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Detector de nitrgeno-

fsforo

Equipo 1
Detector Nitrgeno-Fsforo.


Termoinico o de llama alcalina.
Adicin de sal de metales alcalinos a la llama (incorpora
esfera de rubidio).
Ms sensible.
Detector de Plaguicidas y Medicamentos.
Su respuesta a Nitrgeno y Fsforo es 10
4
-10
6
mayor
que la respuesta al carbono.


O Bsicamente el mismo FID, se le adiciona un metal alcalino (Rubidio o
Cesio), por lo que en algn momento se la llamo AFID, detector de
ionizacin de flama alcalina.

O Al calentar el metal alcalino en la zona de la llama este detector presenta
una gran sensibilidad por compuestos que contienen Fsforo y Nitrgeno
(NO
2-
, CN
-
y PO
2-
).



El gas portador helio se
mezcla con hidrgeno y
pasa por el detector a travs
de un pequeo chorro.
El cordn se calienta por una
corriente que pasa a travs de la
bobina y la mezcla helio-
hidrgeno pasa sobre ella.
Si el detector responde a
N y P se emplea un flujo
de H mnimo para
asegurar que el gas no se
encierre en el chorro.
Si el detector responde a P un
gran flujo de hidrgeno se
puede utilizar.
Se aplica un potencial entre el
taln y el nodo. La perla de lcali
calentado emite electrones por
emisin termoinica, se recogen
en el nodo por lo tanto produce
corriente de iones.
Selectividad
Dependiente
Temperatura
Forma y tamao de la llama
Composicin de la sal alcalina
Geometra del detector
Optimizacin
Gas acarreador adecuado
Disolvente baja respuesta
Problema
Inestabilidad de su respuesta
Calibraciones
Ventaja
Permite minimizar la limpieza de
muestras
Sensibilidad alta al nitrgeno y fsforo
O Especialmente til para el anlisis de:

O Medicamentos bsicos

O Muestras ambientales
O Contienen herbicidas
O Uso de columna apropiada


Propazine
Eptam
Hexazinone
Eptam
Peso molecuar: 189
Punto de fusin: 75C
Propazina
Peso molecular: 229
Diamina
Punto de fusin: 213C
Indice de retencin: 1753.88
Hexazinone
Peso molecular: 252.36
Punto de fusin: 115-117C
Presin de vapor: 3.0x10-7 mm Hg
Determinacin de
residuos de insecticidas
organofosforados por
cromatografa de gases y
columna capilar.
Plaguicidas ms
especficos y
adecuados para combatir
las numerosas plagas
de los cultivos.
Difcil
el control de residuos de
estos plaguicidas
Identificacin y
cuantificacin,
sobre todo cuando se
encuentran en cantidades
mnimas (niveles de
dcimas de ppm).
Cromatografa de gases
con columnas
empaquetadas con fases
lquidas de distintos
tipos y polaridades
Separacin
de un limitado nmero de
plaguicidas
Se describe un mtodo para
determinar simultneamente 21 insecticidas
organofosforados,
utilizando un cromatogrfo
de gases equipado con columna capilar de
silica
fundida, detector termoinico (NPD)
Determinacin de
multirresiduos de
insecticidas
organofosforados
mediante la utilizacin
de un cromatogrfo de
gases
Columna capilar y
detector especfico
de nitrgeno-fsforo
(NPD)
Columna SE-54 al 5%
de polaridad media-
baja.
Compuestos
orgnicos
degradables
que contienen
enlaces
fsforo,
carbono
Utilizado
principalmente en
el control de
plagas
Necesita un
sustituyente
orgnico pero no
forzosamente P-C
Instrumentacin
Cromatgrafo de gases Perkin Elmer,
modelo Sigma 2000
Sistema de inyeccin capaz de funcionar
con o sin divisin de flujo a la entrada de la
columna.
Columna capilar WCOT de silica fundida
con 5% de metilfenil silicona.
(SE-54) de 50 m de longitud, 0.25 mm de
dimetro interno y 0.25m de pelcula
Como gas portador
nitrgeno a
un flujo de 0.8 ml/min
las temperaturas de
trabajo del bloque de
inyeccin y de deteccin
fueron de 250 y 300 C
El
volumen de muestra
inyectada fue de 1 l y la
inyeccin se realiz
automticamente sin
divisin
de flujo (splitless)
Comienza en 90C. 30 C/min. hasta
220 C, mantenindose 2 minutos a
esta
temperatura; posteriormente se
llega a
240 C a 1 C/min.
por ltimo a 20 C/min se
alcanza 280 C y se mantiene 10.7 minutos a
esta temperatura. Finalizado el programa, se
vuelve a la temperatura inicial (90 C).

Los insecticidas organofosforados utilizados
fueron: metamidofos, acefato,
ometoato, monocrotofos, tiometn, dimetoato,
diazinn, metilparatin, metilpirimifos,
fenitrotin, malatin, clorpirifos, clorfenvinfos,
quinalfos, metidatin, profenofos, etin,
triazofos, y carbofenotin. Como patrn interno
se empleo el insecticida carbmico pirimicarb.
Todos ellos, patrones analticos de pureza
conocida.
Metamidofos
Acefato
Ometoato
Dimetoato
Diazinn
Metilparation
Metilpirimifos
Fenitrotin
Malatin
Clorpirifos
Clorfenvinfos
Quinalfos
Metidatin
Profenofos
Etin
Triazofos
DISCUSIN Y
RESULTADOS.
DISCUSIN Y RESULTADOS.
O El mtodo analtico propuesto, permite realizar la
separacin de todos los insecticidas organofosforados.
O Se llegan a registrar concentraciones menores de 10
ppb.
O Se muestra un cromatograma con buena resolucin.