Determinacin de Oro y Plata mediante un ensayo a Fuego

Caractersticas principales

Principalmente durante el proceso de ensayo a fuego se llevan a cabo dos fusiones consecutivas primero una reductora (fusion) donde a la muestra se le adiciona una mezcla fundente con un alto contenido de litargirio (PbO) que actuara como vehiculo de recuperacion de los metales preciosos, luego una oxidante (copelacion) en donde por exidacin en caliente sobre una copela es adsorbido el plomo quedando debido a su alta tension superficial el oro y la plata en forma de dore sobre la superficie de la misma para dar paso a una disolucin acida del boton de oro para la determinacion mediante absorcin atomica

Preparacin del fujo fundente

Adicionar a mezclador los ractivos citados a continuacin con extreme cuidado proceder a meclar durante 30 minutos, agregar antes de mezclar un antipolvo en este caso 500 ml de vaselina lquida, esta emulsion disminuye de manera considerable la generacin de polvo, sobre todo en la etapa de descarga de la mezcla
Reactivo Litargirio Borax Fluorita Silice Carbonato de Sodio Total Peso (Kgrs) 50 3.5 0.5 2.0 16 72 % (en la mezcla) 69.4 4.9 0.7 2.8 22.2 100.0

Preparacin del fujo fundente

Litargirio: Oxido de plomo, principal reactivo ligado al ensayo de fuego, actua como agente oxidante y desulfurante. Debido a su reduccin actua como colector de los metales preciosos y es ayudado en esta tarea por la plata. Borax: Tetraborato de sodio anhidro, esta sal al fundirse actua como una gran agente disolutor de oxidos metalicos, ademas de poseer un PF relativamente bajo, que ayuda a bajar los PF de los demas componentes y dar fluides al magma. Fluorita: Fluoruro de calcio, eficaz en la disolucin de fosfatos y silicatos ademas de facilitar la separacion entre la escoria y el regulo. Slice: Oxido de slice, fundente que mediante la formacin de silicatos desarma los oxidos, sulfuros y fuertes enlaces complejos presentes. Carbonato de Calcio: Soda, poderoso agente desulfurante y oxidante. Al reaccionar en su PF libera CO2 (vapores de fundicion) generando algn arrastre de otros componentes.

Procesos Intermedios

Preparacin de la carga fundente En una bolsa plastica preparar la carga fundente que consiste en adicionar 160 gr de flujo fundente y 2 ml de AgNo3 1gr/lt Pesaje de la Muestra Pesar con una presicin ed 0.1 gr entre 40 y 50 gr de la muestra en bolsa plstica que contenga arga fundente. En casos muy particulares la cantidad de peso de la muestra puede quedar a criterio del fundidor con el fin de lograr una mejor recuperacin como tambien por solicitud del cliente. Adicin de reactivos agente reductor (almidon o harina) y un agente oxidante (Nitrato de potasio o salitre).

Fusion

Las muestras se deben rolear cuidadosamente para homogenizar su contenido, luego se debe depositar en crisoles eliminando la mayor cantidad de aire que sea posible y agregar tapa de fusion que consiste en 25 grs de bicarbonato de sodio al 10% de sal comun al crisol. En horno de fusion previamente ambientado a 1150 C introducir los crisoles con horquilla para 3 crisoles de manera ordenada. El proceso se debe llevar a cabo durante 1 hora, al abrir el horno este baja su temperatura, y la fusion se llevara a cabo por etapas, asi evitando derrames y perdidas de material por proyecciones dentro del horno. En esta etapa los metales preciosos son colectados por el plomo que fue reducido de oxido de plomo a plomo metalico, este se encuentre disperso por toda la masa en forma de pequeas gotas.

Procesos Intermedios

Vaciado a lingoteras La descarga de la fusin completada se debe realizar bajo campana extractora y sobre moldes dispuestos en lingoteras, se debe tener la precaucin de tener los moldes libres de residuos, agua y lubricados para evitar proyecciones o que se adiera el plomo a la superficie del molde. Separacin del regulo Una vez que nuestro material fundido se ha solidificado y enfriado considerablemente se debe separa mediante pinzas y martillo el regulo de plomo de la escoria

Copelacin

Se debe ralizar en un horno previamente ambientado a 900C . el regulo de plomo se depositara sobre una copela que absorvera oxido de plomo y mantener sobre la superficie los metales preciosos. En forma de boton, debido a su gran tensin superficial.( Las copelas deben ser previamente tratadas en un horno a 700C para eliminar la humedad) Para favorecer la oxidacin del plomo metalico el horno debe tener un flujo constante de aire. En condiciones ideales la velocidad de copelacin sera de 1 gr/min.

Disolucin del Boton de Oro

La disolucin se llevara a cabo mediante un ataque multiacido a bao maria. Se adicionaran 1 ml de acido nitrico al 50%, se calentara hasta cese de bubujeo. Luego se adicionaran 3 ml de acido Clorhidrico concentrado y se deber calentar hasta la total disolucin. Se retirara del bao maria y se adiciona 6 ml de agua destilada para complementar un volumen de 10 ml

Determinacin final por espectroscopia de absorcin atomica.

Chequear y ajustar condiciones de insumos y equipos segn instructivo de absorcin atomica. Cargar el metodo Oro por fundicin que reune las condiciones instrumentales descritas en el siguiente cuadro

Smbolo Longitud de onda Slit Corrector de fondo Llama Tipo Flujo Tiempo de medida Replicas Absorbancia tipica Curva de calibracin Baja Alta Matriz

Au 242.8 0.5 No Aire/acetileno oxidante 0.8/1.0Lts/min

1.0 seg 2 1ppm 54 Ua 2.5(130Ua)-5.0-10.025.0 25(130Ua)-50-100 25% Hcl