You are on page 1of 27

Prof.

: Claudilene Regina da Silva



8 Perodo de Engenharia de Materiais
1
2
Introduo
2
O desenvolvimento de compsitos polimricos com
nanoescalas modificadas tem se tornado um novo
assunto em cincia dos materiais.

A investigao da alta resistncia estrutural e alta-
performace com compsitos polimricos/CNT tem
sido reportados.

Entretanto, as suas potenciais aplicaes de
nanotubos so prejudiciais por dificuldades de
manipulao devido sua pobre disperso e
insolubilidade em matrizes polimricas.
Introduo
2
Para garantir plenamente o reforo mecnico e
conduzir ao reforo, dos CNT nas matrizes
polimricas, duas questes crticas precisam ser
resolvidas:

Um a disperso dos CNTs

Outra a adeso interfacial entre CNTs e a matriz
polimrica
Introduo
2
CNTs tem uma grande rea superficial e possuem
grandes foras de Van der Waals, ento eles so
muito difceis de serem dispersados em matriz
polimrica.
Esforos para obter uma disperso fina e
homognea tem sido empreendida.
Isto inclui introduo de grupos funcionais na
superfcie do CNT, utilizao de surfactante e
misturas no estado fundido.
O contato fsico do compsito CNT/polmero
aumenta com o aumento do nmero de molculas
absorvidas na superfcie do polmero, se compatvel
com a matriz.
Introduo
2
A construo de uma ligao covalente entre o
polmero e o CNT, constitui ao tipo mais forte de
interao, bem superior ao contato fsico.
Recentes estudos mostram que os CNTs
apresentam extraordinria condutividade eltrica.
No presente trabalho uma rota efetiva de sntese
quimicamente funcionalizada MWCNT/ resina epxi
proposta.
Este mtodo no s realiza uma disperso
homognea dos MWCNT na matriz epxi, mas
tambm uma eficiente combinao da interao
interfacial necessria para melhorar as
propriedades trmicas e mecnicas.
Introduo
2
Na funcionalizao dos CNTs com
trietilenotetramida (TETA), pode preencher a
conexo da matriz epxi com o MWCNT.

A presena da ligao qumica TETA transforma a
suave e no reativa MWCNT em um material hbrido
que te caracterstica de ambos: MWCNT e TETA.

Foi demonstrado que a existncia de TETA e
MWCNT melhora a interao interfacial entre o CNT
e a resina epxi e as propriedades mecnicas so
efetivamente melhoradas.
Experimental
2
Materiais

MWCTNs sintetizado por deposio qumica de
vapor ( CVD). Dimetro de 60-100 nm e
comprimento de 5-15 m.
Resina epxi foi escolhida, por ser um polmero
que dispersa melhor os MWCTNs do que outros
polmeros.
Funcionalizao dos MWCNTs
2
Primeiro o TETA foi grafitizado na superfcie dos
MWCNTs , o MWCNT foi modificado com cido para
efetivamente gerar grupos carboxilas na superfcie

Alm deste mtodo, que foi considerado o mtodo
1, foi feito mais dois mtodos.

Mtodo 1: foi empregada uma mistura 3:3 (v/v) de
uma soluo concentrada de H
2
SO
4
/ HNO
3
(100 ml)
para tratar MWCNTs (200 mg) com sonicao 40c
por 10 h. Aps o tratamento cido, os MWCNTs
foram lavados com gua deionizada, filtrados, at o
valor de pH 7 e secados 80C por 24 horas.
Funcionalizao dos MWCNTs
2
Mtodo 2: foi empregada uma soluo
concentrada de HNO
3
(100 ml) para modificar
MWCNTs (200 mg) com sonicao 40C por 10 h.
A subsequente lavagem foi igual ao mtodo 1.

Mtodo 3: foi empregada uma soluo
concentrada de HNO
3
(100 ml) para oxidar
MWCNTs (200 mg) com sonicao 90C por 10 h.
A subsequente lavagem foi igual ao mtodo 1.


Funcionalizao dos MWCNTs
2
Funcionalizao dos MWCNTs
2

Aps adicionar MWCNT-COOH (100 ml) preparados
pelo mtodo 1, em soluo de SOCl2 (80 ml), a
soluo foi agitada 70C por 24 horas.

Depois, foi obtido MWCNT-COCl e reagido com
TETA 120C em agitador magntico por 96 horas.

O produto final obtido foi denominado de T-
MWCNT.
Preparao dos Compsitos MWCNT/
resina epxi
2

MWCNT modificados e no modificados foram
dispersos separadamente em lcool etlico absoluto
e sonicados por 1 hora.

A disperso foi misturada com a resina.

A mistura foi sonicada e agitada para
homogeneizao 60C.

Este tratamento aumenta a viscosidade da reao,
que por sua vez limita a agregao dos MWCNT.
Preparao dos Compsitos MWCNT/
resina epxi
2

Subsequentemente, a mistura foi tratada 90C
para remoo do solvente.

Depois a mistura permaneceu 24 horas no vcuo
para eliminao das bolhas de ar.

Aps a adio do agente de cura, a mistura foi
agitada por 30 minutos e sonicada.

Finalmente, a mistura foi vertida em um molde e
todo o sistema foi colocado em um forno.
Anlise Instrumentais
2

Espectrometria Ramam

Espectroctrometria fotltrica de Raios-X (XPS)

Difrao de Raios-X

Microscopia eletrnica de transmisso

Impacto Charpy

Teste de flexo

Foi medida a condutividade trmica
Resultados e Discusses
2

Espectrometria Ramam

O Mtodo 1 produz defeitos nas paredes dos
MWCNT, mas tambm remove alguns carbonos
amorfos.
O tratamento apenas com H2NO3 tem pouca
influncia na superfcie dos CNT1s.
J o tratamento utilizado no mtodo 1, revela o
tratamento na microestrutura do CNT.
Esta variao na superfcie do CNT, torna-o
facilmente ligado outros grupos qumicos.


Resultados e Discusses
2

Anlise XPS

Foi identificada as composies do MWCNTs como
recebido, A1- MWCNTs e T-MWCNTs foram
reportadas e identificadas a composio qumica
da sua superfcie.

O pico N 1s mostrou que teve um sucesso na
superfcie do MWCNTs

Resultados e Discusses
2

Anlise XPS


Resultados e Discusses
2

Anlise XPS


Resultados e Discusses
2

Difrao de Raios-X

Os MWCNTs como recebido, A
1
-MWCNTs e T-
MWCNTs apresentaram cristalinidade 95,5%, 92,8%
e 90,9% respectivamente.

As modificaes ocorridas na superfcie do MWCNT
foram tambm evidenciadas devido ao
descrscimo de cristalinidade.


Resultados e Discusses
2

MET



Resultados e Discusses
2

Propriedades Mecnicas
Foi o ensaio de impacto nas amostras de MWCNT
como recebido e T-MWCNT em matrizes epxi.



Resultados e Discusses
2

Propriedades Mecnicas

Mdulo de Flexo e Resistncia flexo


Resultados e Discusses
2



Resultados e Discusses
2

Resultados e Discusses
2

Condutividade Trmica
Concluso
2

A uniforme disperso dos MWCNTs na matriz
epxi e a forte interao interfacial demandou
uma melhora das propriedades mecnicas e
trmicas.

As tcnicas de espectroscopia Raman e a tcnica
de XPS evidenciaram a forte interao do T-
MWCNT.