Destilacin a presin reducida

Muchas sustancias orgnicas tienen puntos de ebullicin superiores a 200C o se descomponen a temperaturas prximas a sus puntos de ebullicin, incluso antes, por lo que es necesario que cuando se desee purificar o separar este tipo de compuestos se utilice la destilacin a presin reducida. Tomando en cuenta que el punto de ebullicin de una sustancia depende de la presin que lo rodea, este puede disminuir, reduciendo la presin a la cul se efecta la destilacin.1

Figura 1. Esquema del sistema de destilacin a presin reducida 2

Experimento de destilacin a presin reducida

Figura 2. Reaccin de formacin del acido acetilsaliclico

Procedimiento3
1. Colocar 0.25g de cido saliclico y 0.3g de anhdrido actico en un matraz erlenmeyer de 125mL. 2. Colocar en el microondas el erlenmeyer durante 15 minutos a una potencia de 80%, el microondas se trabajara dentro de la campana de extraccin.

3. Tomar una muestra para ccf y eluir en un sistema nhexano/AcOEt 7:3 (v/v), colocando como testigo una muestra de disolucin de la tableta de aspirina en EtOH para comprobar que la reaccin se ha efectuado.
Testigo

4. Revelar la placa con luz UV

5. Recristalizar el producto con tolueno. 6. Secar el producto eliminando el disolvente a presin reducida. 7. Determinar rendimiento y punto de fusin.

Figura 3. Aparato de Fisher- Johns

El experimento presenta una buena oportunidad para subrayar la importancia de la qumica verde pues el empleo de la metodologa propuesta, reducir el riesgo de accidentes y la cantidad de desechos producidos. 3

Por otra parte este experimento permite a los estudiantes evaluar crticamente las ventajas del uso de una fuente alternativa de energa (microondas), tales como tiempos de reaccin ms cortos y la reduccin de los productos secundarios dando como resultado un mayor rendimiento.
Los hornos de microondas ofrecen una alternativa limpia y, a veces ms barata, en especial en reacciones que no utilizan catalizadores. 4

1. http://es.scribd.com/doc/51437805/Destilacion-a-presion-reducida 2. Fotografa. Laboratorio L-413. FES Zaragoza, campus 2. 3. Aspirin Synthesis, Marzo-Apr. Vol. 83, num. 3-4, (2006)628 631 Journeal Chemistry Society 4. Green Chemistry, vol. 81, jul-sep. Num 7-9 (2004), 187-1190 Journeal Chemistry Society *Higdon J., Delage B., Williams D. y Dashwood R. Pharmacological Research. 55, (2007), 224-236. 5. Microwaves in Combinatorial and High Throughput synthesis (a special issue of Mol. Diversity), C. O. Kappe (Ed.), Kluwer Academic Publishers, 2003. *Microwave/Assisted Organic Synthesis. P.Lidstrm, J. Tierney (Eds.), Blackw ell Scientific, 2005