Microscopia de Varredura por

Sonda SPM
Tunelamento STM
Fora atmica - AFM
Elen Leal da Silva

Matias de Angelis Korb

Sandra Raquel Kunst

Disciplina: Materiais e Superfcies

Prof. Annelise Kopp Alves
INTRODUO



Precursor: perfilmetro.

STM (Scanning Tunneling Microscope): Binning, Gerd e Rohrer, 1981 (IBM-
Suia): 1 Instrumento a produzir imagens reais a nvel atmico.

AFM (Atomic Force Microscope): Binning, Quate e Gerber , 1985.

Aumento: 10
9

Caractersticas: topogrficas de superfcie, como rugosidade de superficie,
tamanho de gro, fractais, espessura de filmes finos, caracterizao tridimensional
de micro e nanoestruturas, e determinao de regies micromtricas e
nanomtricas de domnios magnticos.




Microscpios de varredura por sonda (SPM)
INTRODUO
Meios de magnificao
Aumento Meio Imagem
Microscpio tico 10
3
Ar,lquidos 2-D
Varredura laser 10
4
Ar 2-D
Feixe de ons 10
5
Vcuo 2-D
SEM 10
6
Vcuo 2-D
SPM 10
9
Lquido, ar, vcuo 3-D
Vantagens do AFM
O AFM em comparao a um microscpio eletrnico de varredura(MEV),
fornece uma imagem tridimensional da superfcie diferentemente do
microscpio eletrnico que faz uma projeo bidimensional ou uma imagem
bidimensional de uma determinada amostra.
Exemplo: ao galvanizado sem revestimento
Vantagens do AFM
Investigaes de no apenas materiais condutores mas tambm
isolantes, pois o AFM no utiliza corrente de tunelamento para a
formao das imagens.
Anlise de qualquer tipo de material
Na anlise utilizado um pequeno volume de amostra, possuindo
uma preparao da amostra simples ou desnecessria, no
necessrio nenhum tratamento especial (como metal ou
revestimento de carbono) que poderia alterar ou danificar a
amostra.
Vantagens do AFM
Possibilidade de analise diversificados ambientes, inclusive na atmosfera
(temperatura ambiente e em presena do ar) ou at mesmo em lquidos,
diferentemente de um microscpio eletrnico que precisa de um ambiente
de vcuo caro para o seu bom funcionamento. O uso do AFM reduz o preo
da anlise.
Pode ser utilizado para acompanhar
processos porque possui baixo tempo
de anlise
A alta resoluo AFM compatvel a
resoluo do microscpio de
tunelamento e o de microscopia
eletrnica de transmisso.
Limitaes da AFM
Vibraes podem atrapalhar, ou seja, o som ambiente, vibraes
mecnicas (como pessoas circulando em um recinto) e at mesmo a
rede eltrica podem ser interferentes na anlise. Por isso o
equipamento deve ser montado em uma mesa com um sistema de
amortecimento em uma sala fechada.
O AFM requer uma coleo de imagens e
com isso uma limitao na sua velocidade.
A presena de contaminantes na superfcie
podem conduzir a uma imagem irreal
O movimento da ponta do AFM pode
ocasionar alteraes na superfcie.
A imagem a convoluo da forma da ponta
com a superfcie, diferentes pontas podem
ocasionalmente gerar diferentes imagens.
Princpios Bsicos - SPM
O princpio bsico desta tcnica, de medir foras ou interaes entre
uma ponteira e a superfcie da amostra, resultou na criao de outros
microscpios (Scanning Probe Microscope - SPM), como microscopia de fora
magntica (MFM), fora de imerso (DFM), fora de frico (FFM) e fora
eletrosttica (EFM). Atualmente existe a tendncia de combinar mtodos
diferentes tais como, STM/AFM, AFM/MFM, AFM/FFM. Isso proporciona a
oportunidade de uma caracterizao mais completa em escala atmica, atravs
das informaes obtidas simultaneamente pelos vrios mtodos.
Componentes bsicos:

Sonda (ponta de prova): muito prxima a superfcie.
Cermicas piezoeltricas.
Sistema de deteco de posio.
Eletrnica/computador
Formao da Imagem - SPM
A ponta executa uma varredura em linha.

Imagem composta de vrias linhas.

Ao contrrios dos microscpios tradicionais, os SPMs
no utilizam lentes.

Imagem: interao ponta/superfcie.

Microscopias de sonda: Tunelamento
(STM ) e Fora atmica (AFM)
Microscpio Interao Informao
STM Corrente de tunelamento Topografia 3-D, tamanho e
formas de objetos,
rugosidade, estrutura
eletrnica.
AFM Fora intermolecular Topografia 3D, tamanho e
forma de objetos,
rugosidade, propriedades
mecnicas.
Modo Material da ponta Tipo de amostra
STM Tungstnio, platina-irdio Condutora/semicondutora
AFM Silcio, nitreto de silicio Sem restries
Microscopia de tunelamento STM
Principio de funcionamento
Entre a ponta condutora muito fina (tungstnio ou
platina-irdio) e amostra (condutora ou semicondutora)
aplicada uma pequena diferena de potencial da
ordem de mV, havendo passagem de uma corrente de
tunelamento, que deve ser mantida constante durante a
varredura pelo sistema de controle. A corrente de
tunelamento medida depende exponencialmente da
distncia ponta/amostra e portanto muda conforme a
sonda passa por pontos de diferentes alturas. O
controle aciona ento o scanner (atuador responsvel
pelos movimentos da amostra em x, y e z) para que a
posio vertical z seja alterada de forma a corrigir a
diferena entre o valor da corrente medida e a definida
no sistema (setpoint da ordem de nA), para cada ponto
x,y medido na superfcie da amostra. O conjunto dos
pontos de coordenadas x, y e z formar a imagem
topogrfica da superfcie da amostra. O STM a
tcnica de maior resoluo, podendo chegar
resoluo atmica.
Microscopia de tunelamento STM

Uma ponta de tungstnio muito fina posicionada quase
tocando a superfcie da amostra condutora.
Quando a distncia d de separao entre ponta-amostra se
aproxima de 10, os eltrons da superfcie da mostra
comeam a tunelar para a ponta e vice versa, dependendo
da polaridade de voltagem aplica entre as mesmas, com isso
gerando uma corrente (corrente de tunelamento).
O sensor de tunelamento mede a corrente I que passa
entre a amostra e a sonda metlica, posicionada quase
tocando a superfcie da amostra
Corrente de tunelamento
Microscopia de Fora Atmica - AFM

Utilizao:

Processamento e anlise de materiais em reas como eletrnica,
telecomunicaes, biomdica, qumica, indstria automobilstica, aeroespacial
e energia.

Materiais: revestimento base de filmes finos e espessos, cermicas,
compsitos, vidros, membranas sintticas e biolgicas, metais, polmeros e
semicondutores.

Gerar imagens de superfcies em escala atmica.

Medir foras de interao da ordem de nanonewtons.
Medir atributos muitos pequenos ( de um
tomo de C at um fio de cabelo): 0,25 nm
at 80 m.
Microscopia de Fora Atmica - AFM
Princpio de funcionamento
O princpio de funcionamento de um microscpio de fora atmica baseado na
reflexo da luz de um feixe de laser por um espelho. Aps a reflexo, a luz do laser
passa por uma lente e incide sobre um fotodetector.
Componentes:

Laser
Espelho
Fotodetetor
Amplificador
Registrador
Amostra + cermica piezoeltrica
Ponta sensora
Cantilever
Microscopia de Fora Atmica - AFM
Princpio de funcionamento
Uma ponta presa a um cantilever varre a superfcie da amostra, atravs de
uma cermica piezoeltrica que a movimenta. Um laser incide sobre o cantilever e
refletido para um conjunto de foto-detectores. O sinal eltrico obtido realimentado
para o computador mantendo constante a deflexo do cantilever (modo de contato)
ou a amplitude de oscilao (modo contato intermitente ou no-contato). As
correes na altura z so ento gravadas juntamente com as respectivas posies
x,y da amostra, gerando a imagem topogrfica da amostra.
Microscopia de Fora Atmica - AFM
Modos de operao
Modos de operao: Fora de interao :

o Contato Fortemente repulsiva - fora ou
distncia constante

o Dinmico Fracamente atrativa ponta
vibrando

Exemplos de Aplicao
Amostra de ao inoxidvel ferrtico lixado
at #600
Exemplos de Aplicao
Amostra de ao inoxidvel ferrtico oxidado
por 48h ao ar.
Exemplos de Aplicao
Amostra de ao inoxidvel ferrtico
revestido com revestimento cermico.
Exemplos de Aplicao

Imagens de AFM em 3D para os sistemas: (a) ao galvanizado, (b) silano
sem TEOS and (c) silano com TEOS.
c)
b)
a)
Amostras
Rugusidade da AFM
Ra (m) Rms (m) Peak to peak (m)
Ao galvanizado 4.99 0.5 5.97 0.6 5.64 4.3
Silano sem teos 0.88 0.7 1.15 0.9 4.46 3.1
Silano com teos 0.17 0.1 0.13 0.1 1.09 0.2
Diferena de composio
Referncias
Apostila: Microscpio de Tunelamento com Varredura (STM) e Microscpio de Fora
Atmica (AFM). Fabiano Carvalho Duarte

Apostila: Microscopia de Ponta de Prova . MHPM 11/2010

http://fap01.if.usp.br/~lff/spm.html

http://www.lsi.usp.br/~acseabra/pos/5838_files/AULA_%20SCANNING%20PROBE%20
MICROSCOPE.pdf

http://www.cbpf.br/~nanos/Apostila/01.html

http://www.instrutecnica.com/v2/represen/Nanosurf/index.html