Curso bsico de preparacin de muestras: Micromaquinado empleando haz de iones focalizado (Focused Ion Beam)

FIB
El haz de iones focalizado, tambin conocido como FIB, es una tcnica utilizada en la industria de los semiconductores, la ciencia de los materiales y cada vez ms en rea biolgica. Un sistema FIB puede incorporarse en un sistema con electrones, permitiendo que una misma muestra se investigue usando cualquiera de los dos haces.

FIB

Permite el anlisis de sitios especficos, la deposicin y la ablacin (milling) de materiales.

FIB
Un FIB se asemeja a un microscopio electrnico de barrido, sin embargo mientras que el SEM utiliza un haz de electrones para "ver" la muestra un FIB utiliza un haz de iones.

Comparacin cuantitativa de los iones en el FIB y los electrones en el MEB

FIB Partcula Ga+ MEB Electrn

Carga
Tamao Masa Velocidad a 30kV

+1
0.2nm 1.2*10-25 kg 2.8*105 m/s Haz

-1
0.00001nm 9.1*10-31 kg 1.0*108 m/s

Tamao
Energa Corriente

Orden de nm
Hasta 30Kv pA-nA Profundidad de Penetracin

Orden de nm
Hasta 30Kv pA-nA

Polmero a 30Kv

60nm

12000 nm

Hierro a 30 Kv

20 nm
Seal promedio de 10 partculas a 20Kv

1800 nm

Electrones secundarios Electrones retrodispersados tomo (sustrato) Iones secundarios Rayos X

100-200 0 500 30 0

50-75 30-50 0 0 0.7

Breve historia
La tecnologa del FIB
S

1975: Levi-Setti[1,2] y Orloff y Swanson[3] desarrollaron los primeros sistemas FIB basados en la tecnologa de emisin de campo usando "gas field ionization sources" (GFISs). S 1978: Seliger et. al. [4] construyen el primer FIB basado en un LMIS.

Fsica de LMIS (fuente de iones de metal lquido)

S

S S S

1. 2.

3. 4.

Levi-Setti, R. (1974). "Proton scanning microscopy: feasibility and promise". Scanning Electron Microscopy: 125. W. H. Escovitz, T. R. Fox and R. Levi-Setti (1975). "Scanning Transmission Ion Microscope with a Field Ion Source". Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America 72 (5): 1826. doi:10.1073/pnas.72.5.1826. Orloff, J. and Swanson, L., (1975). "Study of a field-ionization source for microprobe applications". J. Vac. Sci. Tech. 12 (6): 1209. doi:10.1116/1.568497. Seliger, R., Ward, J.W., Wang, V. and Kubena, R.L. (1979). "A high-intensity scanning ion probe with submicrometer spot size". Appl. Phys. Lett. 34 (5): 310. doi:10.1063/1.90786.

1600: Gilbert documenta que ciertos fluidos sometidos a alta tensin forman un cono. 1914: Zeleny observa y filma los conos y las emisiones que forman. 1959: Feynman sugiere el uso de haces de iones. 1964: Taylor propone una solucin exacta para las ecuaciones de la electro-hidrodinmica que aplican a este fenmeno. 1975: Krohn y Ringo produjeron la primera fuente de iones de alta luminosidad (LMIS)

Fuente de iones

S Los instrumentos ms extendidos

usan fuentes de iones de metales lquidos(LMIS), especialmente las fuentes de iones de galio.
S Fuentes de otros elementos tambin

estn disponibles (por ejemplo oro e iridio)

Fuente de iones
S

En una LMIS de galio, el galio metlico se coloca en contacto con una aguja de tungsteno y al calentarse forma una pelcula lquida sobre el tungsteno. El lquido fluye hacia la punta de la aguja, donde las fuerzas opuestas de tensin superficial y campo elctrico hacen que el galio lquido forme un cono llamado cono de Taylor. El radio de la punta de este cono es muy pequeo (~2 nm). El campo elctrico aplicado sobre esta pequea punta (>1x108 volts/cm) produce la ionizacin y la emisin de campo de los tomos de galio.

Haz de iones y columna

S

Los iones son entonces acelerados a una energa de 150 keV y enfocados sobre la muestra por lentes electrostticas. LMIS producen haces de iones con alta densidad de corriente y con dispersin de energa muy pequea. Un moderno FIB puede entregar decenas de nanoamperios de corriente y puede llegar a la muestra con un tamao de punto del orden de unos pocos nanmetros.

Formacin de imgenes
El haz primario de galio (Ga+) golpea la superficie de la muestra y genera iones secundarios o tomos neutros as como electrones secundarios. Todos ellos pueden utilizarse para formar una imagen de la muestra. Las imgnes de electrones secundarios muestran un intenso contraste de orientacin. Como resultado la morfologa de los granos puede ser fcilmente visualizada sin recurrir al ataque qumico. Las imgenes producidas con iones secundarios tambin revelan diferencias qumicas y son especialmente tiles en los estudios de corrosin.

Principio de operacin
S Los sistemas FIB estan diseados para el maquinado y grabado

de superficies. Idealmente un FIB podra remover una capa atmica sin alterar los tomos en la capa siguiente.

Procedimiento (Sesin prctica)

Usos
En la industria de semiconductores (para reparar o modificar un dispositivo semiconductor existente) cortar las conexiones elctricas no deseadas, depositar material conductor con el fin de realizar una conexin, dopaje estampado de semiconductores, la implantacin sin mscara.

Tambin se utiliza comunmente para preparar muestras para el microscopio electrnico de transmisin.

Retos
S Daos en la superficie S Implantacin de iones

S Trabajo con muestras congeladas criognicamente. En

un instrumento equipado adecuadamente, se puede realizar el anlisis de la seccin transversal de muestras que contienen lquidos o grasas, tales como muestras biolgicas, productos farmacuticos, espumas, tintas y productos alimenticios.

Aplicaciones potenciales

Mapeos elementales. XEDS incorporado al sistema FIB.

Aplicaciones potenciales

Reconstrucci n 3D a partir de cortes en secuencia.