinados. Processos de decomposio, descolorao, converses polimrficas, perda de gua de cristalizao, etc. Podem ser observadas diretamente. A determinao exata de temperaturas eutticos de misturas binrias sobre o microscpio permitem a identificao de compostos orgnicos.

Substancias com ponto de fuso iguais ou similares podem ser diferenciados se eles forem misturados com substncias testes apropriadas e comparado com as temperaturas euteticas das misturas. A sistema completo para este mtodo consiste em uma placa de aquecimento sobre a base do microscpio, um forno plano, um bloco de aquecimento com um furo no centro para passagem da fonte de luz emitida pelo microscpio.

Observao: utilizar o POP (Procedimento Operacional Padro) do equipamento utilizado no dia de prtica. Perguntas para reforo:
Um composto desconhecido X funde a 120 - 121C e suspeita-se se tratar de um dos seguintes compostos: A (cido adpico) ou B (cido benzico). possvel identificar X triturando-se, separadamente, uma mistura de igual quantidade de A + X e B + X, e determinando-se o ponto de fuso destas misturas. Supondo-se que a anlise realizada forneceu os seguintes resultados: X p.f. 120 - 121C A + X p.f. 118 - 145C B + X p.f. 120 - 121C Qual a substncia X: cido adpico ou cido benzico?

Referncia FARMACOPIA BRASILEIRA, parte II. 4. Ed. - So Paulo: Atheneu, 1996, 200 p

Aula Prtica. 13.

Ttulo: Densimetria e alcoometria Objetivos Aplicar a densimetria de lquidos em anlises farmacopicas Materiais e equipamentos amostras (xampu, etanol 96% GL) gua purificada Alcometro Termmetro proveta Balana analtica Picnmetro

Fundamento terico A densidade de um slido ou lquido corresponde massa da substncia contida em uma unidade de volume e calculada dividindo-se a massa da substncia pelo volume ocupado, expressa em g/mL ou kg/L, entre outras unidades. Com o aumento da temperatura, a substncia se expande, resultando em menor quantidade de amostra no mesmo volume e, portanto, em uma densidade menor. Freqentemente se faz referncia densidade relativa, ou densidade da substncia em relao gua purificada a uma temperatura e presso constante. = M/v d = amostra / gua = (M amostra /v) = M amostra (se V for igual) (M gua /v) onde M = massa; v = volume; densidade relativa M gua = densidade absoluta ou massa especfica, d =

utiliza-se a notao d2020 para referenciar as temperaturas da amostra (valor superior) e da gua (valor inferior) Para medir a densidade de lquido utiliza-se um aparelho chamado picnmetro, o qual totalmente preenchido pela amostra e pela gua, assegurando que os volumes de ambos sero iguais. Outro instrumento utilizado para medir a densidade o aremetro, um densmetro que consiste em um aparelho flutuante, com uma ampola, uma haste graduada e um lastro de chumbo. Entre os mais utilizados est o aremetro de massa constante e volume varivel: quando imersos em um lquido, mergulham mais ou menos, de acordo com a densidade do lquido, cujo valor indicado na haste graduada, no ponto de afloramento do aparelho, no lquido. Baseiam-se no princpio do empuxo. O alcometro de Gay Lussac um densmetro especial, calibrado para indicar a concentrao de etanol em % (v/v) (ou grau alcolico) que indica, imediatamente, o nmero do volume de lcool etlico contido em 100 volumes de uma mistura feita exclusivamente de lcool etlico e gua. Quanto mais rica em etanol (mais concentrada), menor a densidade da mistura lquida e o aparelho mergulha mais na mistura, indicando a concentrao de etanol no ponto de afloramento do lquido, na haste graduada. Sua escala de graduao baseada nas densidades das misturas de lcool etlico e gua, determinadas temperatura de 15oC ou 20oC. Como o lcool e a gua se contraem por sua recproca dissoluo e como a contrao varia de acordo com a proporo dos lquidos misturados, as divises do alcometro no so nem eqidistantes nem regulares na variao de seus afastamentos. Como a temperatura interfere na densidade, o grau alcolico (%v/v) lido no aparelho deve ser corrigido, caso a temperatura do etanol diferir de 20C, temperatura na qual o aparelho foi calibrado. Para tanto, utiliza-se a tabela 01 ou a equao 01. Uso do alcometro: Colocar o lcool a examinar em proveta de dimenses tais que permitam ao alcometro flutuar livremente, sem tocar no fundo ou nas paredes. Evitar a formao de bolhas. Imergir na soluo de lcool o alcometro rigorosamente limpo e desengordurado. Atingida a posio de equilbrio, verificar o ponto de afloramento da haste, observando tangencialmente ao nvel do lquido, ou seja, na parte inferior do menisco. O nmero correspondente ao ponto de afloramento indica em volume, o teor do lquido em lcool absoluto. necessrio fazer correes sobre a indicao do instrumento em funo da temperatura, atravs da Equao 01 ou Tabela 01. Correo aproximada da temperatura do alcometro:

g = g0 0,4 (t t0)

Equao 01

g = grau alcolico na temperatura da experincia go= grau alcolico na temperatura de graduao do alcometro (20oC) - valor lido no alcometro. t = temperatura da experincia to = temperatura da graduao do alcometro 0,4 = constante Tabela 01. Correo do grau alcolico Temperat INDICAO DO ALCOMETRO (fora aparente) ura (C)
30 29 28 27 26 25 24 23 22 21 20 19 18 17 16 15 14 13 12 56 c 50, 6 51 51, 3 51, 7 52 52, 4 52, 8 53, 1 53, 5 53, 9 54, 2 54, 6 54, 9 55, 3 55, 6 56 56, 3 56, 7 57 57 c 51, 6 52 52, 3 52, 7 53 53, 4 53, 8 54, 1 54, 5 54, 9 55, 2 55, 6 55, 9 56, 3 56, 6 57 57, 3 57, 7 58 58 c 52, 6 53 53, 3 53, 7 54 54, 4 54, 8 55, 1 55, 5 55, 9 56, 1 56, 6 56, 9 57, 3 57, 6 58 58, 3 58, 7 59 59 c 53, 6 54 54, 4 54, 6 55, 1 55, 5 55, 8 56, 1 56, 5 56, 9 57, 2 57, 6 57, 9 58, 3 58, 6 59 59, 3 59, 7 60 60 c 54, 7 55 55, 4 55, 8 56, 1 56, 5 56, 8 57, 1 57, 5 57, 9 58, 2 58, 6 58, 9 59, 3 59, 6 60 60, 3 60, 7 61 61 c 55, 7 56 56, 4 56, 8 57, 1 57, 5 57, 8 58, 1 58, 5 58, 9 59, 2 59, 6 59, 9 60, 3 60, 6 61 61, 3 61, 7 62 62 c 56, 7 57, 1 57, 5 57, 8 58, 1 58, 5 58, 9 59, 2 59, 5 59, 9 60, 3 60, 6 61 61, 3 61, 6 62 62, 2 62, 7 63 63 c 57, 0 58, 1 58, 5 58, 9 59, 2 59, 5 59, 9 60, 2 60, 6 61 61, 3 61, 6 62 62, 2 62, 7 63 63, 3 63, 7 64 64 c 58, 0 59, 2 59, 5 59, 9 60, 2 60, 6 61 61, 3 61, 6 62 62, 3 62, 7 63 63, 3 63, 7 64 64, 3 64, 7 65 65 c 59, 9 60, 2 60, 6 60, 9 61, 3 61, 6 62 62, 3 62, 6 63 63, 3 63, 7 64 64, 3 64, 7 65 65, 3 65, 7 66 66 c 60, 9 61, 2 61, 6 61, 9 62, 3 62, 6 63 63, 3 63, 7 64 64, 3 64, 7 65 65, 3 65, 7 66 66, 3 66, 7 67 67 c 61, 9 62, 3 62, 6 63 63, 3 63, 7 64 64, 3 64, 7 65 65, 4 65, 7 66 66, 3 66, 7 67 67, 3 67, 7 68 68 c 63 63, 3 63, 7 64 64, 3 64, 7 65 65, 4 65, 7 66 66, 4 66, 7 67 67, 3 67, 7 68 68, 3 68, 7 69 69 c 64 64, 3 64, 7 65 65, 3 65, 7 66 66, 4 66, 7 67 67, 4 67, 7 68 68, 3 68, 7 69 69, 3 69, 6 70 70 c 65 65, 4 65, 7 66 66, 4 66, 7 67, 1 67, 4 67, 8 68, 1 68, 4 68, 7 69 69, 3 69, 7 70 70, 3 70, 6 71

11

57, 58, 59, 60, 61, 62, 63, 64, 65, 66, 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 10 57, 58, 59, 60, 61, 62, 63, 64, 65, 66, 8 8 7 7 7 7 7 7 7 7 Temperatur INDICAO DO ALCOMETRO (fora aparente) a (C) 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 c c c c c c c c c c 30 66, 67, 68, 69, 70, 71, 72, 73, 74, 75, 1 1 2 2 3 3 3 3 4 4 29 66, 67, 68, 69, 70, 71, 72, 73, 74, 75, 4 4 5 5 6 6 6 7 7 7 28 66, 67, 68, 69, 70, 71, 73 74 75 76 8 8 8 9 9 9 27 67, 68, 69, 70, 71, 72, 73, 74, 75, 76, 1 1 2 2 2 2 3 3 3 3 26 67, 68, 69, 70, 71, 72, 73, 74, 75, 76, 4 4 5 5 5 5 6 6 6 7 25 67, 68, 69, 70, 71, 72, 73, 74, 76 77 8 8 8 8 8 8 9 9 24 68, 69, 70, 71, 72, 73, 74, 75, 76, 77, 1 1 1 2 2 2 2 5 6 6 23 68, 69, 70, 71, 72, 73, 74, 75, 76, 77, 4 4 5 5 5 5 5 2 3 3 22 68, 69, 70, 71, 72, 73, 74, 75, 76, 77, 8 8 8 8 8 8 8 9 9 9 21 69, 70, 71, 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 1 1 1 1 1 1 2 2 2 2 20 69, 70, 71, 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 4 4 4 4 4 4 5 5 5 5 19 69, 70, 71, 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 7 7 7 7 7 7 8 8 8 8 18 70 71 72 73 74 75, 76, 77, 78, 79, 1 1 1 1 1 17 70, 71, 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 3 3 3 3 3 4 4 4 4 4 16 70, 71, 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 7 7 7 7 7 7 7 7 7 7 15 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 14 71, 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 13 71, 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 12 72 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 9 0 9 9 9 9 9 9 9 11 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 3 2 2 2 2 2 2 2 2 2 10 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 6 5 5 5 5 5 5 5 5 5

67, 3 67, 6 81 c 76, 4 76, 7 77, 1 77, 4 77, 7 78 78, 6 78, 3 78, 9 79, 2 79, 5 79, 8 80, 1 80, 4 80, 7 81 81, 3 81, 6 81, 9 82, 2 82, 4

68, 3 68, 6 82 c 77, 5 77, 8 78, 1 78, 4 78, 7 79 79, 6 79, 3 79, 9 80, 2 80, 5 80, 8 81, 1 81, 4 81, 7 82 82, 3 82, 6 82, 9 83, 1 83, 4

69, 3 69, 6 83 c 78, 6 78, 9 79, 2 79, 5 79, 8 80, 1 80, 7 80, 4 81 81, 3 81, 6 81, 9 82, 1 82, 4 82, 7 83 83, 3 83, 6 83, 9 84, 1 84, 4

70, 3 70, 6 84 c 79, 6 79, 9 80, 2 80, 5 80, 8 81, 1 81, 7 81, 4 82 82, 3 82, 6 82, 9 83, 1 83, 4 83, 7 84 84, 3 84, 6 84, 8 85, 1 85, 4

71, 3 71, 6 85 c 80, 6 80, 9 81, 2 81, 5 81, 8 82, 1 82, 7 82, 4 83 83, 3 83, 6 83, 9 84, 1 84, 4 84, 7 85 85, 3 85, 5 85, 8 86, 1 86, 4

Definies: oGay Lussac (oGL= %V): quantidade em mililitros de lcool absoluto contida em 100 mililitros de mistura hidro-alcolica. oINPM (%P= porcentagem de lcool em peso ou grau alcolico INPM): quantidade em gramas de lcool absoluto contida em 100 gramas de mistura hidro-alcolica.

Procedimentos Determinao da densidade relativa com o uso do picnmetro (picnometria) 1. manter o picnmetro limpo e seco e pesa-lo (Mpicnmetro) NOTA: cuidar com o manuseio 2. utilizando uma pipeta de Pasteur ou seringa, preencher o picnmetro com a amostra, um pouco acima da metade do gargalo, evitando a entrada de ar 3. lentamente inserir a tampa e usar papel absorvente para limpar o excesso de amostra externamente e pesar o picnometro totalmente preenchido com a amostra (Mpicnmetro+amostra) NOTA: para medidas exatas deve-se ambientar o picnmetro com a amostra em banho Maria em uma determinada temperatura (ex: 25C), corrigir o volume, secando-o rpida cuidadosamente e s ento pesar 4. retirar a amostra, lavar o picnmetro com gua, enxaguar com gua purificada e preenche-lo com gua purificada, tomando os mesmos cuidados citados anteriormente e pesar (Mpicnmetro+gua) 5. calcular a densidade relativa na temperatura do ensaio d2525 = (Mpicnmetro+amostra) - (Mpicnmetro) (Mpicnmetro+gua) - (Mpicnmetro) Determinao do grau alcolico 1. Colocar o etanol 96 GL em uma proveta de 500 mL e introduzir o alcometro (observar os cuidados citados acima em Uso do alcometro) 2. proceder a leitura do grau alcolico e a medida da temperatura do etanol 3. corrigir o grau alcolico com a tabela 01 ou Equao 01 4. confrontar o resultado obtido com a concentrao indicada no frasco de etanol

Fluxograma da aula prtica (construir no verso)

Referncia

FARMACOPIA BRASILEIRA, parte II. 4. Ed. - So Paulo: Atheneu, 1996, 200 p FARMACOPIA BRASILEIRA. 3 Ed. FARMACOPIA BRASILEIRA. 1 Ed.

Aula Prtica. 14.

Ttulo: Densimetria de slidos Objetivos Aplicar a densimetria de slidos na elaborao de cpsulas Materiais e equipamentos amostras (PARACETAMOL, amido) proveta Balana semi-analtica Cpsulas gelatinosas encapsulador

Procedimentos para elaborao de 10 Cpsulas de PARACETAMOL 250 mg Procedimento: 1. pesar a quantidade necessria (m) de frmaco para manipular as 10 cpsulas 2. calcular a densidade (d) aparente do frmaco, medindo o volume ocupado (v) em uma proveta (transferir o p para uma proveta de 10 mL, sem compactar) d= m/v 3. relacionar o volume do frmaco (v1) com a cpsula a ser utilizada (tabela) n cpsula 00 0 1 2 3 4 V o l u m e (mL) 0,95 0,68 0,50 0,37 0,30 0,21

4. aps identificar a cpsula ideal, determinar o volume de excipiente (Ve) necessrio, subtraindo-se o volume da cpsula (Vc) do volume de frmaco (V1)

(Ve) = (Vc) - (V1) 5. calcular a massa de excipiente (Me) a ser pesado para completar o volume da cpsula, atravs da determinao de sua densidade (ex: pesar o equivalente a 10 mL) 6. multiplicar a massa de frmaco e excipiente necessrio para uma cpsula, pelo n total de cpsula e pesar 7. homogeneizar o frmaco e o excipiente em gral e encapsular 8. montar o encapsulador manual 9. escolher o tabuleiro correspondente ao n da cpsula 10.levantar as varetas e colocar as cpsulas destampadas 11.colocar os delimitadores de campo 12.colocar o p no tabuleiro e preencher totalmente as cpsulas, batendo levemente o tabuleiro na bancada, de modo que no sobre p no tabuleiro nem faltar p nas cpsulas. 13.Abaixar as varetas, colocar as tampas no corpo das cpsulas e retirar as varetas 14.Retirar as cpsulas do tabuleiro, travar e limpar externamente 15.Embalar em saco plstico e lacrar 16.Colocar no frasco e rotular 17.Realizar o controle de massa a. determinar a massa mdia de 10 cpsulas vazias massa:..................... b. determinar a massa das cpsulas cheias, individualmente Cpsulas 1 Massa (mg) 2 3 4 5 6 7 8 9 10

c. subtrair a massa das cpsulas vazias da massa das cpsulas cheias (massa do contedo) Cpsulas 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Massa contedo (mg)

d. calcular a mdia, o desvio padro (dp) e o CV mdia= total das 10 cpsulas/10 = ................../10 = dp = ___________ ; CV = 100 dp/mdia = ___________

Nenhuma cpsula deve apresentar contedo fora dos limites de 85-115% e o CV no deve ser superior a 6% 18.Proceder a limpeza do encapsulador e do material, lavando com gua corrente, detergente, enxaguando com gua corrente e 3 vezes com gua destilada, aps secar o material, proceder a desinfeco com etanol 77% (v/ v) Fluxograma da aula prtica (construir no verso) Referncia FARMACOPIA BRASILEIRA, parte II. 4. Ed. - So Paulo: Atheneu, 1996, 200 p