METODA ANALITIC CG-MS

GENERALITI
Proprietile stimulative ale cafelei au fost considerate de muli generatoarele unui extaz religios, iar cafeaua ca butur i-a cstigat o reputaie mistic, nvluit n mister i asociat cu preoii i doctorii. De aceea nu este surprinztor c dou legende puternice au aprut pentru a explica descoperirea acestei boabe magice. Se povesteste c prin 1400 un pzitor de capre yemenit, pe nume Khaldi, care a observat cum caprele sale deveneau neastmparate i energice dup ce mncau fructele roii care creteau n tufiurile necunoscute de pe acele meleaguri. Chiar i-n timpul nopii animalele erau vioaie i agitate. Foarte mirat, a hotrt s guste i el din aceste fructe. Dup puin timp se simea mai puin obosit i parc avea mai mult energie. Khaldi a dus fructele la o mnstire din apropiere, unde stareul a fiert fructele n ap obinnd un lichid amar, dar aromat, foarte stimulator, care alunga oboseala i somnolena. De atunci clugrii au nceput s foloseasc aceast calitate a boabelor pentru a rmne trezi pe parcursul lungilor rugciuni i meditaii, n ateptarea inspiraiei divine. Cealalt poveste este cea a unui dervis musulman care a fost condamnat de dumanii lui s rtceasc mpreun cu prietenii si prin deert i astfel s moar de foame. Mergnd nicieri prin pustiu i disperai c vor muri de foame, au nceput s mnnce boabele unui arbust i chiar s fac o sup din ele. Aceste boabe le-au dat puterea s nving oboseala i s ajung pn n oraul Moch. Au denumit planta i boabele sale Mocha, n cinstea acestui eveniment.

CAFEAUA CUCERETE LUMEA

Prima butur ce coninea cafea, era vinul facut din boabe de cafea, ap i

miere. De altfel, cuvntul cafea i are originea n vechiul cuvnt arab Qahvah, cu sensul de vin. Multe scrieri considerau cafeaua originar din regiunea Kaffa Etiopia. De aici, a fost rspndit de ctre arabi n Yemen i cultivat. Prima cafea purta numele portului arab la Marea Roie, Al Mukkan (Mocca). Devine faimoas datorit faptului c era singurul loc din lume unde se gsea. Odat cu deschiderea canalului Suez, portul principal pentru peninsula Arab devine Aden. De aici pleac spre toate zrile. Turcii au introdus cafeaua n 1453 la Constantinopol, dar primul magazin sa deschis abia n 1475, numit Kiva Han. n Europa, cafeaua ptrunde la 1500 prin porturile Alexandria i Smyrna. Olandezii ncep cultivarea cafelei n coloniile Batavia i Java, francezii n Martinica i Antile, englezii, spaniolii i portughezii n Asia i America.

TIPURI DE CAFEA

Se cunosc aproape 80 de soiuri de cafea, din care se cultiv n scopuri industriale urmtoarele tipuri de cafea : cafeaua Arabica; cafeaua Robusta; cafeaua Liberic i cafeaua Maragogype. CAFEAUA ARABIC este originar din Africa, mai precis din Abisinia, este cea mai apreciat i mai rspndit specie de cafea. Se cultiv mai ales n America Latin, dar i n Africa, de fapt ea este cea mai cultivat specie i este deosebit de preuit pentru cireele sale de calitate superioar, de form alungit i culoare verde - albstruie. Cafeaua arabic are nevoie de soluri bogate n minerale i o temperatur de aproximativ 20 grade C i crete la o altitudine de peste 600 metrii. Aceasta are aroma i gustul mult mai rafinate dect alte specii. Cafeaua cu trie medie este obinut n exclusivitate din varieti ale soiului arabica, provenite din America Central i de Sud, Kenya, Tanzania, Etiopia. Excepie face Brazilia, ntruct varietile de arabica braziliene au o arom mai puin rafinat. CAFEAUA ROBUSTA este originar din bazinul Congo, crete mai rapid i este mult mai rezistent acolo unde climatul nu este favorabil cafelei arabice. Se cultiv intens n Africa, India i Indonezia. Cafeaua robusta, spre deosebire de cafeaua arabic, care este pretenioas la condiiile climatice, se adapteaz uor climatului sever, este rezistent la boli i duntori. Boabele acestei specii de cafea sunt mici, au o form neregulat i culoare maroniu - glbuie. Cafeaua robusta are un gust mai neutru, este mai puin aromat dect arabica i este foarte apreciat n gama de cafea solubil. CAFEAUA LIBERICA este originar din Africa, Liberia, are de asemenea o cretere rapid i o rezisten bun la boli. Se cultiv exclusiv n cmpiile subtropicale ale Africii i Americii de Sud, unde umiditatea este foarte mare i temperatura est e cuprins ntre 20-25 grade C. Boabele sunt adesea deformate, de dimensiune medie i culoare de la brun la galben. Calitatea acestei specii de cafea este mediocr. CAFEAUA MARAGOGYPE este un hibrid rezultat prin ncruciarea speciilor de arabica i liberica, exceptnd dimensiunile boabelor, el a pstrat caracteristicile speciei arabica, randamentul acestui arbust este totui inferior i cultura sa este extrem de mprtiat (Brazilia, Guatemala, Nicaragua, Mexic, Columbia i chiar Java), la o atitudine varind ntre 600 i 1000 m. Boabele de cafea ale acestui arbust sunt de calitate superioar i medie, iar culoarea lor este verzuie, n ciuda preferinei unor consumatori

FRUNZELE, FLORILE I FRUCTELE ARBORELUI DE CAFEA

Frunzele sunt verzi lucioase i ating o lungime de maximum 20 cm, asemntoare cu cele de laur, dispuse opus dou cte dou, de-a lungul ramurilor, n funcie de altitudine i climat, arborele de cafea este n msur s nfloreasc tot timpul anului, nfloritul principal se desfoar pe o perioad de mai multe luni, dei florile sale se ofilesc deja dup cteva ore. Florile sunt albe, cresc sub form de ciorchine i eman un miros puternic, asemntor cu cel de iasomie sau de portocal, iar perioada de nflorire variaz de la o zon la alta. Ceea ce este caracteristic la arborele de cafea este faptul c n toate sezoanele se gsesc n acelai arbore ramuri de flori, ramuri de fructe verzi, n prag sau coapte, culoarea acestora trecnd de la verde, la galben, apoi la rou deschis i n sfrit la rou purpuriu, cnd fructele ajung la maturitatea complet. Ca aspect exterior, fructele de cafea se aseamn cu cireele i conin circa 68% pulp, 6% tegument i circa 26% bob curat. Din punct de vedere botanic, fructul arborelui de cafea este o drup fals, acoperit de un tegument membranos care-i schimb culoarea de la verde la rou purpuriu n funcie de stadiul de dezvoltare al fructului. Sub acest nveli se gsete o pulp crnoas, n interiorul creia se afl bobul de cafea. Acesta este format din dou pri aplatizate pe o parte i desprite de o adncime longitudinal. Bobul de cafea este de culoare verde n interior, acoperit de o pelicul subire argintie, peste care se afl un nveli pergamentos de culoare galben spre brun. Exist ns fructe n interiorul crora se gsete un singur bob de cafea de form rotund i care este denumit de cultivatori Caracoli. Aceste boabe de cafea provin din fructele arbutilor mbtrnii, care cresc pe ramurile lor exterioare. Caracteristic acestor boabe este faptul c aroma este mai pronunat dect a celor de form natural, motiv pentru care boabele de cafea Caracoli sunt atent selecionate de cultivatori i mult apreciate pentru aroma i savoarea lor.

PRELUCRAREA BOABELOR DE CAFEA

Dup cum se cunoate, cafeaua dobndete calitile ei specifice numai n

momentul prjirii, operaiune de mare importan sub aspect tehnologic, n lungul i anevoiosul drum parcurs de boabele de cafea pe calea transformrii acestora ntr-o cafea a crei calitate va trebui s corespund exigenei consumatorilor. Practic, prin acest proces de prjire denumit de francezi "torrefaction" sunt eliberate uleiurile eterice din boabele de cafea, substane care atribuie n final cafelei culoarea, aroma, parfumul, gustul i savoarea ei specifice. n mod obisnuit, prjirea cafelei se realizeaz pe cale industrial n instalaii speciale, clasice, de diferite construcii, conectate la surse de cldur necesare. Acestea ns se bazeaz, n principal pe pregtirea i experiena specialitilor, care trebuie s vegheze permanent ca boabele de cafea s ating exact gradul de prjire dorit i ca procesul n sine s se realizeze n mod uniform pe toat suprafaa bobului. De regul, prjirea boabelor de cafea n astfel de instalaii se realizeaz n circa 15-20 de minute.

 n timpul prjirii, boabele de cafea nregistreaz pierderi n greutate, datorit evaporrii apei i descompunerii unor substane pe care acestea le conin, pierderi care ajung pn la 16-18%. Astfel, se explic faptul c n timpul prjirii componentele cafelei sunt modificate i se obine concomitent i o cretere n volum a boabelor de cafea, pn la 25%. Precizm c circa 50% din pierderea n greutate a boabelor de cafea se datoreaz evaporrii apei, iar diferena o reprezint descompunerea substanelor organice, n schimbarea compoziiei cafelei verzi n timpul procesului de prjire. Din datele prezentate se desprind urmtoarele concluzii:
Coninutul n cofein la cafeaua prjit scade foarte puin datorit sublimrii acestei substane n timpul procesului de prjire a cafelei verzi; ntruct cafeaua verde pierde o important cantitate de ap coninutul procentual n

cofein a boabelor de cafea prjite este apropiat de coninutul n aceast substan al boabelor de cafea verde, uneori chiar mai mare; n timpul procesului de prjire, zahrul se caramelizeaz formnd caramelul, substana care coloreaz n brun concentratul de cafea. Coninutul n zahr nregistreaz o scdere ntre 0,5 i 3%; Prin prjirea boabelor de cafea, coninutul n grsimi scade n valoare absolut, ns coninutul procentual n grsimi nu se modific aproape deloc.
Aceste substane care reacioneaz ntre ele pot forma diferite substane de structur complex care determin aroma cafelei. n tabelele de mai jos prezentm comparativ compoziia chimic a diferitelor sorturi de cafea verde, de origine i varietate diferite

FABRICAREA CAFELEI SOLUBILE

Ca i prepararea cafelei prjite, fabricarea unei cafele solubile de calitate superioar depinde n mod esenial de amestecul de boabe de cafea pregtit pentru obinerea acestui produs. Se utilizeaz, n general, amestecul de boabe de cafea pregtit pentru obinerea acestui produs. Se utilizeaz, n general, amestecuri de cafea Brazilian, din America Central i Africa de Sud.poate face n mai multe Se poate face prin mai multe metode care au n vedere deshidratarea extractului solubil de cafea astfel exist:
Deshidratarea sub vid sau prin cilindri Deshidratarea prin pulverizare sau atomizare Deshidratarea prin liofilizare sau sublimare

n SUA cafeaua solubil liofilizat este consumat n proporie de numai 22%, n timp ce n rile europene acest procent atinge chiar 88%. Subliniem c prin deshidratarea extractului de cafea la rece sau prin liofilizare, cafeaua solubil i pstreaz mult mai bine calitile gustative, prospeimea, aroma, gustul i savoarea, comparativ cu celelalte dou sisteme prezentate nainte.

CONDIII DE CALITATE, PROPRIETI FIZICO-CHIMICE, AMBALARE I TRANSPORT

Caracteristici tehnice i proprieti organoleptice:

aspect: pulbere fin, granulat, omogen i fr aglomerri; culoare: de la brun la brun rocat, uniform n ntreaga mas; gust i miros: specifice plcute, bine exprimate, fr gust sau miros strin, fr gust de caramel.

Proprieti fizico-chimice: solubilitate: solubil 100% n ap cald i rece; umiditate: maximum 4%; pH: maximum 4,5-5; corpuri strine: absente. Reguli pentru verificarea calitii: verificarea calitii se face pe loturi, prin lot nelegndu-se marfa de aceeai calitate, tip comercial i livrat de acelai furnizor. Verificarea aspectului exterior al marcrii: aceast operaiune se va efectua la minimum 1% din numrul total al ambalajelor de transport, cu examinarea fiecrui recipient. Prelevarea boabelor: se va face din ambalajele examinate i se vor recolta probe n proportie de 0,03% din numrul total al recipientelor. Ambalarea si marcarea: cutiile metalice sau flacoanele din sticl trebuie s fie nchise ermetic. Nu se admit cutii ruginite sau deformate. Pentru asigurarea integritii, recipientele vor fi ambalate n lzi. Transportul i depozitarea: produsele vor fi transportate n mijloace de transport curate i dezinfectate, iar depozitarea se va face n ncperi curate, uscate i fr mirosuri strine, la o temperatur maxim de 18 grade C i o umiditate relativ a aerului de 75%.

CROMATOGRAFIA DE GAZE

Cromatografia de gaze reprezint acea tehnic cromatografic ce utilizeaz o faz mobil gazoas i o faz staionar lichid sau solid.

Este cea mai utilizat tehnic cromatografic, deoarece prezint o serie de

avantaje care i confer o adaptabilitate deosebit la problemele care pot apare n timpul analizei amestecurilor complexe de componente. Astfel, prin utilizarea unui gaz drept faz mobil se realizeaz un transfer de mas rapid ntre faza mobil i faza staionar, ceea ce permite stabilirea echilibrelor de distribuie de multe ori ntr-un interval scurt de timp i obinerea unor separri eficiente corelate cu timp de analiz redus. Vscozitatea sczut a gazelor permite utilizarea unor coloane lungi i nguste i n consecin creterea numrului de talere teoretice. Faza mobil fiind un gaz inert, dup separare componentele pot fi uor detectate deoarece faza mobil nu interfer la detecie. Dac este cazul, componentele separate pot fi analizate suplimentar prin metode spectroscopice cum ar fi spectrometria de mas sau spectrofotometria n IR.

PRINCIPALELE COMPONENTE ALE UNUI SISTEM CROMATOGRAFIC GAZ-LICHID

Suportul fazei staionare

Condiiile pe care trebuie s le ndeplineasc un suport utilizat n cromatografia gaz-lichid pe coloane cu umplutur sunt urmtoarele:
suprafaa specific situat n intervalul 1-20 m2/g; inerie chimic; rezisten mecanic i stabilitate termic ridicat; dimensiuni uniforme ale porilor.

 Dezactivarea suporturilor

Cea mai important caracteristic a unui suport al fazei staionare este ineria chimic. Deoarece, nu exist materiale naturale corespunztoare condiiilor impuse unui suport cromatografic care s fie i suficient de inerte, este necesar modificarea suporturilor n sensul creterii acestei inerii chimice. Majoritatea materialelor utilizate drept suporturi sunt pmnturi de diatomee, care din punct de vedere chimic sunt derivai de acid polisilicic. Unele dintre aceste materiale, mai ales cele care conin oxizi de fier i aluminiu, pot avea activitate catalitic i exist pericolul s catalizeze descompunerea fazei staionare, mai ales dac se lucreaz la temperaturi ridicate. Aceast activitate catalitic este, n general, corelat i cu activitatea de adsorbie superficial, care are drept urmare adsorbia unei pri din componenta de analizat i apariia picurilor cu cozi.

Tipuri de suporturi Suporturile cele mai mult utilizate sunt cele pe baz de Kieselghur sau pmnt de diatomee, care conin acid polisilicic n form amorf hidratat, avnd structura poroas i coninnd cantiti variabile de oxizi metalici de Fe, Al, Mg, Ca, Na, K. Aceste suporturi sunt cunoscute sub diferite denumiri comerciale, cele mai utilizate fiind cele de tip Chromosorb. Acestea se gsesc n mai multe varieti, cele mai importante fiind:
Chromosorb P (pink) are culoare roz-roiatic i suprafaa specific situat n intervalul 4-6 m2/g. Are avantajul c poate fi ncrcat cu o mare cantitate de faz staionar lichid (pn la 25-30%) i are rezistena mecanic ridicat. Nu este ns suficient de inert chimic. Din acest motiv se utilizeaz mai ales la separarea substanelor nepolare; Chromosorb W (white) are culoare alb i suprafaa specific mai mic, de 1-2 m2/g. Din acest motiv se poate ncrca cu o cantitate mai mic de faz staionar lichid de cel mult 15%. Are inerie chimic bun, ns este friabil. Are aplicabilitate general, fiind utilizat la separarea tuturor claselor de compui, att polari ct i nepolari; Chromosorb G are suprafaa specific i mai mic, de numai 0,5 m2/g i se poate ncrca cu maxim 5% faz staionar. Are ns avantajul de a combina ineria chimic a tipului W cu rezistena mecanic a tipului P.

Exist suporturi i de alt natur, dar care sunt mult mai puin utilizate. Asemenea suporturi sunt cele pe baz de polimeri sintetici (de exemplu teflon), sticl i altele.

Faza staionar lichid

Condiiile pe care o faz staionar lichid trebuie s le ndeplineasc sunt:
S fie un bun solvent pentru componentele probei analizate, ns solubilitatea acestor componente s fie difereniat; S fie practic nevolatil la temperatura de lucru a coloanei (presiunea sa de vapori s fie mai mic de 0,1 mm Hg); S fie inert din punct de vedere chimic; S aib o stabilitate termic ct mai ridicat.

Dei alegerea fazei staionare este foarte important pentru realizarea unei analize bune, nu exist o regul general pe baza creia s se poat face aceast alegere, doar reguli semiempirice. Ea este uurat dac se cunosc ct mai multe date despre compuii analizai, n special structura chimic i temperatura de fierbere.
O asemenea regul empiric este cea a similaritii de structur, ceea ce nseamn c faza staionar trebuie s aib o structur asemntoare cu componenta analizat. Astfel, hidrocarburile se vor separa cel mai bine pe faze staionare parafinice (nepolare), iar substanele polare pe faze staionare polare.

Coloane cromatografice Coloana reprezint partea cea mai importanta a unui cromatograf, fiind sediul procesului de separare. Pentru ca separarea s fie eficient, trebuie s fie alese n mod corespunztor fazele cromatografice (n cazul cromatografiei de gaze aceast alegere se refer la faza staionar), dimensiunile coloanei, viteza fazei mobile i temperatura de analiz. Coloanele cromatografice sunt de dou tipuri: clasice (cu umplutur) i capilare. Introducerea probelor n coloana cromatografic Metoda utilizat pentru introducerea probei depinde de starea de agregare n care se gsete proba: gazoas, lichid sau solid. Este indicat n toate cazurile ca introducerea probei s aib loc ntr-un timp ct mai scurt. Mrimea probelor variaz ntre mai puin de 1 g n cazul coloanelor capilare i ordinul gramelor n cazul coloanelor preparative.

Detectoare folosite n cromatografia de gaze Detectorul reprezint, dup coloana cromatografic, cea mai important parte a unui cromatograf, el realiznd punerea n eviden a componentelor separate sub forma unor semnale electrice care pot fi integrate sau nregistrate. Din punct de vedere al semnalelor pe care le emit, detectoarele pot fi de dou tipuri: integrale i difereniale.
Detectoarele integrale emit semnale corespunztoare masei totale a componentelor care ajung n detector, cromatogramele fiind nite curbe n trepte. Aceste tipuri nu mai sunt utilizate la ora actual n practica cromatografic. Detectoarele difereniale emit semnale n funcie de variaia unei anumite proprieti, pe msur ce componenta ajunge n detector, fiecrei componente corespunzndu-i un semnal individual.

Cromatograma se prezint, n acest caz, ca o succesiune de picuri de eluie de tip gaussian, concentraia fiecrei componente fiind proporional cu aria picului su. Detectoarele difereniale se pot clasifica la rndul lor n funcie de sensibilitatea lor la concentraia sau la debitul de mas al compusului analizat.

CROMATOGRAFIA DE GAZE CULPAT CU SPECTROSCOPIA DE MAS

Dac o molecul este ionizat n vid, are loc fragmentarea sa cu formarea unui grup de ioni caracteristici cu diferite mase. Dac aceti ioni sunt separai printr-o metod oarecare, reprezentarea abundenei lor n funcie de mas constituie spectrul de mas. Spectrometria de mas a debutat la nceputul secolului XX ca o metod folosit de fizicieni pentru a pune n eviden existena izotopilor unor elemente, dar la ora actual a devenit o metod analitic de mare importan ntr-o serie de domenii ale tiinei, incluznd i chimia. n principiu, spectrometria de masa const din dou procese de baz:
ionizarea moleculelor substanei de analizat urmat de fragmentarea i

rearanjarea ionilor, care se realizeaz n camera de ionizare a spectrometrului.

are loc n analizorul de mas al spectrometrului.

separarea ionilor formai n funcie de masa lor i detectarea acestora, care

CUPLAREA CROMATOGRAFULUI DE GAZE CU SPECTROMETRUL DE MAS

Att cromatografia de gaze ct i spectrometria de mas sunt tehnici analitice de mare utilitate pentru analiza compuilor organici. Combinarea lor ntr-un singur sistem duce ns la obinerea unor rezultate care depesc mult ceea ce s-ar realiza prin simpla nsumare a datelor oferite de cele dou tehnici. Pentru a putea gestiona imensa cantitate de date oferit de un sistem GC-MS este neaprat necesar utilizarea unui calculator echipat cu un program adecvat. Cuplarea cromatografiei de gaze cu spectrometria de mas ofer n primul rnd posibilitatea identificrii calitative a componentelor analizate, cu o probabilitate de eroare foarte mic.

Optimizarea performanelor unui sistem GC-MS nu este ns deloc simpl, deoarece este vorba despre dou aparate care lucreaz n condiii mult diferite. Astfel, cromatograful de gaze folosete diferite gaze purttoare cu diverse debite, iar temperatura la ieirea din coloan i cantitatea din fiecare component variaz de asemenea pe un domeniu larg. Pe de alt parte, spectrometrul de mas lucreaz n condiii de vid avansat realizat n diferite variante, iar construcia camerei de ionizare i a analizorului de mas poate fi realizat n diverse modaliti. Problema principal este de a plasa o cantitate ct mai mare din fiecare compus organic, separat n coloan i corespunztor unui pic cromatografic, n camera de ionizare a spectrometrului fr a afecta vidul necesar funcionrii acesteia. n aceast camer, presiunea trebuie meninut la o valoare sub 10-4 torr pentru a evita ciocnirile dintre ionii formai i molecule neutre, care ar duce la o fragmentare necontrolat. De asemenea, n analizorul de mas drumul liber mijlociu al moleculelor trebuie s fie mai mare dect 200 cm pentru a nu avea loc ciocniri ntre ionii formai, iar acest lucru nseamn meninerea unei presiuni mai sczute dect 10-5 torr. Trecerea ntre cromatograf i spectrometru cu respectarea acestor condiii se realizeaz folosind niste dispozitive numite interfee.

Realizarea practic a analizelor GC-MS Pentru utilizarea practic a sistemelor GC-MS pot fi luate n considerare dou alternative: Fixarea spectrometrului de mas la o anumit valoare m/z caracteristic doar pentru o anumit component care ne intereseaz, el funcionnd, n acest caz, ca un detector foarte specific. Parcurgerea (scanarea) ntregului domeniu de mas ntr-un interval de timp redus, ceea ce nseamn c se obin sute sau chiar mii de spectre pentru fiecare analiz. Toate aceste spectre sunt stocate n memoria calculatorului ataat instrumentului. n practic, se utilizeaz cu precdere cea de-a doua variant, pentru c ea permite identificarea calitativ a tuturor componentelor prezente n amestecul supus analizei i nu doar a uneia dintre acestea. Acest lucru nseamn ns c este necesar prelucrarea unui numr foarte mare de date, deoarece spectrometrele moderne au viteza de scanare ridicat (de obicei ntre 0,1-1,5 secunde).

DETERMINAREA HIDROCARBURILOR POLICICLICE AROMATICE PRIN METODA ANALITIC CG-MS

ABSTACT
Prjirea este o etap crucial n producerea cafelei, datorit faptului c determin dezvoltarea culorii, aromei i gustului, care sunt eseniale n caracterizarea calitii cafelei. n acelai timp, prjirea poate conduce la formarea unor compui nedorii, ca hidrocarburile policiclice aromatice. n aceast lucrare, se descrie o metod de determinare a acestor compui din cafea, bazat pe saponificare i extracia de tip lichid-lichid cu ajutorul unor volume mici de hexan, cu excluderea proceselor de purificare, din moment ce extractul se analizeaz prin cromatografie de gaze cuplat cu spectroscopia de mas n sistemul singular SIM de monitorizare al ionilor. Concentraia total a celor 28 de compui investigai, exprimat ca i suma concentraiilor hidrocarburilor, n cafea, variaz de la 0.52 la 1.8 g/l. Hidrocarburile cancerigene, exprimate ca i B [a] Peq variau de la 0.008 la 0.060 g/l. Rezultatele au artat c, cafeaua contribuie cu nite cantiti insignificante, la aportul zilnic al omului de hidrocarburi policiclice aromatice. Valorile calculate ale raiilor isomerice, confirm c hidrocarburile identificate n majoritatea probelor de cafea, provin din procesri la temperaturi nalte.

APARATUR I MATERIALE n acest studiu, analizele probelor au fost realizate folosind un gaz-cromatograf, din moment ce, anlizele preliminare i literature de specialitate, au demonstrat c nu toate peak -urile sunt bine separate n cazul folosirii tehnicii HPLC. Aparatul de gaz-cromatografie ( Shimadzu mod. GC-17A) a fost cuplat cu un spectrometru de mas ( Shimadzu, detector cvadrupol mod. GC-MS-QP 5000), echipat cu un sistem de achiziionare a datelor (Shimadzu CLASS 5000). Detectorul MS poate opera n dou moduri diferite: scanare (TIC) i monitorizare selectiv de ioni (SIM). Datele au fost achiziionate folosind modul SIM care permite identificarea i cuntificarea rapid a peak-urilor preselectate. Pe de alt parte, peak-urile care nu au fost preselectate (interferene) nu sunt cunatificate. SIM este o tehnic mult mai sensibil n analiza urmelor dect modul TIC. Coloana cromatografic folosit este o Equity-5 (30m 0.25 id, 0.5m) o coloan capilar........ de la Supelco (Milano, Italia) care are o eficien nalt, astfel rezulnd o separare a compuilor din mediu sau alimente, mult mai bun dect prin HPLC. Heliu ultra pur (99.999%) a fost folosit ca i gaz purttor (20.6 ml/min). Un microlitru din soluiile de analizat a fost injectat n modul neseparare la 0.61 minute intrziere de separare. Injectarea ambelor extracte, de probe i solutii standard, a fost efectuat manual. Folosirea unui injector, echipat cu un sistem electronic de control al presiunii, permite menienerea unei rate de curgere constante, pe durata ntregului proces de separare. Temperatura injectorului a fost meninut la 280 oC. Temperatura gaz-cromatografului a fost: de la 40oC (2 minute) la 100oC la 40oC/ min, la 200oC la 10oC/min, la 325oC (8 minute) la 30oC/min. Identificarea componeilor amestecului standard a fost efectuat comparnd timpi de retenie pentru fiecare component al amestecului, cu cei ai componenilor puri, analizai n aceleai condiii experimentale. Identificarea a fost confirmat prin compararea spectrelor componentelor singulare cu acelea stocate n biblioteca de date a sistemului (NIST). Identificarea HPA n soluiile extrase din probe, a fost realizat pe baza timpilor de retenie anteriori i confirmat utiliznd spectrele de mas achiziionate anterior. Coninutul fiecrui compus n parte din prob, a fost cuantificat relativ la HPA adugate reziduului uscat. Calibrarea complet pentru toate analizele a fost fcut prin injectarea, la fiecare 2 -3 zile, a cinci soluii coninnd compui de concentraie cunoscut. Majoritatea compuilor au factor de rspuns de aceeai intensitate.

 CONCLUZII

A fost propus o metod simpl de determinare a hidrocarburilor policiclice aromatice din cafea. Aceast metod fiind bazat pe saponificarea matricilor i extracia de tip lichid-lichid, analiza s-a realizat cu ajutorul cromatografiei de gaze cuplat cu spectroscopia de mas i a unui sistem de achiziie a datelor SIM. Metoda este mult mai selectiv, rapid i economic dect cele descrise n literatura de specialitate pentru matrici similare, care se bazeaz pe SPE. Detecia i cuantificarea limitelor pentru HPA n cafea s-au dovedit a fi satisfctoare i mai reduse dect restriciile date altour matrici, propuse de directivele UE pentru B[a]P (1g/kg). Versatilitatea metodei ca i unealt analitic, face ca aceasta s fie o tehnic ideal pentru controlul calitativ, cercetarea i dezvoltarea laboratoarelor din industria alimentar i nu numai. Metodologia analitic dezvoltat, ar putea s fie folosit pe viitor, n studiul altor HPA similare n alte alimente cu un coninut n grsimi asemntor. Valorile raiilor izomerice, confirm c hidrocarburile identificate n majoritatea probelor de cafea, provin din procesri la temperaturi
nalte.

CONCLUZIE GENERAL

Cafeaua este o butur care trebuie s ne produc plcere. Este important s gsim tipul de cafea care ndeplinete aceste condiii i s o preparm astfel nct fiecare diminea s fie vesel, plin de energie i fiecare ceac s fie plin de relaxare. Este bine s nu depim cantitatea de trei cecue de cafea pe zi i la sfrit de sptmn s facem cel puin o pauz. Efectul cafeinei depinde de o serie de factori cum ar fi: vrsta, obiceiul de a consuma, tutunul, viteza de eliminare a organismului etc. Procesul de eliminare a cafeinei este mai rapid la unele persoane ce beau mai mult cafea fa de cele care consum ocazional. Sensibilitatea individual fa de cafein joac un rol important n acest proces. Unele persoane excesiv consumatoare, care se opresc brusc din consumul cafelei, pot prezenta lejere manifestri de dezintoxicare sub forma unor uoare dureri de cap. Aceste simptome sunt limitate n timp i pot fi prevenite prin consumarea de cafea fr cofein.