Determinacin Espectrofotomtrica de Hierro en alimentos

Informe de Laboratorio N 6. Espectrometra de Absorcin Atmica: Determinacin de Cobre en Champin1

Espectrometra de Absorcin Atmica: Determinacin de Cobre en Champin

Camilo Romero2, 200621 5051; Cielo Erazo3 , Daniel Rubiano4, 200811 5058 Universidad Pedaggica Nacional, Facultad de Ciencia y Tecnologa, Departamento de Qumica. Bogot D.C, Cundinamarca, Colombia Julio-2012 Resumen

En este artculo cientfico se mostrar el procedimiento y resultados de la determinacin de Cobre en Champin con la tcnica de espectrofotomtrica de Absorcin Atmica, conociendo tericamente que el champin contiene 0.00049 % de Cu. El mtodo realizado se basa en la adicin de patrn de Cu, de concentracin conocida, a la muestra problema para evitar lecturas de absorbancia en el rango de concentraciones en el que el equipo no cuantifica la absorbancia. Aprovechando la lectura de absorbancia de diferentes concentraciones de Cu muestra y Cu patrn, donde se obtiene una curva de trabajo que permite calcular la concentracin de Cobre en la muestra. Palabras Clave. Absorcin atmica, Lmite de cuantificacin, solucin patrn, atomizacin, porcentaje de Cobre Abstract In this scientific article a procedure and results of a determination of Copper in Mushrooms with the technique of spectrophotometry of Atomic Absorption theoretically knowing that the mushroom contains 0.00049 % of Cu will be shown. The method performed is based on the addition of the pattern of Cu, of a concentration known, to the problem sample to avoid absorbance readings in the concentration range in which the team do not quantify the absorbance. Taking advantage of the absorbance readings at different concentrations of Cu
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http://www.dietasmatematicas.es/fichas/champi/ficha_champi.htm Camilo_drk@hotmail.com 3 Agata1022mr@hotmail.com 4 Tomakeill_music@hotmail.com

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sample y Cu pattern, where a work curve is obtained that allows to calculate the concentration of Cu in the sample.
Key Words Atomic

Absorption, limit of quantification, solution pattern, atomization, percentage

of Copper.

Introduccin
La espectrometra de absorcin atmica es una de las tcnicas de absorcin atmica ms empleadas en la actualidad, debido a su bajo costo que demanda desarrollar dicho anlisis. Sin embrago, existen algunos fenmenos que dificultan el uso adecuado de este mtodo (Skoog & West; 2004). Uno de ellos es el ancho de banda de absorcin obtenido de tomos excitados es muy pequeo (para este anlisis, el Cu tiene un ancho de banda aproximado de 0.7 nm) a comparacin del ancho de banda obtenido en un anlisis molecular. Esto es debido a que los fenmenos energticos vibracionales y rotacionales no estn presentes en tomos ionizados, puesto que la radiacin electromagntica es absorbida solo por los electrones, de la capa ms externa, de los tomos del analto llevndolos a niveles energticos ms altos. La lmpara de cobre utilizada en el anlisis es de ctodo hueco y emite una longitud de onda de 324.8 nm. Figura 1. Cada anlisis de cierto elemento requiere una lmpara de ctodo hueco construido tambin con tal elemento que sea capaz de emitir emita una longitud de

onda especfica a la que el elemento presenta mayor absorcin siendo esta una limitacin en el anlisis de Absorcin atmica . Es un tubo de vidrio que contiene un gas inerte entre 1 y 5 torr de presin, el ctodo est recubierto con el metal (cobre en este caso). La muestra problema es llevada a una cmara donde es mezclada con un combustible y un debido agente oxidante segn la temperatura a la que se desee llevar la muestra.

Figura 1. Lmpara de ctodo hueco. Tomado de Skoog, D; Holler, F; West, D; Crouch, S; Fundamentos de Qumica Analtica 8va Pg. 873 edicin. Stanford University. Internacional Thompsom Editores S.A. Mxico. 2005.

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Figura 2. Combustible y oxidantes empleados en AA. Tomado de Skoog, D; Holler, F; West, D; Crouch, S; Fundamentos de Qumica Analtica 8va edicin. Stanford University. Internacional Thompsom Editores Mxico. 2005. Pg. 865 S.A.

La mezcla de muestra/ combustible / oxidante es nebulizada y finamente separado y llega al mechero de llama de flujo laminar como se muestra en la figura 3.

Figura 3. Mechero de flujo laminar Empleado en la espectroscopia de Absorcin Atmica. Tomado de Skoog, D; Holler, F; West, D; Crouch, S; Fundamentos de Qumica Analtica 8va edicin. Stanford University. Internacional Thompsom Editores S.A. Mxico. 2005. Pg. 862.

La de-solvatacin de las microgotas ocurre en la zona de combustin primaria, localizada justo encima de la punta del mechero. Las partculas slidas finamente divididas llegan al cono interno de la llama en donde se vaporizan e ionizan. (Skoog; Holler; Nieman; 2001)

La REM cruza perpendicularmente el sector donde se encuentra la llama y las partculas de anlito, dando como resultado una diferencia de intensidad que lee el detector.

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Filtrar

Aforar a 100 mL en matraz baln y adicionar antes del aforo gotas de HNO3 85 %

Figura 4. Regiones de una llama.

Tomado

de Skoog, D; Holler, F; West, D; Nieman, T; Principios de Anlisis Intrumental 5ta edicin. Stanford University. McGraw Hill. Interamericana de Espaa S.A. U. Espaa. 2001. Pg. 221

Tomar 10 ml y aforar en baln matraz a 100 mL

A partir de esta solucin de 10 ppm se deben preparar soluciones de 100 mL de Procedimiento El Champin comn contiene 0.49 mg de Cu por cada 100 g, siendo un porcentaje de 0.00049 % de cobre.
La muestra contiene un porcentaje bajo de cobre, para el cual es conveniente realizar el siguiente procedimiento, para el cual se pes 5.015 g de Champin:

concentraciones 0, 0.5, 1.0 y 3.0 ppm. 2) Preparacin de muestra de Cu en champin

1) Preparacin patrn de Cu

Pesar 5.015 g de Cu

Pesar 0.0100 g de Cu

Vaso de precipitados

Vaso de precipitados

Adicionar 5 mL de HCl 35 %, 1 mL de HNO3 85 % y 50 mL de H2O

Adicionar 50 mL de HNO3 1:1 y calentar a ebullicin 10 min

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Calentar hasta ebullicin por 15 min.

Dejar enfriar y filtrar

mezcla que contiene 10 mL de 0, 0.5, 1 y 3 ppm de patrn de Cu2+. Al graficar A vs ppm de Beer. Cu2+
promedio

se obtiene un intervalo de

concentracin de Cu2+ donde se cumple la ley

Aforar en baln matraz a 100 mL Tomar 10 ml y mezclar con 10 mL de patrones 0, 0.5, 1.0 y 3.0 y

aforrar a 100 mL en Baln Matraz 3) Lectura de absorbancia Introducir capilar del EAA (espectrmetro de absorcin atmica) en cada solucin y tomar absorbancia.
Grfico 1. Curva de calibracin. A promedio vs ppm Cu2+

La ecuacin 0.0464 x2 + 0.00231 con r2 =

Resultados y Discusin
Se midi la Absorbancia y se obtuvieron los siguientes resultados:

0.998. El truco de la adicin de patrn a la

muestra problema consiste en asegurar que la medida de absorbancia se encuentre en el por encima del lmite de cuantificacin sin salir del intervalo donde se cumple la ley de Beer como se indica en el Grfico 2.

ppm (Patrn) 0 0,5 1 3

A1 0,002 0,025 0,05 0,141

A2 0,002 0,025 0,049 0,142

A3 0,002 0,026 0,049 0,141

A Promedio 0,002 0,0255 0,0495 0,1415

Tabla 1. Resultados de Absorbancia

La Tabla 1 indica tres medidas de absorbancia y el promedio de estas medidas, para cada

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Grfico 2. Mtodo de Adicin de patrn X = -0.04978 ppm = 0.04978 ppm En el grfico 2 se observan dos curvas, la de color azul indica una supuesta curva de calibracin construida con los datos de absorbancia de las concentraciones reales de Cu
2+

La muestra total:

0.04978 mg/L Cu2+ * 0.05 L*

en la muestra de champin, y la de rojo, es la curva realizada * = 0.000494 % p/p Cu2+

color

experimentalmente que corresponde a la del grfico 1. En este grfico se observa el valor Este resultado confirma que el champin en promedio contiene 0.49 mg por cada 100 mg. Es posible realizar esta misma experiencia sin la metodologa utilizada en este presente artculo, es decir, sin adicionar patrn de Cu2+, siempre y cuando se conozcan los lmites de cuantificacin y deteccin del equipo espectro mtrico empleado. No obstante se debe conocer el intervalo de concentraciones en donde se cumpla la ley de Beer. Este mtodo expuesto puede facilitar el anlisis (en trminos de eficiencia) sin que haya la necesidad de realizar la validacin completa del mtodo.

de la absorbancia de 0.002 se obtuvo cuando la concentracin tiene un valor igual a cero (0) ppm, que corresponde al blanco de patrn, y que muestra problema. Este solo contiene valor de

absorbancia es inexacto, lo que sugiere que el equipo utilizado (espectrmetro de absorcin atmica) detecta un cambio de la intensidad inicial pero no cuantifica el valor real referente a la cantidad de cobre presente. Por lo que es necesario agregar patrn de concentracin conocida de cobre para trasladar lmite de deteccin. Pare realizar el clculo de la concentracin Real de la muestra problema se debe suponer que la A es igual a cero (0) y reemplazar en la ecuacin, es necesario tomar el resultado como el valor absoluto:
A= 0 = 0.0464 X ppm + 0.00231

la lectura despus el,

Conclusiones
La espectrofotometra de absorcin atmica

es una tcnica que contribuye en el anlisis de sustancias que al absorber radiacin electromagntica, de una longitud de onda adecuada, presentan solo variaciones en los fenmenos a nivel

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electrnico del tomo, siendo adecuado para metales y otras especias elementales.
Un aspecto que dificulta el uso de esta

Grados Brix. Facultad de ingeniera universidad de Antioquia. Medellin Agosto 2009.

tcnica es

el hecho de que exista la

Skoog, D; Holler, A; Neuman, T; Principios de anlisis instrumental 5ta edicin. Stanford University. McGraw Hill. Interamericana de Espaa. Espaa 2001. ISBN: 0-03-002078-6
http://www.dietasmatematicas.es/fichas/cha mpi/ficha_champi.htm

necesidad de seleccionar la fuente de radiacin para diferentes especies, puesto que se requiere ajustar una longitud de onda analtica para cada especie a analizar, o sea, cambiar la lmpara de ctodo hueco. Un analista o un laboratorio para realizar anlisis por absorcin atmica debe poseer una buena cantidad de fuentes de radiacin y esto implica un alto costo monetario. Por otro lado el costo se incrementa al referirse a los gases de combustin, a la diversidad combustible y oxidante que debe poseer un espectrmetro de absorcin atmica para poder realizar una buena cantidad de anlisis.

Skoog, D; Holler, F; West, D; Crouch, S; Fundamentos de Qumica Analtica 8va edicin. Stanford University. Internacional Thompsom Editores S.A. Mxico. 2005

Bibliografa
Acereto, P; Vargas, M; Anlisis UltravioletaVisible. La teora en la prctica en el ejercicio profesional. Ediciones de la universidad Autnoma de Yucatn. Mxico. 2006. Pg. 64

Bedoya, Franky; Informe de Prctica profesional de Homologacin de Mtodos de Anlisis Fisicoqumico Para materia prima Y Producto terminado Y Validacin del Mtodo Para la determinacin de