DESTILACIN POR CARGAS

Bueno Milca. C.I.:15.140.206; Colina Mileydy. C.I.:16.439.190; Castillo Damarys. C.I Guanipa Yidday. C.I.:18.157.179; Larreal Juan. C.I.:15.254.855. Petroqumica, Operaciones Unitarias I, Cesar Godoy Laboratorio de Operaciones Unitarias I, Seccin A, 08-02-2012 soremilk4@hotmail.com, mileydycolina1083@hotmail.com, dday86@hotmail.com, castillodamary@hotmail.com., juanlarreal@hotmail.com Resumen: La prctica tuvo como finalidad, evaluar las principales variables que controlan el proceso de destilacin binaria por carga, al aplicar los fundamentos de destilacin a reflujo constante, reflujo total y reflujo variable. Adems se determin el balance de materia y la eficiencia de la torre de destilacin, adems se determin el tiempo de operacin de la destilacin. Cuando se ponen en contacto dos fases que tienen diferente composicin es posible que ocurra la transferencia de algunos de los componentes presentes de una fase hacia la otra y viceversa. Esto constituye la base fsica de las operaciones de transferencia de masa. Si se permite que estas dos fases permanezcan en contacto durante un tiempo suficiente, se alcanzar una condicin de equilibrio bajo la cual no habr ya transferencia neta de componentes entre las fases. En la mayor parte de los casos de inters que se presentan en las operaciones de transferencia de masa, las dos fases tienen una miscibilidad limitada, de tal forma que en el equilibrio existen dos fases que pueden separarse una de la otra. Con frecuencia, estas fases tienen composiciones diferentes entre s y distintas tambin de la composicin tambin de la composicin que tenia cada fase antes de ponerse en contacto con la otra. Como resultado de lo anterior, las cantidades relativas de cada uno de los componentes que han sido transferidas entre las fases, son distintas, logrndose de esta forma una separacin. Bajo condiciones adecuadas, la accin repetida de poner las fases en contacto y separarlas a continuacin, puede conducir a la separacin casi completa de los componentes. Las diferencias en composicin que presentan las fases en equilibrio, constituyen la base fsica para los procesos de separacin que utilizan equipos con etapas mltiples. El proceso de separacin ms utilizado en la industria qumica es la Destilacin. Esta operacin unitaria tambin es conocida como fraccionamiento o destilacin fraccionada. La separacin de los constituyentes se basa en las diferencias de volatilidad. En la destilacin, una fase de vapor se pone en contacto con una fase liquido, transfirindose masa del lquido al vapor y del vapor al lquido. Por lo general, el lquido y el vapor contienen los mismos componentes aunque en distintas proporciones. El lquido se encuentra a su temperatura de burbuja, mientras que el vapor en equilibrio esta a su temperatura de roco. En forma simultanea, se transfiere masa desde el lquido por evaporacin y desde el vapor por condensacin. La evaporacin y condensacin involucran calores latentes de vaporizacin de cada componente y por ello, al calcular una

destilacin deben considerarse los efectos del calor. Tabla 1 2.-DATOS EXPERIMENTALES. Tabla N1.: Propiedades del Etanol y el Agua.
PM ETANOL (Kg/Kmol) 46 ETANOL (Kg/m3) 790 PM AGUA (Kg/Kmol) 18 AGUA (Kg/m3) 1000 Experiencia 1 Reflujo Tiempo T1 (fondo) T2 (plato1) Total. 32:50 seg 86.5 84.7 82,7 82,7 82,2 81,8 81,5 81,2 30,6 30 32,9 81,1 80 1,363 0,315 50 1,361 0,275 50

Tabla N2.: Resistencia de la torre. RESISTENCIA 1000 W 220 V Tabla N3.: Volmen de residuo final del proceso. Volmen (mL) Ir 7500 1,3609 Tabla N 4.- Datos de equilibrio liquidovapor, a presin de 1 atm, para el sistema ETANOL-AGUA. Para graficar diagrama xy: Temp.C 95.5 89 86.7 85.3 84.1 82.7 82.3 81.5 80.5 79.8 79.7 78.1 78.7 78.4 78.2 Xetanol 0 0.0192 0.0721 0.0966 0.1238 0.1661 0.2337 0.2608 0.3273 0.3965 0.5079 0.5198 0.5732 0.6763 0.7472 0.8943 Yetanol 0 0.1700 0.3891 0.4375 0.4704 0.5089 0.5445 0.5580 0.5826 0.6122 0.6564 0.6599 0.6841 0.7385 0.7815 0.8943

T3 (plato2) T4 (plato3) T5 (plato4) T 6 (plato5) T 7 (plato1) T 8 (plato6) T 9 (plato7) T 11 (entrada H2O) T 12 (salida H2O) T 13 (tope) VD (ml) IRD XD VR (ml) IRR XB PmmH2O

3.-RESULTADOS.

Tabla 2
Tabla 3 Experiencia 1 Reflujo constante. Tiempo T1 (fondo) T2 (plato1) T3 (plato2) T4 (plato3) T5 (plato4) T 6 (plato5) T 7 (plato1) T 8 (plato6) T 9 (plato7) T 11 (entrada H2O) T 12 (salida H2O) T 13 (tope) VD (ml) IRD XD VR (ml) IRR XB PmmH2O 5 min 50 10min 84 83,2 82,6 82,7 82,2 81,9 81,7 81,5 29,1 30 32,3 81,3 280 1,3639 0,358 50 1,361 0,275 60 84 82,3 81,6 81,7 81,4 81,4 81,4 81,3 32,1 30,1 30,7 81,1 150 1,3601 0,26 50 1,3605 0,262 65 Reflujo variable. Tiempo T1 (fondo) T2 (plato1) T3 (plato2) T4 (plato3) T5 (plato4) T 6 (plato5) T 7 (plato1) T 8 (plato6) T 9 (plato7) T 11 (entrada H2O) T 12 (salida H2O) T 13 (tope) VD (ml) IRD XD VR (ml) IRR XB PmmH2O Experiencia 1 60 5 min 70 10min 83,6 81,8 81,2 81,4 81,1 81,1 81,1 81 29,7 30 31,2 80,9 91 1,361 0,275 50 1,363 0,315 65 83,7 82,7 82,1 82,2 81,8 81,7 81,6 81,3 34 30,1 30,3 81 165 1,362 0,29 50 1,3609 0,27 65

Tabla 4
Datos equilibrio Etanol-agua Temp(C) 100 X etanol 0 Y etanol 0

95,5 89 86,7 85,3 84,1 82,7 82,3 81,5 80,7 79,8 79,7 79,3 78,74 78,41 78,15

0,019 0,0721 0,0966 0,1238 0,1661 0,2337 0,2608 0,3273 0,3965 0,5079 0,5198 0,5732 0,6763 0,7472 0,8943

0,17 0,3891 0,4375 0,4704 0,5089 0,5445 0,558 0,5826 0,6122 0,6564 0,6599 0,6841 0,7385 0,7815 0,8943 Tabla N7.: Volmen de residuo final del proceso. Tabla N6.: Resistencia de la torre.

RESISTENCIA 1000 W 221 V

Volmen (mL) 7200

Ir 1,3595

Los datos de equilibrio a presin atmosfrica para el sistema etanol-aguason provienen de Perry [13,1].

Tabla N5.Propiedades del Etanol y el Agua. PM ETANOL ETANOL (Kg/Kmol) 46 (Kg/m3) 790 PM AGUA (Kg/Kmol) 18 AGUA (Kg/m3) 1000

Segn la grafica de calibracin I.R Vs Concentracin: Tabla 4 Concentracin Molar Experiencia 1 2 3 Tiempo min 24.59seg 5 10 5 10 Tope molar 97 95 91 91 95 88 Fondo molar 27 25,5 25 23 26 21

Tabla 7. Balance de materia Experiencia 1 2 F(flujo alim)lts/min 0,150 0,150 D(flujo dest)lts/min 0,053 0,060 M(flujo Fondo)lts/min 0,097 0,090 Concen(Xf)mol 0,075 0,075 Concen(Xd)mol 0,050 0,048 Concen(Xm)mol 0,025 0,022

3 0,417 0,180 0,236 0,075 0,159 0,050

Tabla 5. Datos de la contantes de Antonie Componentes A B C Etanol (1) 8,21 1652,05 231,48 agua(2) 7,97 1668,21 228

Tabla 8.resultados TOTAL 50 60 Y 70 experiencia 1 1.22 1.24 platos tericos 0.20574 Fprom kmol 0.19993 Dprom kmol 0.0592 Bprom kmol

Tiempo de operacin 0.56 Qr

min Bueno Milca: Los resultados obtenidos en la parte experimental, nos permitieron determinar valores fundamentales en la destilacin por carga. Se determin que el nmero total de platos tericos es de 1.23, para un rendimiento de 88%. Cabe destacar el comportamiento de la destilacin a reflujo constante, en la cual las composiciones variaban tanto en el destilado como en el fondo mientras a reflujo variable la composicin en el destilado se mantuvo constante y en el fondo vari. Se calcul adems el balance de masa del componente mas voltil, en este caso el etanol, en la cual se obtuvo una mayor composicin en el fondo y muy baja en el destilado, lo cual coincide con la eficiencia del proceso en 4.85%, para un tiempo de 6.19 a reflujo total. Castillo Damarys : Las condiciones de operacin de la destilacin por carga obtenidas en la experiencia, me permiti comprender las diferencias que ocurren cuando se varan las condiciones operacionales en el reflujo de la destilacin, en este caso, se llev a cabo tres variables de reflujo, total, variable y constante. En la primera, la condensacin de todo el vapor que se obtuvo en el tope retorno a la torre, mientras que a reflujo variable, el reflujo a la torre se fue incrementando de 50% hasta 80% y por ltimo a reflujo constante, en la cual se mantuvo el reflujo en 50%. Con estas experiencias, las composiciones variaban, es decir, a reflujo variable la composicin se mantuvo constante en el destilado mientras vari en el fondo y a reflujo constante las composiciones tanto en el destilado como en el fondo variaban, por lo que las lneas de operacin cambiaron a lo largo del eje de las y. Esta relacin de los reflujos.

Grafica1. Concentracin Vs Entalpia Etanol agua 1 Atm.

Grafico 1.indice refraccin Vs Composicin Etanol agua

Grafica 2 Reflujo total, etapas teoricas

grafico McCab-Thiele

4.- ANLISIS INDIVIDUAL

DE

RESULTADOS

Colina Mileydy: Como existe una zona de enriquecimiento solamente (en el componente ms voltil) habr una sola Recta de Operacin. La Recta de Operacin se obtiene realizando un Balance de Materia en el Plato n estableciendo una relacin para toda la columna entre las composiciones del vapor que sale de cada Plato y el lquido que entra. La Columna oper en forma discontinua y no se alcanz el estado estacionario, result que en un instante dado al eliminarse una cantidad "D" del sistema, que era ms rico en el componente ms voltil, la composicin del residuo (R = F - D) disminuyo en el componente ms voltil lo que signific que al instante siguiente se parti con una carga de concentracin menor, de aqu entonces que se debi hacer un Balance en trminos diferenciales Guanipa Yidday: Se observ en base a los resultados, como afecta el cambio operacional de los reflujos en la destilacin por carga, a tal punto que las composiciones del etanol en el destilado variaba cuando el reflujo se mantuvo constante asi como el fondo, caso contrario cuando se vari el reflujo a varias relaciones de reflujo, es decir a 60, 70 y 80 %, en donde la composicn del etanol en el destilado se mantuvo constante y vari en el fodo. Lo antes expuesto nos permiti determinar la eficiencia del proceso, el cual se situ en 4.85%, eficiencia muy baja pero que coincide con la composicin observada en el destilado y en el fondo, en donde la composicin molar en fondo fue mayor que en el destilado. Larreal Juan : Los valores obtenidos en la prctica en relacin a la destilacin por carga, no pudo haberse realizado sino fuera por instrumentos auxiliares que permitieron

determinar las composiciones de las muestras, tal es el caso del refractmetro. Esta determinacin indirecta de los resultados, me permiti comprender la teora sobre los conceptos ya manejados como, relacin de reflujo, eficiencia de una torre, balance de masa y como poder relacionar los platos tericos en funcin a las composiciones obtenidas. Es muy importante resaltar el hecho de haber obtenido una baja eficiencia en el proceso, lo cual pudo haberse debido a la volatilidad baja del etanol en la solucin y a la miscibilidad del mismo con el agua. Esta condicin pudo haber permitido una difcil separacin de los dos componentes, pues se aprecia en la grfica de operacin del sistema, que fue necesario un solo plato de operacin la cual dio el resultado bien conocido. 5.-CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES. Durante el desarrollo de la prctica de destilacin por lotes, se determin la composicin del etanol en la solucin mediante el empleo del refractmetro de las muestras obtenidas, las cuales se tomaron en diferentes operaciones de la torre destiladora. Se evalu el balance de materia total asi como por componentes. Se determin las composiciones del destilado y el fondo en los diferentes modos operacionales de la torre adems se calcul grficamente los platos tericos as como la eficiencia del proceso y el tiempo del destilado. . Es muy importante, recomedar para futuras prcticas, el empleo de sustancia con un margen de volatilidad ms amplia, que permita una mejor separacin y por ende un mejor rendimiento del proceso, en este caso pudiera utilizarse metanol y agua. .-REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

(Kg/Kmol)

(Kg/m3) 790

(Kg/Kmol) 18

(Kg/m3) 1000

Hengstebeck, R. J. 1959. Petroleum Processing: Principles and aplications. New York: McGraw-Hill. Book Company.

46

Tabla N2.: Resistencia de la torre.

RESISTENCIA 1000 W 221 V

Tabla N3.: Volmen de residuo final del proceso.

Volmen (mL) 6400 APENDICE

Ir 1,3601

1.-DETERMINAR EL NUMERO MINIMO DE ETAPAS TEORICAS A REFLUJO TOTAL GRAFICAMENTE Y ANALITICAMENTE. GRAFICAMENTE (VER ANEXO) En la grfica se observa que el nmero minimo de etapas tericas es de 1 etapa terica a reflujo total. ANALITICAMENTE Clculo de la volatilidad relativa a la temperatura del fondo y tope:

2.-DATOS EXPERIMENTALES.
Tabla N1.Propiedades del Etanol y el Agua. PM ETANOL ETANOL PM AGUA AGUA

Para el clculo se hace uso de la ecuacin deANTOINE: Ln P=A-B/ (T+C)

Las presiones de vapor se determinan a la temperatura correspondiente a la volatilidad a determinar. Desarrollando la ecuacin de Antoine: Reflujo constante 50% Presin de saturacin en el tope81.2C: etanol: P = 941.71mmhg Agua: P= 416.91 mmhg

Nm = 1.22 El nmero de platos tericos analticamente es 0.88 platos . Desarrollando la ecuacin de Antoine: Reflujo constante 60% Y 70% Presin de saturacin en el tope 83.65C: etanol: P = 935.10mmhg Agua: P= 411.09 mmhg

Presin de saturacin en el fondo80.95C: Etanol: P = 842.47mmhg Agua: P= 369.20mmhg

Presin de saturacin en el fondo84 C: Etanol: P = 850.71mmhg Agua: P= 372.93mmhg

Volatilidad relativa en el tope y fondo: tope =2.258 fondo =2.281 Clculo de la volatilidad relativa promedio (etanol-agua)

Volatilidad relativa en el tope y fondo: tope =2.27 fondo =2.28 Clculo de la volatilidad relativa promedio (etanol-agua)

Desarrollando: Desarrollando: pr = 2.43 Clculo del nmero de platos tericos por la ecuacin de FENSKE: pr = 2.27 Clculo del nmero de platos tericos por la ecuacin de FENSKE:

Desarrollando: Desarrollando: Nm = 1.24

El nmero de platos tericos analticamente es 1.24 platos . .- BALANCE DE MATERIA. LOS RESULTADOS SE APRECIAN EN EL APENDICE. BALANCE POR COMPONENTE

B = VR x MOLAR/MEZCLA VB=0.250L XB=0.2647 MOLAR/MEZCLA = XR x MOLAR/ETANOL + (1 XR) x MOLAR/AGUA

MOLAR/MEZCLA =236.8 D = VB x MOLAR/MEZCLA

F: D: B: B=0.0592kmol 0.20574 Kmol. 0.19993 Kmol. 0.0592 Kmol. Calor disipado Qdis=Qcal-Qcond Qcal=potencia * tiempo Qcal= 1000W * 3000seg Qcal=3000000W/seg Qcond=m*cp(T1-T2) Flujo =18L/hr*1000kg/L m= 0.05kg/hr
Qcond=0.05kg/hr*4.18JK/kg*C* (31.7230.05)C

FLUJO MOLAR DE LA ALIMENTACIN (F): VF=7.500l-6.400l VF=0.900l F = VF x MOLAR/MEZCLA

MOLAR/MEZCLA = XF x MOLAR/ETANOL + (1 XF) x MOLAR/AGUA

Xf=0.26 MOLAR/MEZCLA=228.6 F=0.20574kmol FLUJO MOLAR DEL DESTILADO (D): D = VD x MOLAR/MEZCLA Vd=0.766L XDprom=XD XD=0.30 MOLAR/MEZCLA = XD x MOLAR/ETANOL + (1 XD) x MOLAR/AGUA

MOLAR/MEZCLA =261
FLUJO MOLAR DEL FONDO (B): D = VD x MOLAR/MEZCLA D=0.19993kmol MOLAR/MEZCLA = XB x MOLAR/ETANOL + (1 XB) x MOLAR/AGUA FLUJO MOLAR DEL FONDO (R):

Qcond=3500J/seg Qdis= Tiempo operacion de la torre nD=

MOLAR/ETANOL * VD/PM

nD=13.15kmol D=nD/t D=13.15kmol/50min

D=0.26kmol/min Top=(alim-reciduo)/destilado kmol/min Top=(0.20574-0.0592)/0.26 Top=0.56min.