Aplicao das tcnicas de anlise qumica empregadas em Arqueometria

Principais tcnicas
DRX MEV EDS Infravermelho Absoro Atmica UV-Vis

DRX
Anlise de minerais Anlise estrutural e composio qumica de materiais slidos

MEV
Microscpio eletrnico capaz de produzir imagens de alta resoluo da superfcie de uma amostra

EDS
Essencial no estudo de caracterizao microscpica de materiais. possvel determinar quais os elementos qumicos esto presentes naquele local

Identificar que mineral est sendo observado.

Determinao da composio mineral em amostras de tamanhos muito reduzidos (< 5 m) Alm da identificao mineral, o equipamento ainda permite o mapeamento da distribuio de elementos qumicos por minerais, gerando mapas composicionais de elementos desejados.

Infravermelho
Usada para identificar um composto ou investigar a composio de uma amostra. As amostras slidas normalmente so preparadas misturando-se uma certa quantidade da amostra com um sal altamente purificado, geralmente KBr

Absoro Atmica
Mtodo de anlise usado para determinar qualitativamente e quantitativamente a presena de metais Principais elementos analisados: K, Mn, Fe, Ca, Zn, Cu.

UV-Vis
Anlise de molculas que absorvem radiao na forma de luz Identificar substncias desconhecidas e determinar concentraes de substncias conhecida

Aplicao das tcnicas

PALEODIETA

 Estudo da Paleodieta humana

Anlise elementar

Hbito carnvoro, herbvoro ou onvoro

Esqueletos bem preservados: pH alcalino, clima seco, livres de inundaes

 Estudo da Paleodieta humana

Anlise elementar
Lixiviao do solo para os ossos Estratificao social (concentraes de Sr, Zn e Mg )

 Estudo da Paleodieta humana

Razo Sr/Ca : o parmetro mais comumente usado para a avaliao de dietas humanas.
TABELA 3. Valores para a razo Sr/Ca

HBITO ALIMENTAR carnvoro herbvoro onvoro

RAZO Sr/Ca 1/4.800 1/1.200 1/3.000

METODOLOGIA
Estratgias de ao: Anlise de ossadas humanas:
Ossos humanos pr-histricos

EAA

Infravermelho

Massas

DRX

MEVEDS

PINTURAS

METODOLOGIAS
Amostragem:
Pigmentos

S.L.T(I).06.01 Vermelho-escuro

S.L.T(I).06.05 alaranjado

S.L.T(I).06.04 Vermelho-claro

METODOLOGIAS
Amostragem:
Depsitos de alterao

S.L.T(II).06.07 Eflorescncia salina

S.L.T(I).06.03 Ninho de vespa

S.L.T(I).06.02 Ninho de cupim

METODOLOGIAS
Procedimento experimental
amostras exame sob lupa binocular pigmentos corte estratigrfico
HCl NH4SCN

depsitos de alterao DRX MEV EDS

solubilidade

UV-visvel

RESULTADOS E DISCUSSO
Corte estratigrficos:

FIGURA 3. Corte estratigrficos das pinturas

RESULTADOS E DISCUSSO
Anlise de ferro nos pigmentos
2.5 2.0

Absorvncia

1.5

1.0

0.5

Fe(NO3)3 Pigmento vermelho escuro Pigmento laranja Pigmento vermelho claro

0.0 300 400 500 600 700 800 900

Comprimento de onda (nm)

FIGURA 4. Espectros eletrnicos das amostras de pigmentos.

RESULTADOS E DISCUSSO
Anlise da eflorescncia salina

FIGURA 5. Micrografias de MEV. Aumentos de 1.000, 4.000 e 20.000 X.

RESULTADOS E DISCUSSO
Anlise da eflorescncia salina
1000

Ca
800

O
600

P Si Mg

Contagem

400

200

S K

Ca

0 0 2 4 6 8 10

Energia (KeV)

FIGURA 6. Espectro EDS.

RESULTADOS E DISCUSSO
Anlise da eflorescncia salina:
5000 4800 4600

OC

C2CaO4!H2O
OC

Intensidade / Contagem

4400 4200 4000 3800 3600 3400 3200 3000 2800 0 10 20 30

OC

OC OC

40

50

60

70

80

90

2/ (KCo)

FIGURA 8. Difratograma de raios X.

RESULTADOS E DISCUSSO
TABELA 1. Ensaios de solubilidade dos depsitos de alterao
Solvente HNO3 conc. HNO3 dil. HF conc. H2SO4 conc. H2SO4 dil. Galeria de cupins solvel insolvel m. solvel m. solvel p. solvel Ninho de vespas m. solvel solvel m. solvel m. solvel insolvel Eflorescncia salina insolvel insolvel insolvel insolvel insolvel

NH4OH conc.
NH4OH dil. Acetona EtOH

solvel
solvel insolvel insolvel

solvel
solvel insolvel insolvel

insolvel
insolvel insolvel insolvel

MeOH
CCl4

insolvel
insolvel

insolvel
insolvel

insolvel
insolvel

CONCLUSO
As pinturas rupestres nos tons de vermelho e alaranjado possuem ferro em sua composio qumica sugerindo o uso de ocres, pigmentos minerais naturais bastante utilizados pelos homens pr-histricos. A eflorescncia salina composta de oxalato de clcio hidratada de baixa solubilidade

CONCLUSO
As galeria de cupins e ninhos de vespas apresentaram tima solubilidade em soluo bsica de hidrxido de amnio, podendo ser utilizada em etapas de conservao de arte rupestre.

SEDIMENTOS

METODOLOGIAS Procedimento Experimental:

Paleossedimentos

UV/visvel: Por e Pin

pH e acidez

Matria Orgnica

TG

DRX

Lupa

RESULTADOS E DISCUSSO Exames sob lupa binocular

7C01

7C06

7C09

7C12

7C13

FIGURA 4. Exames sob lupa binocular

RESULTADOS E DISCUSSO Anlise cristalogrfica:

FIGURA 4. Cristalografia dos paleossedimentos 7C06

RESULTADOS E DISCUSSO Anlise termogravimtrica:

100 0.08 98 0.06

Massa (%)

94 0.04 92

90 0.02

88

86 0 200 400 600 800

0.00 1000

Temperatura (C)

FIGURA 5. Termograma do paleossedimento 7C01

[ ] Deriv. Massa(%/C)

96

RESULTADOS E DISCUSSO Anlise sedimentolgica:

TABELA 1. Anlise sedimentologica dos paleossedimentos
MO
Stio Amostra (%) Serra Negra Pedra do Lagarto Toca do Pinguinho 7C01 7C06 7C09 18,12 9,88 7,70 9,54 2,91 1,36 %C (mmol L-1) 1,514 0,105 0,917 0,048 0,788 0,014 3,08 3,96 3,74

Acidez
pH

Pedra da Inscrio
Pedra do Cartrio

7C12
7C13

3,63
7,49

0,79
2,05

0,145 0,000
0,394 0,014

4,36
4,30

RESULTADOS E DISCUSSO
Anlise de fsforo orgnico, inorgnico e total:
TABELA 2. Determinao analtica de fsforo inorgnico, orgnico e total dos paleossedimentos
Stio Serra Negra Pedra do Lagarto Amostra 7C01 7C06 Pin Por Ptot

(g g-1)

(g g-1)

(g g-1)

22,08 4,73 127,00 10,63 149,58 14,65 18,83 1,04 91,42 5,96 110,42 6,48

Toca do Pinguinho
Pedra da Inscrio Pedra do Cartrio

7C09
7C12 7C13

8,83 1,28
5,00 0,66 9,92 0,52

31,91 1,18
34,83 11,12 66,83 1,91

40,66 2,32
39,95 10,85 76,83 2,29

CONCLUSO
Os paleossedimentos so compostos de quartzo (SiO2) e a grande quantidade de matria orgnica atuaram como fixadores de fsforo mesmo durante vrios processos de sedimentao. O pH muito cido dos paleossedimentos, arenticos, no permitiram a conservao de esqueletos humanos por muito tempo

CONCLUSO
Os altos valores de fsforo encontrados evidenciam que no local houve alguma atividade antropognica, destaque para o Stio Ponta Serra Negra em que os altos valores indicam uma maior ocupao humana.
As anlises podem substituir a tradicional prospeco arqueolgica de superfcie ou complementar estudo de stios onde existam dvidas sobre a origem antrpica dos achados.