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Espectrofotometria
Medidas no espectrofotmetro
Dois
tipos
de
medidas
so
possveis
nos
espectrofotmetros: medida de transmitncia e medida
de refletncia.
Lei de Beer-Lambert
Mtodo Espectrofotomtrico
para Determinao de
Vancomicina
OBJETIVO
OBJETIVO
Importncia da determinao da
VANCOMICINA em amostras
Necessidade
da dosagem em fluidos
corpreos.
Manuteno de nveis seguros (<10 mg mL-1);
VANCOMICINA
Propriedades qumicas
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Propriedades Qumicas:
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Propriedades Qumicas:
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PARTE EXPERIMENTAL
Anlises Iniciais:
Anlise Elementar
Anlise Termogravimtrica
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Anlise Elementar
Anlise da composio de C,H,N da vancomicina de estoque.
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Espectrofotometria na Regio
do Infravermelho
10,0 mg VCM (HVCM) + 90,0 mg KBR
Anlise de DSC
Anlise de DSC:
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Anlise de TGA
Anlise de TGA:
Aumento constante de temperatura;
Temperatura mxima: 800C;
Atmosfera inerte de nitrognio;
Monitoramento da massa da amostra;
Resposta: Massa da amostra X Temperatura
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Mtodo Espectrofotomtrico
Anlise da Vancomicina base (VCM) e
Cloridrato de Vancomicina (HVCM), na
forma pura e em mistura com quatro
excipientes (amido, celulose, lactose, slica),
simulando medicamentos.
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Mtodo Espectrofotomtrico
Reao:
+ +
Mtodo Espectrofotomtrico
Construo da Curva Analtica:
Solues estoque de VCM e HVCM, para calibrao
na faixa de 0,001 a 0,01 mol/L, atravs de diluies com
soluo tampo HAc/Ac-, gua-etanol 50 % v/v, pH
3,5.
Gerando 5 solues de VCM e 8 solues de HVCM.
As solues de calibrao foram adicionadas a 1,5
mL de soluo de acetato de cobre(II) 0,06 mol/L. As
anlises de absorbncia foram realizadas em trplicas.
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Mtodo Espectrofotomtrico
Validao do mtodo: comparao com o mtodo da
cromatografia lquida de alta eficincia, como descrito na
British Pharmacopeia, 2002 e USP, 2005. Os dados foram
comparados atravs do teste t pareado de Student.
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RESULTADOS E
DISCUSSO
A hora da verdade!!!
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Anlise Elementar
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Espectrofotometria no
Infravermelho
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Desenvolvimento do mtodo
3) pH do meio;
4) proporo molar;
5) temperatura.
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Dissolvidos
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2) Proporo molar
Espectros do complexo formado entre Acetato de Cobre 0,02 mol L-1 em etanol (1,5 mL)
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com HVCM em gua (1,5 mL) em diferentes concentraes.
2) Proporo molar
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4) Estudo da influncia do pH
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4) Estudo da influncia do pH
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possvel obter medidas de absorbncia com fins quantitativos por pelo menos43
20 minutos.
Condies ideais
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Figuras de Mrito
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Comparao estatstica:
Resultados obtidos para os dois mtodos, usando os desvios
padro admitidos para os dois mtodos com base no critrio
de tolerncia de preciso de 5% para anlise de frmacos.
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CONCLUSO
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