INSTITUTO TECNOLOGICO DE

SALTILLO.
TECNICAS DE ANALISIS
DRA. REBECA GONZALEZ.

TEMA : AGUAS RESIDUALES
EQUIPO:
GIOVANI JUAREZ
FERNANDA ORTIZ
GUSTAVO LIRA
DANIEL MARTINEZ
INTRODUCCION
Debido a su naturaleza no biodegradable y persistente, los metales
pesados son acumulados en los rganos vitales del cuerpo como
riones, huesos e hgado y se asocian a numerosas y graves
trastornos de la salud humana.
Sus efectos en agua potable y agua residual oscilan de benficos a
peligrosamente txicos dependiendo de su concentracin, ya que
pueden afectar adversamente el agua de los consumidores,
sistemas de tratamiento de aguas residuales, y aguas receptoras,
al emplearse en la agricultura por parte de industrias formales y
clandestinas que evacuan sus efluentes al alcantarillado municipal
que, con o sin autorizacin y sin ningn tratamiento se usan para el
riego, de cultivos que al incorporar los metales presentes en estas
aguas, se acumulan en sus frutos, siendo estos ltimos tambin
objeto de contaminacin.


OBJETIVO
Este trabajo se realizo con el objetivo de
analizar muestras de aguas residuales
contaminadas por metales pesados
mediante espectroscopia de absorcin
atmica por llama con el fin de eliminar
impurezas y contaminantes de el agua
que se utiliza para el riego como para
consumo humano.
JUSTIFICACION
En bsqueda de obtener resultados confiables en los anlisis, se
debieron optar por los mtodos ms apropiados para los anlisis
que emplea en sus experimentaciones.
Estos tratamientos previo al anlisis instrumental, como por ejemplo
el uso de digestiones de muestras en acido fuertes, como la
calcinacin de toda la materia orgnica esto con el fin de obtener
el mximo concentrado de analito , en este caso metales pesados.
Sin embargo este tipo de tratamientos involucra una potencial
perdida de analito al momento de hacerlo lo cual esto arrojara
datos inferiores de la concentracin real del analito en este caso
metales pesado en aguas residuales
JUSTIFICACION

Debido a este acertado pre tratamientos de las muestras es muy
importante extraer efectivamente el analito con el fin de disminuir
la interferencias en el anlisis as como mejorar el porcentaje de
recuperacin.
Posteriormente las muestras se presentan a la determinacin
instrumental, empleando una tcnica analtica comnmente
empleada para este tipo de analitos en matrices de diversa
naturaleza; la espectroscopia de absorcin atmica y sus tcnicas
ms empleadas de atomizacin como por llama, horno de grafito
o el generador de hidruros. La confiabilidad de estos pre
tratamientos es sustentada en el porcentaje de recuperacin del
mtodo, un parmetro empleado para validacin de tcnicas
analticas. La recuperacin de un mtodo corresponde a la
proporcin de la cantidad de analito, presente en la porcin de la
muestra adicionado a sta, que es extrado y presentado a la
determinacin instrumental.
MARCO TEORICO
Se denominan aguas residuales aquel conjunto de lquidos
procedentes de usos domsticos, comerciales o industriales que son
conducidos a travs de la red de alcantarillado que llevan,
disueltas o en suspensin sustancias orgnicas e inorgnicas,
algunas de ellas txicas y su depuracin constituyen el gran reto
ambiental de los ltimos aos por el impacto negativo a los
ecosistemas, y en especial a la hidrosfera.
Segn el Banco Mundial, ms de 300 millones de habitantes de
ciudades en Latinoamrica producen 225,000 toneladas de
residuos slidos cada da. Sin embargo, menos del 5% de las aguas
de alcantarillado de las ciudades reciben tratamiento. Con la
ausencia de tratamiento, las aguas negras son por lo general
vertidas en aguas superficiales, creando un riesgo obvio para la
salud humana, la ecologa y los animales. En Latinoamrica,
muchas corrientes son receptoras de descargas directas de
residuos domsticos e industriales.
CLASIFICACION DE AGUAS
RESIDUALES
La clasificacin se hace con respecto a s origen, ya que este origen
es el que va a determinar su composicin.
-AGUAS RESIDUALES URBANAS-
Son los vertidos que se generan en los ncleos de poblacin
urbana como consecuencia de las actividades propias de estos.
Los aportes que generan esta agua son:
- Aguas negras o fecales
- Aguas de lavado domestico
- Aguas de limpieza de calles
- Aguas de lluvia y lixiviados

CLASIFICACION DE AGUAS
RESIDUALES
-AGUAS RESIDUALES INDUSTRIALES
Son aquellas que proceden a cualquier actividad o negocio en cuyo
proceso de produccin, transformacin o manipulacin se utilice el agua.
Son enormemente variables en cuanto a caudal y composicin,
difiriendo las caractersticas de los vertidos no solo de una industria a otro,
si no tambin dentro de un mismo tipo de industria.
A veces, las industrias no emites vertidos de forma continua, si no
nicamente en determinadas horas del da incluso nicamente en
determinadas pocas del ao, dependiendo del tipo de produccin y
del proceso industrial. Tambin son habituales las variaciones de caudal y
carga a lo largo del da.
Son mucho ms contaminadas que las aguas residuales urbanas,
adems, con una contaminacin mucho ms difcil de eliminar.
Su alta carga unida a la enorme variabilidad que presentan, hace que el
tratamiento de las aguas residuales industriales sea complicado, siendo
preciso un estudio especfico para cada caso.

MARCO TEORICO
La calidad de las aguas residuales est dada por su
caracterizacin con base en sus parmetros fsicos, qumicos y
biolgicos, as como su flujo. Dentro de estos parmetros hay
algunos de valor indicativo en la seleccin del tratamiento
adecuado para la purificacin del agua. Las caractersticas de las
aguas residuales de una comunidad tienen grandes variaciones
que dependen de factores como el consumo de agua potable, el
tipo de sistema de alcantarillado, la existencia de sistemas
individuales de disposicin de excretas y la presencia de desechos
industriales.
Caractersticas fsicas, qumicas y biolgicas de las
aguas residuales y posibles actividades generadoras
CARACTERISTICAS PARAMETROS ACTIVIDAD
GENERADORA DEL
CONTAMINANTE




FISICAS
Olor, color, slidos,
temperatura,
conductividad, turbidez,
material flotante,
densidad, aspecto.
La mayora de las
caractersticas son de
origen domestico, agua
residual, industrial,
descomposicin de
residuos industriales,
degradacin de materia
orgnica, erosin del
suelo e infiltraciones.
QUIMICAS Carbohidratos, fenoles,
tensoactivos, protenas,
COVs, plaguicidas,
grasas y aceites.
Estos pueden ser
domesticos e industriales
y afectan campos
agrcolas.
BIOLOGICAS Animales, plantas,
protistas, virus
Efluentes de plantas de
tratamiento.
TECNICA INSTRUMENTAL UTILIZADA
La tcnica instrumental empleada para determinar las
concentraciones de plata, arsnico, cadmio, cromo, plomo y
mercurio fue la de espectroscopia de absorcin atmica, con
lmpara de ctodo hueco, debido a que esta tcnica ha sido el
mtodo ms ampliamente utilizado en el ltimo medio siglo para la
determinacin de elementos metlicos en muestras analticas.
Esta tcnica permite la determinacin de, al menos, unos 70
elementos en cantidades tan bajas como 10-14 g con razonable
selectividad, pequea manipulacin y mnimo tamao de muestra,
adems de la relativa facilidad y rapidez para utilizar el
espectrofotmetro de absorcin atmica. Aunque inicialmente se
utiliz solo para la determinacin de elementos metlicos, se han
desarrollado mtodos indirectos que permiten la cuantificacin de
una gran variedad de aniones y compuestos orgnicos.
E.A.A
INSTRUMENTACION
Principales componentes de un espectrofotmetro absorcin
atmica.

Una fuente de radiacin que emita la lnea espectral del elemento
de inters.
Un sistema de atomizacin, que suministre energa suficiente para
la disociacin del analito y la formacin de tomos libres.
Un monocromador para aislar la lnea espectral medida.
Un detector acoplado con un sistema medidor o de registro de los
datos obtenidos.
NORMATIVIDAD
LIMITES DE CONCENTRACION PERMITIDOS EN AGUAS
RESIDUALES
SUSTANCIA EXPRESION CONCENTRACION (mg/L)
ARSENICO As 0.5
CADMIO Cd 0.1
CROMO Cr 0.5
PLATA Ag 0.5
PLOMO Pb 0.5
MERCURIO ORGANICO Hg NO DETECTABLE
MERCURIO Hg 0.02
METODOLOGIA
Para llevar a cabo el anlisis fue necesaria la preparacin de un total
de 28 muestras, tanto fortificadas como las muestras blanco, estas a su
vez, fueron distribuidas en cuatro lotes de la siguiente manera:
Para la determinacin de Hg se tomaron 8 muestras para su anlisis.

Para la determinacin de Pb se tomaron 4 muestras para su anlisis.

Para la determinacin de Cr se tomaron 8 muestras para su anlisis
Estos son los metales mas significativos encontrados en aguas
residuales.
METODOLOGIA

FORTIFICACION DE LAS MUESTRAS.
Se adicionaron las cantidades de patrn de 100 mg/L del
respectivo metal a cada muestra de fortificacin compuesta por 1
litro de muestra de agua residual y 10 mL de HNO3 65%. Por su parte
a la muestra blanco se le adicion nicamente 10 mL de HNO3 65%
para garantizar la estabilidad de los metales en solucin y se afor
a 1L con ms muestra. Una vez realizado esto, las muestras
estuvieron listas para comenzar a aplicar los pretratamientos
seleccionados para agua residual y posteriormente ser llevadas a la
determinacin instrumental.
TABLA DE FORTIFICACION
METAL LIMITE SEGN
NORMA
FORTIFICACIO
N
V. PATRON V.AFORO
As 0.5 0.5 5 DE 100 mg/l 1
Ag 0.5 0.5 5 DE 100 mg/l 1
Cr 0.5 0.5 5 DE 100mg/l 1
Pb 0.5 0.5 5 de 100 mg/l 1
RESULTADOS Y ANALISIS
Los mtodos de Pre tratamiento escogidos, se seleccionaron teniendo
en cuenta las condiciones y requisitos recomendadas por el manual
del espectrofotmetro de absorcin atmica AA-7000, puesto que es
necesario para un laboratorio asegurarse de que sus equipos se
encuentren en condiciones ptimas de operacin y correcto
funcionamiento, logrando as obtener resultados confiables, de esta
manera, se emple el gas necesario en la atomizacin con llama
(acetileno-aire, oxido nitroso,etc), en la atomizacin con horno de
grafito el tubo de grafito que bridaba mayor utilidad.
RESULTADO Y ANALISIS
CURVAS DE CALIBRACION Pb


RESULTADOS
Esta curva presento desviaciones negativas, principalmente en el
patrn de 50 UG/L, pues el patrn de 35 UG/L fue eliminado porque
su valor estuvo muy alejado de la lnea de tendencia de la curva y
afectaba significativamente su linealidad. Sin embargo la curva
obtenida fue aceptada para la determinacin de plomo en pulpa
de fruta y agua residual en el rango de concentracin manejado.
RESULTADOS Y ANALISIS
CURVA DE CALIBRACION DE Hg


RESULTADOS Y ANALISIS
Esta curva de calibracin present una desviacin positiva muy
pequea en el cero (0,0) de la grfica y en el patrn de 2 g/L,
aunque fue muy pequea, por lo que no fue muy representativa,
siendo recomendable realizar para efectos de un posterior estudio,
el ajuste a cero necesario, pese a esto la linealidad de la curva fue
satisfactoria.
RESULTADOS Y ANALISIS
CURVA DE CALIBRACION DEL Cr

RESULTADOS Y ANALISIS
Esta curva de calibracin present una ligera desviacin positiva
en el cero (0.0) de la curva por lo cual es recomendable realizar la
correspondiente observacin del ajuste a cero en el equipo. No
obstante al ser una desviacin muy pequea, la linealidad no se vio
afectada considerablemente y su valor obtenido fue muy bueno,
reflejado por ejemplo, en el hecho de que el patrn de 5 mg/L al
estar lejos del patrn de 2.5 mg/L, se mantuvo dentro de la recta
de linealidad cuyo valor fue r = 0.9999.
CONCLUSIONES
Se determin efectivamente la confiablidad de los pretratamientos
seleccionados y se desarrollaron como instructivos para la determinacin de
estos metales en las diferentes matrices bajo los criterios de porcentaje de
recuperacin relacionada con la exactitud y la precisin de los mtodos de
extraccin, adems de los costos de los anlisis, seguridad del analista y el
tiempo requerido.
Teniendo en cuenta el rango ptimo de recuperacin de 80-120% utilizado
como referencia de calidad por la mayora de controles de calidad; en
general, los mtodos que presentaron mejor rendimiento para aguas
residuales fueron los que se basaron en digestiones con acido ntrico, en
especial el que involucra adems acido sulfrico, debido principalmente a
que el cido ntrico hace parte de la composicin qumica de los estndares
de 1000 mg/L de los metales, eliminando as posibles interferencias entre los
patrones de la curva y la muestra, conjuntamente, el cido sulfrico ofrece
ms capacidad de oxidacin, por lo que la materia orgnica se elimina con
mayor efectividad, reduciendo en gran medida las interferencias
espectrales. El mtodo que involucra altas temperaturas present resultados
poco acertados debido principalmente a la prdida de analito por accin

CONCLUSIONES
de la volatilizacin de los metales ms voltiles, prdidas por
salpicadura y la posible adherencia de muestra con analito al
material de anlisis. En definitiva el mtodo ms confiable para
determinar As, Cd, Cr, Ag y Pb en aguas residuales fue el mtodo 2.
El pretratamiento de digestin con KMnO4 para determinar Hg en
aguas residuales, tambin es apropiado para aguas residuales, por
lo cual es factible para el laboratorio de aguas y alimentos
considerar incorporar estos dos mtodos de extraccin a sus
procedimientos analticos.