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Cumpliendo la misin de servir a Mxico y a nuestros clientes

Cumpliendo la misin de servir a Mxico y a nuestros clientes Cumpliendo la misin de servir a Mxico y a nuestros clientes
Taller de homologacin de criterios
de la rama de RESIDUOS
COMPETENCIA TCNICA DEL
ANALISTA (PID)
Ing. Blanca A. Zaleta Maury

Julio del 2010

Cumpliendo la misin de servir a Mxico y a nuestros clientes
PID= Competencia Tcnica del Analista.
= prueba inicial de desempeo del mtodo
= prueba inicial de desempeo del analista
= Validacin parcial del mtodo
=Validacin
= Confirmacin del mtodo
= Demostracin inicial de la capacidad del
laboratorio
= Validacin del mtodo

Cumpliendo la misin de servir a Mxico y a nuestros clientes
5.2 Personal

El personal operativo del laboratorio
involucrado en las operaciones tcnicas, es
decir todos aquellos que realizan en forma
parcial o total muestreos y ensayos deber de
tener registros de los resultados de las
evaluaciones de desempeo tcnico
prctico, como son: Pruebas iniciales de
desempeo, pruebas de repetibilidad y
reproducibilidad, etc.
(CA17025)
Cumpliendo la misin de servir a Mxico y a nuestros clientes
Competencia tcnica del
analista= PID?!
El evaluador debe solicitar los
registros sobre la aptitud
tcnica (anteriormente llamada
Prueba Inicial de Desempeo
del Analista) que incluyan al
menos datos sobre su sesgo,
repetibilidad, recuperacin,
lmite de cuantificacin, lmite
de deteccin si aplica al
mtodo, recuperacin.
(GT)
Cumpliendo la misin de servir a Mxico y a nuestros clientes
Competencia tcnica del
analista= PID?!
Qu debo solicitar?

El evaluador debe solicitar al
laboratorio los registros que
demuestran la competencia tcnica
de todos y cada uno de los analistas
que realizan la medicin y los criterios
de aceptacin y rechazo as como las
evidencias de los resultados
obtenidos de los analistas, basados
en las especificaciones del mtodo.


Cumpliendo la misin de servir a Mxico y a nuestros clientes
Competencia tcnica del
analista= PID?!
En caso de que el mtodo no cuente con dichas
especificaciones los criterios de aceptacin o
rechazo debern estar sustentados en una fuente
bibliogrfica reconocida.
Cumpliendo la misin de servir a Mxico y a nuestros clientes
COMPETENCIA TECNICA DEL ANALISTA
Antes de que un analista pueda entregar
resultados a sus clientes, debe haber
cumplido satisfactoriamente con una
prueba inicial de desempeo (PID).
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Es necesario que la PID (competencia
tcnica del analista) se lleve a cabo para
cada analista y por mtodo e instrumento.

Cumpliendo la misin de servir a Mxico y a nuestros clientes
La PID debe ser
repetida en el caso de
un cambio de
instrumento y
evidentemente si se
lleva a cabo una
modificacin en el
mtodo.
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El laboratorio debe de tener documentado en su
sistema de gestin los criterios a evaluar en la
PID (competencia tcnica del analista). Se
sugiere que puede incluirse:
Sesgo
Repetibilidad
Recuperacin
Lmite de cuantificacin
Lmite de deteccin si aplica al mtodo
Reproducibilidad.
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Algunas referencias
sugieren:
Todos los analistas que realizan algn
mtodo de ensayo deben demostrar que
son competentes para operarlo, la forma
de realizarlo es mediante la prueba inicial
de desempeo actualmente llamada
Competencia Tcnica del Analista y se
debe realizar antes de iniciar el anlisis de
muestras

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Algunas referencias
sugieren:
El PID (competencia tcnica del analista),
es la prueba de que se han analizado un
mnimo de cuatro alcuotas de una matriz
adicionada siguiendo todo el
procedimiento de anlisis.
Cumpliendo la misin de servir a Mxico y a nuestros clientes
Algunas referencias
sugieren:
Se determina la concentracin de cada
analito y el resultado se usa para evaluar
la precisin del mtodo (como el valor de
la desviacin estndar de la
concentracin) y la exactitud (como el
porcentaje de recobro de cada analito).

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Algunas referencias sugieren:

CLCULO :
Los clculos estadsticos que se debe realizar
son enfocados a la determinacin del
Coeficiente de Variacin, tambin conocido
como la Desviacin estndar relativa
La frmula para el clculo del Coeficiente de
Variacin es la siguiente:
CV = S/X *100
Donde:
S = Desviacin Estndar
X = Promedio
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Algunas referencias sugieren:

CLCULO :
Precisin como repetibilidad

Analice 4 replicas a la concentracin del LCM (estimado) y calcule precisin en funcin
de la repetibilidad utilizando el clculo del coeficiente de variacin y la t de student.

Repetibilidad t de student (95%)= 7-1 cv= *100 n=nmero de datos

Exactitud (sesgo)

De las concentraciones obtenidas de las 4 replicas calcule el % de recuperacin con el
valor convencionalmente verdadero de acuerdo a la ecuacin siguiente:

% R = 100 (CO/CCV)

Donde:
CO es la concentracin obtenida
CCV es la concentracin Convencionalmente Verdadero


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Algunas referencias
sugieren:
El laboratorio, debe de establecer criterios de
aceptacin y rechazo, a continuacin se presentan
algunos de ellos:
Coeficiente de Variacin:
20 % de variabilidad para mtodos instrumentales.
30 % para mtodos cromatogrficos.

EPA 7000 Y EPA 8000
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Cundo se debe realizar una PID?


Para demostrar la competencia tcnica del
analista.



NOTA. Es para todo el personal que realiza
anlisis



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EJEMPLO:


Competencia Tcnica del Analista.
Parmetro Volumtrico.


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SULFUROS
PRECISION COMPETENCIA DEL TECNICA DEL ANALISTA
Para realizar la prueba se analizan 7 estndares a partir de una disolucin patrn de sulfuro de 10,000 mg/Kg


No. puntos Vol. Final (mL)
Na
2
S
2
O
3

gastados (mL)
Conc. S
-
mg/Kg



Testigo 100 0,4 No Aplica

1 100 9,3 10,018
2 100 9,2 9,905
3 100 9,3 10,018
4 100 9,3 10,018
5 100 9,4 10,130
6 100 9,3 10,018
7 100 9,3 10,018
Promedio 10,018
Des. Std 0,065
Coeficiente de variacin:

El coeficiente de variacin (CV), tambin conocido como la Desviacin Estndar relativa:


C.V. = S / X * 100

donde: S = Desviacin Estndar

X = Promedio


C. V. = 0,649


Criterio de Aceptacin: C. V. = < 20

INTERVALO DE CONFIANZA:

X = X + t a / 2 ( s / RAIZ (n))

donde:

ta/2= t student al 95% de confianza = 2,45

s= desv std de la nuestra

n= no de replicas

x= el resultado que incluye el intervalo de confianza

X = X + t a / 2 ( s / RAIZ (n)) =
10,078

X = X - t a / 2 ( s / RAIZ (n)) =
9,958


9,958 < 10,018 < 10,078

INTERVALO DE CONFIANZA : + 0,060
CRITERIO DE ACEPTACION: Cuando el coeficiente de variacin es < a 20 se acepta la prueba de desempeo ,
en este caso como el coeficiente de variacin es de 0,649, se acepta la Competencia Tcnica del Analista por lo tanto
el analista esta apto para realizar este parametro.
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SULFUROS
COMPETENCIA TECNICA DEL ANALISTA
EXACTITUD:
Para realizar la prueba se analizan 7 estndares a partir de una disolucin patrn de sulfuro de 10,000 mg/Kg

No. puntos
Vol. Muestra
(mL)
Na
2
S
2
O
3
gastados
(mL)
Conc. S
-
mg/Kg
%
Recuperacin



Testigo 100 0,4 No Aplica No Aplica

1
100
9,3 10,018 100,178
2
100
9,2 9,905 99,053
3
100
9,3 10,018 100,178
4
100
9,3 10,018 100,178
5
100
9,4 10,130 101,304
6
100
9,3 10,018 100,178
7
100
9,3 10,018 100,178
Promedio 10,018 100,18
Des. Std 0,065 0,650
Coeficiente de variacin:
El coeficiente de variacin (CV), tambin conocido como la Desviacion Estndar relativa:

CV = S / X * 100

donde: S = Desviacin Estndar X = Promedio

C. V. = 0,649

Criterio de Aceptacion: C. V. = < 20
CRITERIO DE ACEPTACION: Cuando el coeficiente de variacin es < a 20 se acepta la prueba de desempeo , en este caso
como el coeficiente de variacion es de 0,649 se acepta esta Competencia Tecnica del Analista por lo tanto el analista
esta apto para realizar este parametro.
Cumpliendo la misin de servir a Mxico y a nuestros clientes
Conclusin:
Todo laboratorio acreditado debe de tener
documentado la forma de realizar las PID
del personal que realiza anlisis.
Debe de realizarlas de forma continua.

Cumpliendo la misin de servir a Mxico y a nuestros clientes
Referencias:
NMX-AA-116-SCFI-2001 Anlisis de Agua-Gua de solicitud para la Presentacin de
Mtodos alternos.
NMX-AA-115-SCFI-2001 Anlisis de Agua- Criterios Generales para el Control de la
Calidad de Resultados Analticos.
Gua Tcnica sobre Trazabilidad e Incertidumbre en las Mediciones Analticas - NMX EC
17025 IMNC 2000
[Gua Tcnica CENAM-EMA Glosario, EURACHEM The fitness for Purpose of Analytical
Methods 1998]
[Gua Tcnica CENAM-EMA Glosario, NATA Tech Note #13, EURACHEM The fitness for
Purpose of Analytical Methods 1998]
[Gua Tcnica CENAM-EMA Glosario, CITAC/EURACHEM Guide to Quality in Analytical
Chemistry]
[SW-846 EPA Capitulo 1 Definiciones].
The Fitness for purpose of Analytical methods, Eurachem, 1998 The Fitness for purpose of
Analytical methods, Eurachem, 1998 (www.eurachem.com www.eurachem.com)
Mtodos Analticos adecuados a su propsito. Gua de laboratorio para validacin de
mtodos y tpicos relacionados. CNM-MRD-PT- 030, CENAM, 1998.
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