Universidade Federal do Paran Licenciatura e bacharelado em Qumica Mtodos espectroscpicos de anlise Prof Dr Mnica Campos

DETERMINAO DE METAIS EM VINHO TINTO E BRANCO POR ESPECTROMETRIA ATMICA: ICP OES E GFAAS
Emmanuelle Carneiro Tiago Wacheski Curitiba 2012

Introduo
Qumica Analtica Controle de qualidade A monitorao dos teores de ons metlicos e seus compostos importante, devido s suas caractersticas essenciais ou txicas aos organismos vivos.[1] Mtodos espectroscpicos de anlise

Introduo
A composio mineral do vinho reflete a sua origem e percurso particulares, sendo por isso singular e identificador, contribuindo de forma substancial para as caractersticas sensoriais, com influncia na cor, limpidez, gosto e aroma.[3]
Presena de metais no essenciais atividade industrial e poluio

Introduo
O vinho usado como amostra oriundo de uma das adegas situadas no conhecido Caminho do vinho em So Jos dos Pinhais, Paran;

Introduo
ICPOES
Alta estabilidade, Baixo rudo Baixa intensidade de emisso de fundo Anlise multielementar (metais e no metais) LD em ppb

Introduo
GFAAS
Menor quantidade de amostra Amostra pode ser injetada diretamente Menor interferncia de sobreposio de linhas LD em ppb

Objetivo
Determinar a concentrao dos metais Pb, Cd e Zn em amostras de vinho provenientes de uma das adegas situadas no Caminho do vinho

Procedimento Experimental
Foram analisados 2 tipos de vinho: Tinto seco Branco seco Anlise de Pb por GFAAS Solues preparadas a partir de uma soluo padro de Pb de 10 mg L-1 Faixa da curva analtica: 4 a 20 g L-1 Pd(NO3)2 de 1000 mg L-1 como modificador qumico

Procedimento Experimental
Anlise de Pb, Zn e Cd por ICPOES Diluio das amostras em 10 e 100 vezes com gua ultrapura (Milli-Q) Adio de padro interno (Y) Configurao axial Medida do pH dos vinhos
Vinho pH

Tinto seco Branco seco

3,23 3,25

Resultados e Discusso
Anlise de Pb por GFAAS
0.1 0.09 0.08 0.07 0.06 y = 0.0038x + 0.0165 R = 0.979

0.05
0.04 0.03 0.02 0.01 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

Curva analtica: absorbncia x concentrao (g L-1)

Resultados e Discusso
Concentrao de Pb nas amostras diludas 100 vezes
Concentrao (g L-1)

Metal
Pb

Vinho tinto seco 1,73

Vinho branco seco 4,54

Concentrao de real de Pb nas amostras de vinho

Concentrao (mg L-1)

Metal
Pb

Vinho tinto seco 0,35

Vinho branco seco 0,91

Resultados e Discusso
Teste de recuperao
Vinho Tinto seco Branco seco Concentrao adicionada Pb (g L-1) 10,0 10,0 Concentrao recuperao (g L-1) % recuperao 12,2 14,3 104,0 98,3

Os valores encontrados esto acima do valor da OIV 0,15 mg L-1

Contaminao por Pb est relacionada a poluio e tambm por contato com fungicidas e materiais de liga metlica contendo chumbo Pb adsorvido nas garrafas de vinho

Resultados e Discusso
Anlise de Pb por ICPOES
Concentrao de Pb nas amostras diludas 100 vezes
Metal Cd Pb Zn Concentrao (g L-1) Vinho tinto seco <LQ <LQ 726,7 Vinho branco seco <LQ <LQ 399,5

Concentrao de Pb nas amostras diludas 10 vezes

Metal Concentrao (g L-1) Vinho tinto seco Vinho branco seco

Cd
Pb Zn

<LQ
1,7 677,3

<LQ
<LQ 390,8

Resultados e Discusso
A OIV/2005 indica como limite mximo admissvel em vinhos 5 mg/L de Zn. A contaminao por zinco nos vinho pode estar relacionada: Aplicao de fungicidas, Contato com materiais base de ligas metlicas contendo Zn.

Resultados e Discusso
Concentrao de Pb nas amostras diludas 10 vezes - ICPOES
Metal Cd Pb Zn Concentrao (g L-1) Vinho tinto seco <LQ 1,7 677,3 Vinho branco seco <LQ <LQ 390,8

No pode ser considerado confivel Adio de padro interno No foi feita etapa de digesto

Concluso
O mtodo analtico empregado no foi adequado para a determinao de Pb e Cd por ICP OES com configurao axial em amostras de vinho, mas foi eficiente para a determinao de Zn.

A determinao de Pb, a anlise por meio de GF AAS foi eficiente, o que pde ser confirmado com os testes de recuperao.
As amostras analisadas esto dentro dos limites determinados pelo OIV para o zinco e fora dos limites admissveis pelo mesmo rgo para o Pb.

Agradecimentos

Mnica Campos