PLOMO

El Pb es un importante veneno que se acumula en el organismo. Las aguas naturales rara vez contienen por encima de 5g/L. Mtodos a usar: Espectromtrico de absorcin atmica a la llama. Espectromtrico de absorcin atmica electrotrmica.

MTODO ESPECTROMTRICO DE ABSORCIN A LA LLAMA

Mtodo directo de llama de aire- acetileno. Mtodo de espectrometra de absorcin atmica electrotrmica.

MTODO DIRECTODE LLAMA DE AIRE - ACETILENO

o o o o o Este mtodo es aplicable para determinar Pb, Sb, Bi, Cd, Cs, Co, Cu, Fe, Li, Mg, Mn, Ni, K, Pt, Na, Sr, Zn. Intrumento: espectrmetro de absorcin atmica Reactivos: Aire purificado Acetileno Agua libre de metales cido ntrico (1+1, 2% y concentrado) Solucin patrn de metales (Pb) Procedimiento : Preparacin de la muestra Funcionamiento del equipo.- ver el manual del fabricante; pasos en general, instalar la lampra der ctodo hueco, establecer la longitud de onda, dejar calentar el aparato, , instalar la cabeza del quemador, conectar el aire y acetileno, ajustar el flujo de estos gases. Estandarizacin .-seleccionar tres concentraciones de cada solucin del metal, aspirar el blanco y poner acero, preparar la curva de calibracin de la absorbancia de los patrones en funcin de su concentracin. Calculos

MTODO EXTRACCIN /LLAMA DE AIRE - ACETILENO

o o o o o o o Este mtodo es aplicable para determinar concentraciones bajas de Pb, Cd, Cr, Co, Cu, Fe,, Mn, Ni, Pt, Zn. Intrumento: espectrmetro de absorcin atmica Reactivos: Aire purificado Acetileno Agua libre de metales Metil isobutil cetona(MIBC) cido ntrico (concentrado, ultra puro) Solucin patrn de metales (Pb) Agua saturada de MIBC Procedimiento : Funcionamiento del equipo.- ver el manual del fabricante; pasos en general, instalar la lmpara der ctodo hueco, establecer la longitud de onda, dejar calentar el aparato, , instalar la cabeza del quemador, luego aspirar agua saturada de MIBC. Estandarizacin .-seleccionar tres concentraciones de cada solucin del metal, ajustar 100ml de cada patrn y 100ml de un blanco de agua libre de metales a pH 3. Para el caso de plomo el Ph es 2,3 2. Anlisis de muestras preparar a las mismas condiciones que los patrones , enjuagar el atomizador por aspiracin de MIBC saturado de agua. Clculos

ESPECTROMTRIA DE ABSORCIN ATOMICA ELECTROTERMICA

Aplicacin.- Permite la valoracin de elementos metlicos con limites de deteccin de 20 a 100 veces superiores a los de la tcnica de llama convencionales. Necesita pequesimo volumen de muestra. La elevada sensibilidad obliga a la mxima atencin para evitar contaminacin. Principio.- basado en el principio de atomizacin directa calentado electricamente o un horno de grafito en lugar de una cabeza de quemador estndar. Normalmente se realiza la calefaccin de 3 ms etapas; primero seca de muestra, segundo carbonizacin de la materia orgnica, tercero atomiza el elemento. Interferencias.- absorcin molecular, efectos qumicos. Sensibilidad.- disminuye por dilucin de la muestra, reduccin de volumen de la muestra, aumento de flujo de gas de purga o longitud de onda menos sencible.

ESPECTROMTRIA DE ABSORCIN ATOMICA ELECTROTERMICA

o o o

Apropiado para determinar microcantidades de Pb, As, Be, Cr, Co, Cu, Fe, Pt, Sn. Instrumento.- espectrmetro de absorcin atmica, lmparas fuente, horno de grafito, lectura de salida, distribucin de muestras, ventilacin, suministro de agua de refrigeracin, dispositivo de filtro de membranas. Reactivos:
agua libre de metales Acido clorhidrico(1+1 y concentrado) Acido nitrico (1+1 y concentrado) Procedimientos.- preparacion de muestras, antes de preparar todo el material de vidrio enjuagar con HNO3 (1+1) y con agua; relaizar la digestion en un area limpio libre de polvo,. Funcionamineto del instrumento.- seleccionar la fuente luminosa apropiada y ajustar la regulacion electrica, seleccionar el flujo apropiado de gas inerte, ajustar la temperatura del horno de grafito para maximizar la sensibilidad y minimizar interferencias.

Calibracin del instrumento.- preparar patrones para calibracin diluyendo las soluciones de reserva del metal, un blanco y al menos tres patrones; analizar cada patron por triplicado para comprobar la precisin del mtodo. Anlisis de muestras.-analizar todas las muestras por duplicado,una variacion <= 10% se considera aceptable. Determinacin directa.- emplear el mismo volumen de curva de calibracin. Metodos de adiciones patrn.- este metodo es valido solo cuando queda dentro de la porcin linela de la curva de calibracin . Calculos .- g metal/ L = Cx F; donde : C = concentarcion de metal leida directamente en el instrumento o en la curva de calibracin ; F =
factor de dilucn

Espectroscopa de Emisin de Plasma

Mtodo rpido, fcil, sensible, gran estabilidad, bajo ruido. Determinacin cuantitativa de la mayora de los elementos de la tabla peridica, en un amplio rango de trabajo. A mayor T se podr det. ms elementos y puede ser registrado al mismo tiempo. La temperatura alta hace que la atomizacin sea ms completa y disminuyen las interferencias qumicas Se puede trabajar con pequeos volumenes de muestra . Pueden ser det. rpidamente a nivel de trazas (ppm,ppb).

FUENTE DE PAI
plasma con acoplamiento inductivo:
-generador de radiofrecuencia -lmpara de cuarzo -bobina de tesla -bobina de carga -red de ajustes de impedancia -nebulizador

El PAI proporciona una fuente pticamente delgada (no sujeta a autoabsorcin), generando un recorrido dinmico lineal. Se dispone de un nebulizador ultrasnico, capaz de mejorar sensiblemente los lmites de deteccin.

-cmara de pulverizacin y drenaje

DESCRIPCIN DEL MTODO

1.La muestra es impulsada por una bomba hasta sistema nebulizador y pulverizado, y se transforma en aerosol, con ayuda del gas argn. 2.el aerosol se lleva al plasma (zona de ionizacin), por medio de un tubo inyector. El plasma se genera al pasar un flujo de gas argn por un campo magntico oscilante inducido por una corriente de alta frecuencia. 3. Se somete a los tomos a T de 6000 a 8000 K, para excitar eficazmente la emisin atmica y esto da lugar a bajos lmites de deteccin; y esto unido a al recorrido dinmico permite una buena determinacin de metales.
Figura: Fuente de plasma de acoplamiento inductivo

IONIZACIN DEL GAS ARGN

- El gas Argn fluye por el tubo de cuarzo, rodeado por anillos de la bobina de induccin alimentada por un generador de radiofrecuencia. - La corriente de alta frecuencia est fluyendo por la bobina, generando campos magnticos oscilantes. - Se da una descarga producida por una bobina tesla, los iones originados interaccionan con el campo magntico oscilante, generando un calentamiento hmico. - El resultado es el gas altamente ionizado con T de hasta 1000K . El plasma se define como un gas ionizado (mezcla que contiene cationes y electrones). - Se origina una especie de llama fuertemente luminosa, pero no hay combustin.

DESCRIPCIN DEL MTODO

4. Estos tomos al volver a su estado fundamental, van a emitir radiaciones de caracterstica de c/elemento. 5. La radiacin pasa por un sistema ptico que la separa segn c. 6.Finalmente, el detector mide la intensidad de c/radiacin, para relacionar con la concentracin de cada elemento en la muestra.

PROCEDIMIENTO

REACTIVOS Y PATRONES
Los metales disueltos se determinan en muestras filtradas y aciduladas. En disolucin acuosa: aciduladas con HNO3 2%, bien tapadas y filtradas a 0.45m. El contenido en slidos disueltos totales (TDS) no superar las 2000 ppm. Utilizar agua desionizada para preparar todos los patrones de calibracin, reactivos y dilucin.

APLICACIONES
Agricultura y alimentos: Anlisis de suelos, fertilizantes, materias vegetales, alimentos (se requiere una rigurosa preparacin de la muestra). Biologa y clnica: Un problema en este campo, est en la contaminacin de las muestras antes del anlisis. Ejemplos de determinaciones: - Cr, Ni y Cu en orina. - Al en sangre. - Cr en heces. - Ni en leche materna. - B, P y S en huesos. Geologa: desde los elementos mayoritarios, minoritarios y las trazas. Medio ambiente y aguas: Se requiere un tratamiento previo de la muestra con digestiones cidas... Anlisis de suelo, sedimentos, tejidos animales y vegetales, adems de varios tipos de aguas. Metales: Algunos mnetales tienen gran nmero de interferencias espectrales. Aun as, se obtienen buenos resultados.