DIFRACCIN DE RAYOS X

Difraccin de rayos X (DRX) es una verstil tcnica no destructiva que revela informacin detallada sobre la composicin qumica y la estructura cristalogrfica de materiales naturales y manufacturados. La espectroscopa de rayos X se basa en la medida de la emisin, absorcin, dispersin, fluorescencia y difraccin de la radiacin electromagntica Los rayos x utilizados en esta tcnica son radiaciones electromagnticas con longitudes de onda entre 0,05 0,25 nm.

Para producir rayos X para fines de difraccin se debe aplicar un voltaje de 35kv entre un ctodo y un nodo metlicos, ambos al vacio. Cuando el filamento del ctodo se calienta, se liberan electrones por emisin termoinica y se aceleran a travs del vacio debido a la gran diferencia de voltaje entre el ctodo y el nodo aumentando su energa cintica. Cuando los electrones golpean el blanco o foco se emiten rayos X

El haz de rayos X (radiacin incidente), se dirige al objeto en estudio, y ste absorbe una cantidad de rayos X, y otra cantidad lo atraviesa. Esta cantidad de rayos que atraviesa al objeto se puede visualizar como imagen permanente.

Un Anlisis detallado de los datos de difraccin define:

La

celda unitaria y el empaquetamiento molecular de la red cristalina. en el estado slido. (nica e inconfundible).

La estructura tridimensional de una molcula

La coordinacin atmica tridimensional.

Contactos

intermoleculares puentes de hidrgeno.

tales

como

DIFRACCIN DE RAYOS X Cuando la radiacin electromagntica pasa a travs de, o es reflejada por una estructura peridica puede ocurrir el fenmeno de interferencia constructiva-destructiva y, consecuentemente ocurre difraccin.
Rayos incidentes Rayos no reflejados

En la figura las lneas horizontales representan un conjunto de planos cristalinos paralelos con ndices de Miller (hkl). Cuando un haz de rayos X monocromtico de longitud de onda incide en este conjunto de planos con un ngulo tal que las trayectorias de las ondas que abandonan los diferentes planos no estn en fase, tiene lugar una interferencia destructiva.

Si las trayectorias de las ondas reflejadas por los diferentes planos estn en fase se da una interferencia constructiva.
Rayos x incidentes Rayos no x reflejados

n=2d(hkl)sen

Ecuacin conocida como la ley de Bragg, da la relacin entre las posiciones angulares de los haces difractados reforzados en funcin de la longitud de onda de la radiacin de rayos X incidente y del espacio interplanar d de los planos cristalinos
hkl

Cuando la cresta de una onda se superpone a la cresta de otra, los efectos individuales se suman. El resultado es una onda de mayor amplitud. A este fenmeno se le llama interferencia constructiva, o refuerzo, en donde se dice que las ondas estn en fase

Cuando la cresta de una onda se superpone al valle de otra, los efectos individuales se reducen. La parte alta de una onda llena simplemente la parte baja de la otra. A esto se le llama interferencia destructiva, o cancelacin, donde decimos que las ondas estn fuera de fase

Espectro de radiacin

Distribucin de la radiacin en un tubo con blanco de Tungsteno.

Distribucin de la radiacin en un tubo con blanco de Molibdeno.

1000

2000

3000

4000

5000

6000

0 203 YBaCo4O7 113 Zafiro 204 YBaCo4O7 10,025 11,125 12,225 13,325 14,425 15,525 16,625 17,725 18,825 19,925 21,025 22,125 23,225 24,325 25,425 26,525 27,625 28,725 29,825 30,925 32,025 33,125 34,225 35,325 36,425 37,525 38,625 39,725 40,825 41,925 43,025 44,125 45,225 46,325 47,425 48,525 49,625 50,725 51,825 52,925 54,025 55,125 56,225 57,325 58,425 59,525

Componente de los instrumentos

Fuente. Dispositivo para seleccin del intervalo de longitud de onda. Soporte para la muestra. Detector. Procesador de seal.

Dispositivo de lectura.

Aplicaciones de la difraccin de rayos X La mayor parte de los conocimientos sobre la ordenacin y espaciado de los tomos en los materiales cristalinos se han deducido mediante esta tcnica. Proporcionan informacin sobre propiedades fsicas de slidos en general. Se han utilizado para resolver estructuras de productos naturales complejos (esteroides, vitaminas y antibiticos). Permiten identificacin cualitativa de compuestos cristalinos (cada sustancia tiene una nica figura de difraccin).

Materiales no Cristalinos Carecen de ordenamiento de largo alcance En general los materiales tienden a alcanzar el estado cristalino debido a que es el estado mas estable y corresponde al menor nivel de energa Los tomos de los materiales amorfos estn enlazados de manera desordenada debido a factores que inhiben la formacin de un ordenamiento peridico En los polmeros, los enlaces secundarios no permiten la formacin de los empaquetamientos ordenados.

En los vidrios, en su estado liquido viscoso las molculas adquieren una movilidad limitada y la cristalizacin ocurre lentamente En teora, cualquier material cristalino puede formar una estructura no cristalina si este solidifica con suficiente rapidez de un estado fundido. Factores que favorecen un solido amorfo Alta velocidad de enfriamiento desde el estado lquido al slido Alta direccionalidad del enlace Baja pureza del material

Este tipo de materiales no muestran patrones de difraccin al analizarlos con tcnicas de difraccin de rayos X. Esto se debe a la falta de orden y periodicidad de la estructura atmica