MTODO DE PRUEBA ESTNDAR PARA EL COMBUSTIBLE DIESEL DILUYENTE EN LOS ACEITES USADOS EN MOTORES DIESEL MEDIANTE CROMATOGRAFA DE GASES

PROFESOR : FERNADO ANAYA MELENDEZ ALUMNO : ANDRES APONTE CUCHO CODIGO : 10070103

COMBUSTIBLE DIESEL
Combustible diesel , tambin llamado White spirits o disolvente de stoddard. Es un disolvente derivado del petrleo utilizado ampliamente como un material de limpieza. Y tambin para la fabricacin de pinturas como una alternativa para la trementina para el adelgazamiento de la pintura y limpieza de los cepillos de pintura

COMPOSICION DEL COMBUSTIBLE DIESEL

El diesel es un combustible derivado del petroleo ,esta compuesto principalmente por compuestos principalmente por compuestos parafinicos, naftalenicos y aromaticos. El numero de carbonos es bastante fijo y se encuentra entre el C10 y C22. El biodiesel es un combustible derivado de aceites vegetales que puede reemplazar al gasoil mineral.
Todos lo combustibles fosiles son contaminantes del medio ambiente a traves de los gases que salen del escape. El gasoil mineral , no escapa a esta regla. Uno de los contaminantes mas importantes es el azufre qiue produce la lluvia acida y tambien ocasiona un fuerte ataque quimico en la bomba inyectora, valvula de escape, turbina, etc.

ACEITE SAE 30
La norma SAE es creada para medir las viscosidades de los lubricantes en este caso SAE 30 y 40 corresponde a viscosidades de aceite para motores de combustin interna. La caracteristica mas importante de un lubricante es la viscosidad, que es la resistencia que un fluido opone a culaquier movimiento. Dilucion por combustible por cromatografia de gases ( ASTM D3524).El paso de combustible al aceite es frecuente en motores con problemas de mala relacion aire/combustible por problemas de inyeccion, compresion, etc. Tambien una mala estanqueidad de los cilindros por desgaste excesivo o deterioro de los anillos rozantes del piston, o incluso un rallado de los cilindros puede provocar una dilucion del aceite. Elucion: proceso por el cual todos los solutos terminan por abandonar la columna.

MTODO DE PRUEBA ESTNDAR PARA EL COMBUSTIBLE DIESEL DILUYENTE EN LOS ACEITES USADOS EN MOTORES DIESEL MEDIANTE CROMATOGRAFA DE GASES
1. Alcance. Este metodo de ensayo cubre la determinacion de combustible diesel como un contaminante en el aceite lubricante utilizado. El metodo es limitado al aceite SAE 30. NOTA 1 : Este metodo de ensayo puede ser aplicable a los aceites de grado de viscosidad mas alto. Sin embargo, tales aceites no fueron incluidos en el programa utilizado para desarrollar la declaracion de precision. Existe cierta superposicion de los intervalos de ebullicion del combustible diesel y aceites de motor SAE 30. Ademas, la gama de ebullicion de aceites SAE 30 procedentes de diversas fuentes puede variar considerablemente. Como consecuencia, la calibracion puede ser alterado por tanto como 2%, en terminos de dilucion de combustible. Al probar marcas desconocidas o mixtas de aceite de motor usado, debe tenerse en cuenta que la precision del metodo puede ser menos exacta que la precision obtenida cuando calibramos con un representante aceite nuevo.

2. Terminologa
2.1 Definiciones de Trminos especficos a esta norma: 2.1.1 Dilucin de combustible-la cantidad, expresada como un porcentaje de combustible del motor en el aceite lubricante del motor. Este puede ser como resultado del desgaste del motor o un mal funcionamiento. 2.2 Abreviaturas: 2.2.1 Una abreviatura comn de compuestos de hidrocarburos es para designar el nmero de tomos de carbono en el compuesto. El prefijo se utiliza para indicar la forma de cadena de carbono, mientras que un sufijo subndice denota el nmero de tomos de carbono. Por ejemplo: normal decano n-C10 Iso-tetradecano i-C14

3.Resumen del Mtodo de ensayo

3.1 Una mezcla de n-decano y el aceite lubricante usado se introduce en una columna de cromatografa de gases que separa hidrocarburos en orden de su punto de ebullicin.

La temperatura de la columna se elev a una velocidad reproducible y es el cromatograma resultante interpretado por dilucin del combustible diesel.

4. Significado y uso.
4.1 Cierta dilucin de combustible del aceite de motor puede tener lugar durante el funcionamiento normal. Sin embargo, la dilucin de combustible excesivo es de preocupacin en cuanto a posibles problemas de rendimiento.

5. Aparato
5.1 Cromatgrafo de gases- Cualquier cromatgrafo de gases puede ser usado si tiene las siguientes caractersticas de funcionamiento:

5.1.1 Detector- Se puede utilizar un detector de conductividad trmica o llama de ionizacin. El detector debe tener sensibilidad suficiente para detectar 1,0% de decano con una altura de pico de al menos 10% de la escala completa en la grabadora bajo las condiciones prescritas en el presente mtodo, y sin prdida de resolucin tal como se define en 7.1.3. El detector debe ser tambin capaz de operar de forma continua a una temperatura equivalente a la temperatura mxima de la columna empleada, y debe ser conectado a la columna a fin de evitar cualquier punto fro. Bajo las condiciones descritas por el mtodo, la deviacin no debe ser ms del 1% de la escala total por hora.

5.1.2 Programador de la temperatura de la columnaEl cromatgrafo debe ser capaz de programar el funcionamiento de la temperatura sobre un rango suficiente para establecer un tiempo de retencin de al menos un minuto para el pico inicial (s) y para eluir la muestra completa. La tasa de programacin debe ser suficientemente reproducible para obtener repetibilidad del tiempo de retencin de 0,1 min para cada componente en la mezcla de calibracin (6.4).

5.1.3 Sistema de la entrada de muestraEl sistema de entrada de muestra debe ser capaz de operar de forma continua a una temperatura equivalente a la temperatura mxima de la columna empleada, o proporcionar inyeccin en la columna, con algn medio de programacin de la columna completa, incluyendo el punto de introduccin de la muestra hasta la temperatura mxima requerida. El sistema de entrada de la muestra debe ser conectado a la columna cromatogrfica a fin de evitar cualquier punto fro.

5.3 ColumnaCualquier columna y las condiciones pueden ser utilizados, proporcionado, bajo las condiciones de la prueba, las separaciones son en orden de los puntos de ebullicin y la resolucin de la columna R, es al menos 3 y no ms de 5 (7.1.3). Desde una lnea de base estable es un requisito esencial del mtodo, que coincidan con las columna doble se requiere para compensar sangrado de la columna, que no pueden ser eliminados por completo mediante solo acondicionamiento.

5.4 IntegradorDebern proporcionarse los medios para determinar el rea acumulada bajo el cromatograma. Esto puede ser realizado manualmente por medio de una planmetro polar. Medios mecnicos, tales como el integrador de disco, se puede utilizar tambin. Sin embargo, mejor precisin y operacin automtica se puede lograr con integracin electrnica.

5.5 Flujo de controladoresCromatgrafos que usan detectores con conductividad trmica tambin debe estar equipado con controladores de flujo constante capaces de aportar flujo constante de gas a +/- 1% en todo el rango de temperaturas de funcionamiento completo.

5.6 Ejemplo de dispositivo: 5.6.1 Microjeringa- Una microjeringa , normalmente de 10uL es

utilizado para la introduccin de la muestra.

5.6.2 Dispositivos de muestreo automtico y otros medios de muestreo, tales como la encapsulacin de indio, se
puede utilizar, siempre que el sistema puede ser operado a una temperatura suficientemente alta para vaporizar completamente hidrocarburos con un punto de ebullicin atmosfrico de 538 C(1000F), y el sistema de muestreo est conectado a la columna cromatogrfica con el fin de evitar cualquier punto fro.

Sistema on column :

5.7 Vial,

15mL, tapn de rosca.

6. Reactivos y materiales 6.1 Fase lquida para las columnas. NOTA 2- Los siguientes
materiales se han utilizado con xito como fases de lquido:
Caucho de goma de silicona UV-W982

Caucho de goma de silicona GE-SE-303 Caucho de goma de silicona OV-14 Caucho de goma de silicona OV-1014

6.2 Soporte del slidoPor lo general fuego ladrillo machacado o diatomeas tierra. Tamao de tamiz y de carga de soporte debe ser tal que dar una ptima resolucin y el tiempo de anlisis. En general, las cargas de apoyo de 3 a 10% se han encontrado ms satisfactoria.

6.3 Portador de gas helio o hidrgeno,

Para su uso con detectores de conductividad, o nitrgeno para usar con detectores de ionizacin de llama.

6.4 Mezclas de calibracin . Un mnimo de tres mezclas de

combustible diesel y aceite lubricante de un tipo similar a la que se est analizando se preparan para cubrir la gama de 0 a 12% en peso de combustible diesel, calculada como sigue:

%peso = peso de combustible

x 100

peso de combustible y aceite 6.5 N-decano, 99% de pureza , combustible de vapor nocivo.

7. Preparacin del aparato

7.1 Preparacin de la columna. Cualquier mtodo satisfactorio usado en la prctica de la cromatografa de gas que produzca una columna que cumple los requisitos de 5.3 puede ser utilizado. La columna debe ser acondicionada a la temperatura mxima de funcionamiento hasta la lnea base debido a un sangrado de columna ha sido reducido a un mnimo. 7.1.1 La columna puede estar acondicionada muy rpidamente y eficazmente mediante el siguiente procedimiento: 7.1.1.1 Desconecte la columna desde el detector. 7.1.1.2 Purga a fondo de la columna a temperatura ambiente con un gas portador. 7.1.1.3 Cierre el gas portador y permita que la columna descomprima completamente.

7.1.1.4 Elevar la temperatura de la columna hasta la mxima temperatura de operacin y mantener a sta temperatura durante al menos 1 h sin nign flujo a travs de la columna. 7.1.1.5 Enfriar la columna al menos 100 C antes de encender el gas portador nuevo.

7.1.1.6 Programar la temperatura de la columna hasta el mximo varias veces con el flujo normal de gas portador. La columna entonces debe estar listo para su uso.
7.1.2 Un mtodo alternativo de acondicionamiento de la columna, la cual se ha encontrado eficaz para las columnas con una carga inicial de 10% de la fase lquida, se compone de la purga de la columna con el gas portador a la tasa de flujo normal mientras se mantiene la columna a temperatura mxima de 12 a 16h. 7.1.3 Resolucin de la columna: Se calcula asi : 2(1 2) = 1 + 2 La resolucion R, debe ser al menos 3 y no ms de 5.

7.2 Cromatgrafo
Las condiciones tpicas de operacin se muestran en la Tabla 1.

7.2.1 Si un detector de ionizacin de llama se utiliza, los depsitos formados en el detector de la combustin de los productos de descomposicin del caucho de silicona deben ser eliminados regularmente, ya que cambian las caractersticas de respuesta del detector. 7.2.2 Si el sistema de entrada de la muestra se calienta por encima de 300 C un ensayo en blanco se debe hacer despus de instalar los nuevos tabiques, para comprobar picos extraos producidos por purga de los tabiques.

8. Preparacin de la muestra
8.1 Pesar 1,0 +/- 0,01g de decano en un vial de 15 mL. Agitar la muestra en el frasco entregado y luego agregar 10,00 + 0,01 g de muestra al vial. Tapar y mezclar bien. 9. Calibracin

9.1 Ejecutar cada una de las mezclas (6.4) por el procedimiento descrito en la secciones 8 y 10, inyectando aproximadamente el mismo volumen elegido para la muestra. Anote las reas totales debidas al decano y a la porcin de combustible en cada mezcla.

. 9.1.1 . No puede haber una superposicin entre el combustible diesel y picos del petrleo. Vase la figura 2 para un tpico cromatograma.

9.2 Determinar la relacin R, para cada estndar :

= Donde: A= rea total debido a los picos de combustible diesel y B= rea debido a n-decano. 9.3 Una curva de calibracin en relacin de R al porcentaje en peso de combustible diesel .

10. Procedimiento
10.1 Programar la temperatura de la columna hasta una temperatura suficientemente alta para eluir todos los componentes de la columna.Luego refrescar la columna hacia la temeperatura de partida y en el tiempo programado, inyectar un volumen cuidadosamente medido de muestra (1uL). Encienda la unidad registradora grfica e integradora inmediatamente despus de la inyeccin de la muestra.

10.2 El ajuste de sensibilidad no debe ser cambiado durante la prueba. Si un integrador de bola o medios manuales se utilizan para medir reas del pico, el ajuste de sensibilidad debe ser tal que el pico mximo de la porcin de combustible del cromatgrafo permanece en la escala de la grabadora.

11. Clculo
11.1 Registre las reas totales debida a la porcin de combustible de la muestra y el rea debido al decano como se describe en 9.1 y determinar la relacin R como se describe en 9.2 11.2 Determinar el % en peso del combustible diesel de las muestras mediante la relacin de valores de R obtenidos a la previamente determinada curva de calibracin. Informar los resultados ms cercanos al 0,1%.

12. Precisin y Tendencia

12.1 Los siguientes criterios deben ser utilizados para juzgar la aceptabilidad de los resultados ( 95 % de probabilidad) : 12.1.1 Repetibilidad- La diferencia entre sucesivos resultados de las pruebas obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato bajo condiciones de funcionamiento constante en la prueba material, sera a la larga en normal y correcto funcionamiento del mtodo de ensayo, superar el valor siguiente slo en un caso de veinte : 0,3% del peso total. 12.1.2 Reproducibilidad. La diferencia entre dos resultados independientes obtenidos por operadores que trabajan en distintos laboratorios con el mismo material problema, sera en largo plazo en normal y correcto funcionamiento, superar el valor siguiente slo en un caso de veinte: 1,6% del peso total NOTA- La anterior precisin se basa en el uso de integradores electrnicos para medir reas y pueden no ser indicativos cuando otro medio de medicin se utiliza. Esta declaracin de precisin slo se aplica a los aceites SAE 30.

12.2 Sesgo
No existe una estimacin de la desviacin de este mtodo de ensayo y eso es posible a la naturaleza emprica de este mtodo de ensayo. 13. Palabras clave Combustible diesel Dilucin de combustible

Cromatografa de gases
Aceite lubricante Esta norma est sujeta a revisin en cualquier momento por el comit tcnico responsable y debe ser revisado cada cinco aos y si no es revisada, debe ser aprobado de nuevo o retirarse.

Ejemplo de calculos

rea de Peso de combu rea de las stible nEstnda %peso del mezclas diesel( decano( res combustible (g) A) B) Std 1 Std 2 Std3 Muestra 2 6 10 7 10 10 10 10 2000 6200 10400 6650 1667 4429 6500 4586

Estndare s R=A/B Std 1 Std 2 Std3 Muestra 1,2 1.4 1.6 1.45

%peso (diesel) 2 6 10 7

analisis de aceite lubricante

1.8 1.6 1.4 1.2 A/B 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 2 4 6 8 10 12 porcentaje en peso Series1 Linear (Series1) y = 0.05x + 1.1 R = 1

Resolucin de la columna: Se calcula asi : 2(1 2) = 1 + 2

d2=4,82 min
d1 = 2,20min Y1=0,32 Y2=0,53 R=3,08 R esta dentro del rango

GRACIAS