TECNOLOGIA DE minerales ii

PRESENTADO POR:
Giancarlo Coloma Vargas

OBJETIVO GENERAL: DETERMINACION DE ARSENICO EN AGUA POPTABLE, EFLUENTES, DE ROS

OBJETIVO ESPECIFICO:

La eficiencia del proceso de generacin de hidruros depende fuertemente del estado de oxidacin de los iones de As presentes. Normalmente el arsnico est presente como As+3 y As+5. La sensibilidad analtica del As+3 es el doble de la del As+5, por lo que antes de la medicin todo el As debe ser reducido a As+3. La reduccin se logra acidificando la muestra y estndares con HCl concentrado y agregando adems KI. Su funcin es conseguir la reduccin del arsnico presente en la muestra hasta llegar a formar el hidruro de arsnico (arsenamina) mediante el ataque con el hidrgeno naciente que se desprende del contacto del borohidruro de sodio con un medio cido. El equipo utilizado es de absorcion atmica-generador de hidruros (VARIAN) provisto de lmpara de ctodo hueco para arsnico, el gas de arrastre es el argn con una presin de 47 PSI, para la flama se usa el acetileno con 11.25 PSI y el aire con 60 PSI, se trabaja con una longitud de onda de 193.7 nm.
La arsenamina, gas generado en la reaccin del borohidruro de sodio en medio cido con las disoluciones que contienen arsnico, es un gas muy txico pero que, sin embargo, se produce en muy pequeas cantidades. Para evitar cualquier posibilidad de exposicin a arsenamina es conveniente la extraccin localizada prxima al depsito de lquidos de desecho provenientes de la reaccin, a fin de evitar que el gas emanado pueda pasar al aire ambiente general del laboratorio.

Marco terico
El Arsnico se encuentra altamente distribuido en la naturaleza en ms de 150 minerales, su concentracin en la corteza terrestre es de aproximadamente de 5 mg/kg. Los minerales con mayores concentraciones son los arseniosos de cobre, de plomo, de plata, de oro y los sulfuros de Arsnico. El Arsnico es un elemento metlico, gris, acerado de smbolo As, nmero atmico 33, peso atmico 74.9, forma diversos compuestos txico, algunos de los cuales se utilizan en medicina. El Arsnico blanco corresponde al trixido de Arsnico y el Trihidrato de Arsnico a la Arsina. El Trixido de As, es un xido arsenioso, H3AsO3, se utiliza en el tratamiento de las enfermedades cutneas, en la malaria y como un tnico; tambin se utiliza por va externa como custico.3 Este compuesto resulta como producto de la fundicin de minerales de cobre y plomo en ste campo productivo. Muchos compuestos arsenicales son solubles en el agua y por eso puede producirse la contaminacin del agua, an no se ha podido dilucidar completamente la forma qumica que toma el Arsnico en el agua, pero si se han identificado las formas trivalentes y pentavalentes: se han encontrado en el agua algunas formas de Arsnico orgnico. El Arsnico se transfiere a travs de la placenta. La vida biolgica media del Arsnico parece ser entre las 10 horas y algunos das, no existen datos que indican que el Arsnico se acumula con la edad. El Arsnico se utiliza en la elaboracin de plaguicidas agrcolas, vidrio, derivados, aleaciones de cobre y plomo, semiconductores, productos farmacuticos y productos qumicos diversos. El Arsnico en agua puede encontrarse en forma natural ya veces en concentraciones muy altas debido a la presencia en la corteza terrestre y por procesos de erosin o vulcanismo, pero generalmente proviene de descargas industriales. El Arsnico es aplicado en ciertas aleaciones como aditivo en dispositivos electrnicos y en medicina veterinaria. Los compuestos derivados del trixido de Arsnico son los ms txicos

Preparacin del equipo de AAS -GH

Se prepara el equipo de absorcin atmica colocando la celda de generador de hidruros, corriente de lmpara 8.5 mA, se ubica a una longitud de onda de 193.7 nm, el slit a 2nm, se verifica la presin de los gases a usar, el gas de arrastre es el argn con una presin de 47 PSI, para la flama se usa el acetileno con 11.25 PSI y el aire con 60 PSI, se optimiza el equipo con solucin muy diluida de As para alcanzar una Max. Absorbancia como alineamiento del atomizador y aspirar el blanco para eliminar residuos y la memoria del equipo. Se prepara la solucin de NaBH4 1% (2-20 gr) con 0.5% de NaOH, HCl 5N.

Utensilios a utilizar
Fiolas de 100 ml y 1000 ml piseta

Plancha calentadora de acero

matraz erlermeyer

micro pipeta vasos precipitados

Balanza analitica

Reactivos a usar
Borohidruro de Sodio Acido Clorhdrico concentrado Acido Sulfrico concentrado Ioduro de Potasio Persulfato de Potasio Acido Ntrico concentrado Solucin stock de Arsnico 100 ppm Agua desionizada

Preparacin soluciones de reactivos

Persulafto de potasio (K2S2O8 ): Es un oxidante en la digestin de la muestra Se pesan 10 gr de persulfato de potasio y se disuelve en un vaso de precipitado con 50 ml de agua desionizada, luego se trasvasa a una fiola de 100 ml y se enraza a 100 ml. Borohidruro de sodio(NaBH4 ): Se prepara solucin al 1% pesando 10 grs, se disuelve en un vaso de precipitado 50ml de agua desionizada, luego se trasvasa en una fiola de 1L y se enrasa hasta 1L. Ioduro de Potasio (KI): Es un pre-reductor Se prepara solucin al 10% usando la micropipeta se extrae 10 ml y se trasvasa en una fiola de 100 ml y se enrasa con agua desionizada.

Soluciones estndares de 1-2-5-10 ppb de arsnico: Se utiliza la Sgte: CaVa= CiVi, con la micropipeta se extrae 1 ml de la solucin stock de 100 ppm y se trasvasa a una fiola de 100 ml y se enraza con agua desionizada obtenindose solucin de 100 ppb. De la solucin de 100 ppb se extrae con la micropipeta 1 ml y se trasvasa en una fiola de 100 ml y se enraza con agua desionizada obtenindose solucin de 1 ppb. De la solucin de 100 ppb se extrae con la micropipeta 2 ml y se trasvasa en una fiola de 100 ml y se enraza con agua desionizada obtenindose solucin de 2 ppb. De la solucin de 100 ppb se extrae con la micropipeta 5 ml y se trasvasa en una fiola de 100 ml y se enraza con agua desionizada obtenindose solucin de 5 ppb. De la solucin de 100 ppb se extrae con la micropipeta 10 ml y se trasvasa en una fiola de 100 ml y se enraza con agua desionizada obtenindose solucin de 10 ppb. Luego estas soluciones se trasvasan en vasos precipitados agregndole 5 ml de KI y 5 ml de HCl concentrado

Limpieza de vasos precipitados: 24 horas antes del ensayo los vasos de precipitado y fiolas se someten a limpiezas con fin de eliminar residuos qumicos o materia orgnica colocndose en una tina llena con solucin de acido ntrico concentrado al 10%, pasado este tiempo se secan y se le agrega solucin de acido ntrico al 10% y se calientan en la plancha trmica por unos 15 minutos, luego se limpia con abundante agua desionizada. Tratamiento de la muestra y su duplicado (digestin): Se agita la matriz y se extrae 50 ml de la muestra a un vaso de precipitado, adicionndole 1 ml de acido sulfrico y 5 ml de persulfato de potasio, se calienta en la plancha trmica de acero en la campana extractora hasta llegar a 10 ml y se enraza con agua desionizada, luego se le agrega 5 ml de KI y 5 ml de acido clorhdrico concentrado. AsO43- + 2 l - + 4 H --------- AsO2- + I2 + H2 Control de calidad: Para mantener una buena lectura en AAS-GH el reactivo stock de As se somete a una prueba de calidad como: Adicin: Se aplica lo Sgte:
% DE RECUPERACION adicin={[muestra +adicin]-[muestra]}/[adicin]

Se usara la solucion de 2 ppb 20 ml y 20 ml de muestra con lo que debe existir un rango de aceptacin entre 95% - 105% Control: La solucin stock es comparada con otra solucin stock de otra marca de la misma concentracin.
% DE RECUPERACION ctrl =[estndar]/[terico]

Se usar la solucion de 10 ppb 10 ml con otra solucion de 10 ppb preparada pero de otra marca con rango de aceptacin de 0.98 hasta 1. La lectura del control de calidad se realiza en el AAS-GH

Curva de calibrado: Se procede a establecer la curva de calibrado colocando los capilares respectivamente con la solucin de borohidruro de sodio, HCl y las soluciones estndares preparadas dichas anteriormente, primero se establece la Max. Absorbancia con una longitud de onda de 193.7 nm, haciendo pasar solucin de agua desionizada y lavando a su vez los conductos por donde pasaran las soluciones, luego se hace pasar las soluciones estndar una por una (1, 2, 5, 10 ppb)acompaada con la solucion de borohidruro de sodio y HCl. Por cada estndar ledo se pasara agua desionizada. Cada estndar dar una lectura de absorbancia y as se establecer la recta y ecuacin parta hallar las concentraciones de la muestras problemas. Se recomienda un valor regresin lineal buena que se acerque lo mas prximo a 1.

Lectura de la muestra problema: La muestra y su duplicado se leern como en el paso anterior con los estndares, se le sacara un promedio de las concentraciones halladas con la muestra y su duplicado.

NaBH4 + 3H20 + HCI -------- H3B03 + NaCI + 8H* 8H* + As3* -------- AsH3 + exceso de H2
Conclusiones: Se debe usar adecuadamente sus EPP para todo momento ya que este ensayo libera gases perjudiciales tanto en la digestin como en el ensayo de absorcin atmica (arsemina), se debe tener cuidado con el manipuleo de los reactivos qumicos ya que una torpeza puede causar dao al resto de trabajadores del rea.