UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO RIO DE JANEIRO

Instituto de Cincias Exatas ICE

Disciplina: Analtica II
Professora: Cristina

Alunas:
Camilla Cortes
Joyce Pereira
Juliana Cavestr
Kamilla Rodrigues
Michele Gargano
Rayanne Caldas
Rosana Teixeira

Seropdica, 14 de julho de 2010







Objetivo



Determinar o teor de sulfato a partir de uma
amostra de composio conhecida utilizando
tcnicas de anlise gravimtrica por precipitao.

Introduo
A anlise gravimtrica ou gravimetria um mtodo
analtico quantitativo cujo processo envolve a
separao e pesagem de um elemento ou um
composto do elemento na forma mais pura
possvel. O elemento ou composto separado de
uma quantidade conhecida da amostra ou
substncia analisada.

Principais vantagens:
Fcil execuo e boa reprodutibilidade;
Uso de equipamentos simples e de baixo custo;

Principais desvantagens:
O tempo necessrio para a execuo do processo ,
geralmente, muito longo;
Devido ao grande nmero de etapas, erros podem
ser gerados durante realizao do mtodo.



Procedimento
I. Preparo do cadinho de porcelana:
O cadinho aquecido em bico de Bunsen. Depois ele resfriado
e levado ao dessecador a fim de evitar que o cadinho absorva os
vapores de gua do ar. O cadinho dever ficar em repouso para
esfriar e em seguida ser pesado. O procedimento ser repetido
at que se encontre uma massa constante do cadinho (isto ,
quando as massas comparadas difiram no mximo de 0,0002g).

II. Preparo da soluo da amostra:
Pesar certa quantidade da amostra - Na
2
SO
4
(previamente
seca a 110C para eliminar a umidade ). Anotar o peso exato da
amostra.
Dissolver a amostra em um bquer com H
2
O suficiente e em
seguida adicionar HCl com o intuito de amenizar a
coprecipitao.



III. Precipitao:
Calcular o volume de BaCl
2
0,04 mol/L necessrio para
precipitar o on sulfato presente na soluo amostra (com um
excesso de 10% para assegurar uma precipitao quantitativa
do sulfato).
Em seguida aquecemos a amostra e o precipitante at 80-
90C. Adicionamos o precipitante amostra, agitando a soluo
por 2-3 minutos, com a soluo ainda quente.



III.a) Formao de Cristais:


III.b) Coprecipitao:

A coprecipitao a contaminao do precipitado por
substncias que so, normalmente, solveis na gua-me
podendo ser por:
o adsoro - impureza na superfcie do precipitado
o ocluso impureza no interior das partculas.

ons interferentes:
NO
3-
, ClO
-
, Al
+
, Fe
+
e Cr
+
(A presena de Cr
+
deve ser evitada
porque forma um complexo solvel com sulfato, [Cr (SO4)2]
-
).



IV. Digesto:

Deixar o precipitado BaSO
4
sedimentar por alguns
minutos, e comprovar se a precipitao foi completa,
pela adio de algumas gotas de soluo de BaCl
2
.
Colocar o bquer (coberto com um vidro de relgio)
com o seu contedo em banho-maria durante 1 hora
(para efetuar a digesto do precipitado). A soluo
sobrenadante deve ser completamente clara.


V. Filtrao:
Transferir a soluo sobrenadante para o filtro (retendo
o precipitado no bquer) com ajuda do basto de vidro.
No deixar que o lquido ultrapasse a 2/3 da capacidade do
filtro.

VI. Lavagem do precipitado
Lavar o precipitado no bquer por decantao com
vrias pores de gua destilada quente.
Transferir o precipitado para o papel de filtro, lavando-
o vrias vezes com gua destilada quente para eliminao
dos ons Cl
-
.
Testar com soluo de AgNO
3
, at reao negativa para
cloretos.



VII. Secagem (ou calcinao) do precipitado:

Aquecer lentamente o cadinho no princpio, para evaporar a
gua do precipitado e do papel de filtro.
Depois de alguns minutos, aumentar o aquecimento para
carbonizar o papel de filtro (o papel de filtro no deve se
inflamar). Uma vez carbonizado o papel de filtro, deslocar mais
a tampa do cadinho para permitir livre acesso de ar.
Aumentar a temperatura de modo que o cadinho adquira um
brilho vermelho escuro at que todo o resduo de carbono seja
eliminado.
Aquecer fortemente (aumentando a chama) durante uns 15
minutos mais. Retirar o cadinho.
Resfriar ao ar por 3-5 minutos e ento transferir para o
dessecador e deixar por 30 minutos.
VIII. Pesagem:
Efetuar a pesagem.
Repetir calcinao (por 15 minutos), resfriamento e pesagem
at obteno de peso constante.

IX. Clculo dos resultados:
Com base na massa da amostra (P) e na massa do
precipitado aps calcinao (P
5
)a determinao do teor
de S, SO
3
e SO
4
na amostra :



Exemplo:

Suponha que voc tenha uma amostra de sulfato de sdio
(Na
2
SO
4
) impuro e queira descobrir o seu grau de pureza, ou
seja, queira calcular a quantidade de Na
2
SO
4
puro existente na
amostra.

1 Passo: Pese certa quantidade de amostra de Na
2
SO
4

impuro; suponhamos 0,300 g. Dissolva esta massa em
quantidade suficiente de gua, preparando-se assim uma
soluo de Na
2
SO
4
.






2 Passo: Prepare uma soluo aquosa de cloreto de brio
(BaCl
2
). Esta soluo deve ser adicionada gota a gota soluo
de Na
2
SO
4
. Aps adicionado excesso de BaCl
2
haver formao
de um precipitado branco de sulfato de brio (BaSO
4
), segundo
reao:

BaCl
2
+ Na
2
SO
4
BaSO
4
+ 2 NaCl

A seguir deve-se fazer a filtrao, ficando assim o precipitado
de BaSO
4
retido no papel filtro. Este precipitado de BaSO
4
deve
ser lavado, seco e pesado.




Supondo que a massa de BaSO
4
encontrada seja de 0,466 g
podemos ento fazer os clculos para descobrir o grau de
pureza:

BaCl
2
+ Na
2
SO
4
BaSO
4
+ 2 NaCl
142 g -------- 233 g
m -------- 0,466 g
m.(233)=(142).(0,466)
m = 0,284g


Clculo do grau de pureza:

0,300 g -------------------- 100%
0,284 g -------------------- x %
x = 94,6 %

Com isto, conclui-se que a amostra analisada contm um teor
ou grau de pureza de 94,6 % de Na
2
SO
4
.

Concluso

A gravimetria um mtodo eficiente, de boa
reprodutibilidade e possui um baixo custo. Pode ser usada na
determinao de diversos ctions e nions. um processo de
longa durao, o que aumenta as chances de ocorrncia de erros,
j que so necessrias diversas etapas que podem acarretar erro
do operador. Porm tomando os devidos cuidados o processo
possui resultados extremamente satisfatrios e , em alguns
casos, o mtodo mais preciso para determinao.