PRACTICO N1 INTRODUCCIN A LAS COLUMNAS CAPILARES

Alumnos: DaissyHott Curso: 383 Fecha: de Abril de 2012 Profesor: Jaime Carmi K. Asignatura:Lab. Contaminacin Ambiental

INDICE Resumen Introduccin Parte experimental Equipos Material y reactivos Procedimiento Resultados Discusin de resultados Conclusin y recomendaciones Tablas Tabla n1 Tabla n2 Tabla n3 Figuras Bibliografa Apndice Problema a Solucionar

Resumen El presente informe describe el prctico realizado en laboratorio sobre la introduccin de las columnas capilares en cromatografa de gases. Los objetivos de este prctico es familiarizarse con las columnas capilares y la instrumentacin requerida por ellas; calcular unas series de factores como, por ejemplo: el volumen muerto, velocidad lineal del gas portador (), flujo volumtrico y razones de divisin; e studiar el efecto de la velocidad lineal del gas portador en el tiempo de anlisis y en la resolucin. La metodologa que se empleo fue la de cromatografa de gases, mtodo el cual consiste en la separacin de componentes de muestras vaporizables que se encuentran en mezclas complejas. Para la determinacin de la muestra problema se empleo 5 microlitros de gas licuado proveniente de un encendedor comn, el cual fue inyectado con una microjeringa en la cmara de inyeccin a alta temperatura para que as, de esta manera la muestra sea vaporizada y posteriormente dividida para que asi solo una fraccin de esta pueda entrar a la columna capilar. Al interpretar los resultados presentes en los cromatogrmas de cada grupo, los cuales manejaron las mismas inyecciones de muestras problemas, pero a diferentes grados de temperaturas, se obtienen valores diferentes en el flujo del Split.

Introduccin La Cromatografa es uno de los mtodos ms eficiente para lograr la separacin y anlisis cuantitativo y cualitativo de los componentes de una mezcla compleja.Y adems es muy empleado por su capacidad para separar mezclas orgnicas complejas, compuestos organometlicos y sistemas bioqumicos. La cromatografa se puede utilizar para identificar muestras gaseosas, lquidas y slidas previamente tratadas. Dentro del estudio de cromatografa existen dos tipos de cromatografa de gases: la cromatografa gas-slido (GSC) y la cromatografa gas-lquido (GLC), siendo esta ltima la que se utiliza ms ampliamente, y que se puede llamar simplemente cromatografa de gases (GC). La cromatografa gaseosa es empelada para separar y analizar las sustancias voltiles que sern introducidas en un flujo de un gas apropiado denominado de fase mvil o gas portador. Este flujo de gas con la muestra vaporizada pasa por una columna cromatogrfica la contiene la fase estacionaria, donde ocurre la separacin de los compuestos. Los compuestos separados salen de la columna disueltos en el gas portador y pasan por un detector que es un dispositivo que genera una seal elctrica proporcional a la cantidad del material eludo. El registro de esta seal en funcin del tiempo es el cromatograma, en donde los compuestos aparecen como picos con reas proporcionales a sus masas. Para el anlisis cualitativo se suele emplear el tiempo de retencin, que es nico para cada compuesto dadas unas determinadas condiciones (mismo gas portador, rampa de temperatura y flujo), o el volumen de retencin. Y para el anlisis cuantitativas, se suele emplear las reas de cada compuesto o midiendo su altura, para obtener la concentracin o cantidad presente de cada analito. Para profundizar este mtodo se analizara la muestra gaseosa proveniente de un encendedor la cual se hace pasar por una columna capilar donde se logra la separacin, identificacin y anlisis del componente.

Parte experimental Equipo: Cromatgrafo de gases Agilent Technologies 7890 A GC System

Material: Burbujometro Columna capilar. Microjeringa (10 uml) Reactivo: Muestra problema: gas butano proveniente de un encendedor Procedimiento: Reconocimiento de las columnas capilares. Encender el equipo de cromatografa de gases y el computador. Programar las condiciones requeridas en el cromatgrafo: la temperatura del horno, de los inyectores y del detector. Programar el software del computador. Presionar el botn TIME para tomar el tiempo (segundo) que demora la burbuja en avanzar en 1 ml en la medicin del burbujometro. (medir el flujo Split) Con una micro jeringa extraer 5 uL de la muestra de gas del encendedor. Inyectar rpidamente la muestra problema en el cromatgrafo de gases. Retirar la aguja. Analizar los resultados registrado en los cromatogramas del software. Imprimir la curva del Cromatgrafo. Calcular los parmetros requeridos. Analizar los resultados obtenidos.

Resultados Los resultados experimentales obtenidos en el desenlace del desarrollo del prctico de cada grupo, se pueden visualizar en la Tabla 1, en donde se pueden observar los valores del factor de Split, Razn de Split, Flujo de la Columna, la temperatura de la columna y el . Y para el anlisis de los resultados obtenidos en el cromatograma, se podr simplemente observar en el grfico 1.

Discusin

Conclusin y Recomendacin

Tabla Tabla 1: Datos cromatograficos en laboratorio

Tabla N2: Tabla de datos grupo N4 Valor Medido Temperatura de la columna Largo (L) Fase Estacionaria I.D. Espesor del Film Gas Portador Temperatura Detector Gas Combustible (FID) Hidrogeno Aire Make-up Nitrgeno Temperatura Inyector Tm Fc Flujo Split (Fs) Razn Split 100 1,088 22,98 0,950 37 (37:1) 0,22 mm 0,25 Helio 150 Hidrogeno 30 400 ml/min ml/min ml/min C S L/tm ml/min ml/min Mm m Helio o Hidrogeno C 80C 25m C M Valor Normal

Tabla n3: Datos de la columna empleada Columna I.D Largo Flujo purga Flujo Split Temperatura columna Temperatura inyector Temperatura del detector 37 80C 100C 150C BPX 0.22 mm 25mt

Figuras y grficos A) Figuras: Figura 1: Equipo del cromatgrafo

Figura 2: Cromatgrafo de gases

Figura 3: Jeringa

B) Grfico: Grfico 1: Cromatograma

Bibliografa Chromatography Products, Manual Supelco. 1994. Frit-Schenk. Qumica. Analtica Cuantitativa, Tercera edicin 1979, Editorial Manual Supelco Fotocopias, gua del profesor Libros usuales de Anlisis Instrumental(Skog y W est, Skog y Leary y W illard) Internet

Apndices Formulario: Fc = Flujo de la columna = r 2 L ID= Dimetro interno. L = Largo de la columna. r = Radio columna. Razn de divisin (Split) = Flujo Split (Fs)/ Flujo columna (Fc) Tm = Tiempo de retencin del metano. = Vvelocidad lineal promedio del gas= L(cm)/tm (seg)

Formulas y Clculos Clculo Fc: Flujo Split (Fs):

X= 35,3ml/min Flujo Columna (Fc):

Vm = 0,9503ml Fc= 0,9503/1,088 Fc= 0,950 ml/min

Tm= 1,088min

Clculo : = L (cm)/tm (seg) = 2500/1,088 =22,98 cm/seg =23 cm/seg

Clculo razn de Split Razn Split = Fs/Fc Razn Split = 35,3 /0,950 Razn Split = 37 Razn Split = 37:1

Problema a solucionar: columna para compuesto poliaromticos