Extraco de volteis

leos essenciais
As essncias ou aromas essencialmente leos essenciais. das plantas so
Os leos essenciais so usados, principalmente pelos aromas agradveis: perfumes, incenso, temperos e como agentes flavorizantes em alimentos. Alguns leos essenciais so tambm conhecidos por sua aco anti-bacteriana e anti-fngica. Outros so usados na medicina, como a cnfora e o eucalipto. Alm dos steres, os leos essenciais so compostos por uma mistura complexa de hidrocarbonetos, lcoois e compostos geralmente pertencentes a um grupo de produtos naturais chamados terpenos.

SPME
Facilita o tratamento da amostra Equipamento acessvel Anlise directa em cromatografia GC Dispensa solventes Utilizao de pequenas amostras

Esttico

Dinmico

Hermtico Aquecimento Analise directa

Fluxo gasoso externo Armadilhas>concentrao

Fibras de slica com polmeros

Mtodos
Mtodo espao de cabea -SPME Mtodos extraco a vapor seguida de extraco com solvente -Destilao directa -Destilao indirecta de vapor -Destilao de vapor em vcuo -Extraco Mtodo destilao/extraco simultnea de vapor -Likens-Nickerson Mtodo extraco directa com solvente (slidos) -Soxhlet

Ex: de utilizao de anlises com SPME: Deteco de contaminaes com trialometanos na gua potvel de distribuio publica hidrocarbonetos do petrleo na gua Pirazinas do cacau torrado aromas de ma determinao de nitrocompostos em almscares sintticos em cosmtica aromatizantes de tabaco aromas produzidos por bactrias contaminantes da carne analise dos constituintes dos aromas de refrigerantes tipo cola analise de lcoois e estres na cerveja anlise de sumos de laranja anlise de queijos anlises de amostras de plasma de pacientes em terapia com os anti-depressivos Determinao de bolores em construes

Utilizao de SPME na anlise de volteis

 Aparelho de Clevenger---Hidrodestilao (arrastamento de vapor)

Vantagens: simplicidade funcionalidade ausncia de solvente
Amostras para fins analticos

Desvantagens: refluxo de solubilizados ou emulsionados----artefactos (hidrolise) solubilizao no hidrolato residual (+polares) cristalizao no condensador (+ MW e T fuso+ alta)

 Muitos componentes dos leos essenciais so substncias de alto ponto de ebulio e podem ser isolados atravs de destilao por arrastamento de vapor (destilao de misturas imiscveis de compostos orgnicos e gua (vapor)). Os componentes de uma mistura imiscvel "fervem" a temperaturas < do que os pontos de ebulio dos componentes individuais. Uma mistura de compostos de alto ponto de ebulio e gua pode ser destilada a temperatura menor que 100C (ponto de ebulio da gua). O princpio da destilao a vapor a presso total de vapor de uma mistura de lquidos imiscveis = soma da presso de vapor dos componentes puros individuais. A presso total de vapor da mistura torna-se igual a presso atmosfrica (e a mistura ferve) numa temperatura < que o ponto de ebulio de qualquer um dos componentes. Este comportamento dos lquidos miscveis, onde a presso total de vapor a soma das presses de vapor parciais dos componentes.

Utilizaes
1. Quando se deseja separar ou purificar uma substncia cujo ponto de ebulio alto e/ou apresente risco de decomposio; 2. Para separar ou purificar substncias contaminadas com impurezas resinosas;

3. Para retirar solventes com elevado ponto de ebulio, quando em soluo existe uma substncia no voltil;
4. Para separar substncias pouco miscveis em gua cuja presso de vapor seja prxima da gua a 100C.

Exemplos de aparatos de extraco por arrastamento de vapor

Clevenger

KIPPS APPARATUS

Aparelho de Likens-Nickerson Destilao/extraco

Vapor criado na hidrodestilao sujeito a extraco pelo vapor de um solvente orgnico apolar de baixo peso molecular e imiscvel com H2O

Volteis arrastados pelo vapor de gua ficam retidos na fase orgnica (-) artefactos, (-) perdas por refluxo e cristalizao desvantagens: solvente Remoo

Aparelho de Likens-Nickerson Utilizao de Pentano destilado na extraco de leos essenciais

Separao e isolamento de substncias de uma mistura, ou ainda na remoo de impurezas solveis indesejveis. Envolve a separao de um composto, numa soluo ou suspenso, num determinado solvente, por agitao com um segundo solvente, em que o composto orgnico seja mais solvel, e que seja pouco miscvel com o solvente em que est inicialmente o composto orgnico. Quando as duas fases so lquidos imiscveis, diz-se "extraco lquido-lquido". Neste tipo de extraco o composto estar distribudo entre os dois solventes. A separao depende: -diferena de solubilidade do composto nos dois solventes. Geralmente, o composto a ser extrado insolvel ou parcialmente solvel num solvente, mas muito solvel no outro solvente.

Likens-Nickerson

 Numa extraco lquido-lquido, o composto encontra-se dissolvido num solvente A e para extra-lo, usa-se um outro solvente B, e estes devem ser imiscveis. A e B so agitados e o composto distribui-se entre os dois solventes de acordo com as respectivas solubilidades. A razo entre as concentraes do soluto em cada solvente denominada "coeficiente de distribuio ou de partio". consequncia prtica: Se um dado volume total do solvente for utilizado, pode ser mais eficiente efectuar vrias extraces sucessivas (isto , partilhar o volume em n fraces), e a isto chama-se "extraco mltipla", sendo mais eficiente do que "extraco simples".

Para a tcnica de extraco pode-se usar um solvente extractor que reaja quimicamente com o composto a ser extrado.
A extraco por solventes quimicamente activos depende do uso de um reagente (solvente) que reaja quimicamente com o composto a ser extrado remover pequenas quantidades de impurezas de um composto orgnico ou para separar os componentes de uma mistura.

 Em geral para amostras de maior quantidade e de slidos.

Soxhlet

o composto orgnico + que no solvente orgnico, (quando o coeficiente de distribuio entre solvente orgnico e gua pequeno), so necessrias grandes quantidades de solvente orgnico para se extrair pequenas quantidades da substncia. o extractor tipo Soxhlet comummente usado para extraco contnua com um solvente quente. Neste sistema apenas uma quantidade relativamente pequena de solvente necessria para uma extraco eficiente