DIPLOMADO

ANALISIS INSTRUMENTAL
AMBIENTAL
(ADPSA - UNEFA)
METODOS
INSTRUMENTALES
DE ANALISIS
AMBIENTAL

Introduccin
En los ltimos aos se han producido diversos instrumentos
sensibles que han incrementado considerablemente la
capacidad de los prestadores de servicios ambientales para
cuantificar y controlar los materiales contaminantes, cuya
complejidad va en aumento.
Los mtodos instrumentales de anlisis tienen aplicacin en el
monitoreo de rutina de la calidad del aire, agua superficial y
subterrnea, y la contaminacin del suelo, como tambin
durante el proceso de tratamiento de agua y agua residual.
entre otros
Estas metodologas han permitido ampliar considerablemente la
variedad de las sustancias qumicas orgnicas e inorgnicas
que se pueden controlar, las concentraciones que se pueden
detectar y cuantificar.

Casi cualquier propiedad fsica de un elemento o

compuesto puede servir como base para un
medicin instrumental. La capacidad de una
solucin coloreada para absorber luz, de una
solucin para transmitir corriente o de un gas para
conducir calor puede ser la base de un mtodo
analtico para medir la cantidad de un material y
para detectar su presencia.

TIPOS DE METODOLOGIAS
1- Mtodos pticos
2- Mtodos de Absorcin
3- Mtodos de Emisin
4- Mtodos Electromtricos
5- Mtodos Cromatrogrficos
6- Otros Mtodos Instrumentales

1. METODOS OPTICOS
Los mtodos pticos miden las interacciones entre la energa radiante y la
materia. Los primeros instrumentos de esta clase se crearon para su
aplicacin dentro de la regin visible y por esto se llaman instrumentos
pticos.
La energa radiante que se utiliza para estas mediciones puede variar
desde los rayos X, pasando por la luz visible, hasta las ondas de radio. El
parmetro usado ms frecuentemente para caracterizar la energa radiante
es la longitud de onda, que es la distancia entre las crestas adyacentes de
la onda de un haz de radiacin.
Los rayos X, de longitud de onda corta, son relativamente de alta energa y
por esta razn pueden producir cambios marcados en la materia, y que las
microondas y las ondas de radio tienen longitudes de onda larga y son
relativamente de baja energa; los cambios que pueden ocasionar al
interactuar con la materia son muy leves y difciles de detectar.

Los mtodos pticos de anlisis se pueden disear para medir

la capacidad de un material o de una solucin para absorber
energa radiante, para emitir radiacin cuando son excitados
por una fuente de energa o para dispersar o difundir radiacin.

2. Mtodos de absorcin
Cuando una fuente de
energa radiante, como un
haz de luz blanca, se pasa
a travs de una solucin, el
haz emergente ser de
menor intensidad que el
haz que entra.
Si la solucin no tiene
partculas en suspensin
que dispersen la luz, la
reduccin en intensidad se
debe principalmente a la
absorcin por la solucin.
La medida en que se
absorbe la luz blanca es por
lo general mayor para
algunos colores que para
otros, con el efecto de que

Espectrofotometra ultravioleta
Cuando una molcula absorbe energa radiante en la regin
visible o ultravioleta, la valencia o los enlaces electrnicos en la
molcula se elevan a rbitas de ms alta energa.
Algunos cambios moleculares menores tambin tienen lugar,
pero son usualmente enmascarados por la excitacin
electrnica mencionada.
El resultado es que por lo general se observan bandas de
absorcin moderamente amplias tanto en la regin visible como
en la ultravioleta. Existen muchos instrumentos para realizar
mediciones en ambas regiones.
La regin ultravioleta es de aplicacin general ms limitada,
aunque es particularmente apropiada para la medicin selectiva
de concentraciones bajas de compuestos orgnicos.

Espectrofotometra infrarroja.
Casi todos los compuestos qumicos orgnicos presentan
marcada absorcin selectiva en la regin infrarroja. Sin
embargo, el espectro infrarrojo es mucho ms complejo
comparado con el ultravioleta o el visible. La radiacin
infrarroja es de baja energa y su absorcin por una
molcula causa toda clase de cambios sutiles en su
energa rotacional o vibracional. La comprensin de estos
cambios requiere un gran conocimiento de mecnica
cuntica, ya que sabiendo esto es posible identificar
agrupaciones atmicas particulares que estn presentes
en una molcula desconocida.
Este mtodo se utiliza, por ejemplo, para medir la
concentracin de carbono orgnico total cuando hay solo
pequeas cantidades de carbono en el agua.

3. Mtodos de emisin.
Desde hace mucho tiempo se sabe que muchos elementos
metlicos, cuando se someten a la excitacin adecuada, emiten
radiaciones de longitudes de onda especfica. sta es la base
de la prueba de llama para el Na (luz amarilla), y otros metales
alcalinos y alcalinotrreos.
Cuando se utiliza un mtodo de excitacin mucho ms potente
en vez de la llama, la mayora de los elementos metlicos y
algunos no metlicos emiten radiaciones caractersticas.
En condiciones controladas apropiadas, la intensidad de la
radiacin emitida a un longitud de onda especfica se puede
correlacionar con la cantidad del elemento presente. Por tanto,
se puede hacer un determinacin cuantitativa y cualitativa.
Los diferentes procedimientos analticos que utilizan la emisin
de espectros se caracterizan por el mtodo de excitacin usado,
la naturaleza de la muestra (si es slida o lquida) y el mtodo
para detectar y registrar el espectro producido.

Fotometra de llama.
Este mtodo se utiliza en el anlisis del agua para determinar la
concentracin de los metales alcalinos o alcalinotrreos como el
sodio, el potasio y el calcio.
El espectro emitido por cada metal es diferente, y su intensidad
depende de la concentracin de los tomos en la llama.

Espectrofotometra de absorcin atmica.

Aunque ste es realmente un mtodo de absorcin, se incluye en
la espectroscopia de emisin porsu semejanza a la fotometra de
llama.
La espectrofotometra de absorcin atmica ha adquirido amplia
aplicacin en la ingeniera ambiental en la ltima dcada debido
a su versatilidad para la medicin de trazas de la mayora de los
elementos en el agua. Los elementos como el cobre, hierro,
magnesio, nquel y zinc se pueden medir con precisin hasta una
pequea fraccin de 1 mg/l.

La ventaja de la espectrofotometra de absorcin atmica es que

es bastante especfica para muchos elementos. La absorcin
depende de la presencia de tomos libres no excitados en la
llama, que estn presentes en ms abundancia que los tomos
excitados.
Algunos elementos como el zinc y el magnesio, que no son
fcilmente excitados por la llama y, en consecuencia, los
resultados con el fotmetro de llama son deficientes, se pueden

Espectroscopa de emisin.
Mientras que los mtodos precedentes han sido hasta hace poco
los ms usados en el anlisis del agua, hay muchos otros
mtodos de emisin que estn comenzando a utilizarse ms, que
emplean mtodos de excitacin ms potentes que la llama. Estos
mtodos pueden hacer extensivo el anlisis a todos los
elementos metlicos o no metlicos.
Los instrumentos de emisin estn especialmente adaptados
para el anlisis de muestras slidas y acuosas, por tanto, se
emplean con frecuencia para el anlisis de metales en lodos y en
otros desechos complejos.

Dispersin y difusin.
La turbiedad de una muestra se puede medir por el efecto sobre
la transmisin de la luz, que se denomina turbidimetra, o por el
efecto en la difusin de la luz, que se denomina nefelometra.
Estas propiedades se utilizan en los procedimientos de los
'Mtodos estndar" para la medicin de la turbiedad. Mientras
que estos procedimientos se valen del ojo humano para detectar
la luz emitida, los mtodos que emplean fotmetros elctricos
comunes tienen la ventaja de que se pueden hacer y registrar
mediciones continuas de turbiedad, sin que exista el factor de
error humano al hacer las observaciones.

La medicin nefelomtrica es ms sensible para suspensiones

muy diluidas, pero para la turbiedad moderadamente
considerable se pueden hacer mediciones nefelomtrica o
turbidimtricas.

En la turbidimetra se mide la cantidad de luz que pasa a travs

de una solucin. A mayor turbiedad es menor la cantidad de luz
transmitida. En la nefelometra, la celda que detecta la luz se
coloca en ngulo recto a la fuente de luz para medir la luz
dispersa por las partculas de turbiedad.
Cualquier espectrofotmetro o fotmetro es satisfactorio como
turbidimetra, sin modificaciones. Sin embargo, para la
nefelometra se requiere un aditamento especial.

Aunque los anlisis turbidimtricos se pueden llevar a cabo a

cualquier longitud de onda de la luz, los procedimientos de los
'Mtodos estndar' para la determinacin de sulfatos por anlisis
turbidimtrico recomiendan una longitud de onda de 420 nm.
Esto produce un anlisis ms sensible, debido a que la luz azul
de esta longitud de onda se dispersa ms que la luz roja, que
tiene longitudes de onda mayores.

Fluorimetra.
Muchos compuestos orgnicos y algunos inorgnicos tienen la
capacidad de absorber energa radiante de una longitud de
onda determinada y luego emitir la energa como radiacin a
una longitud de onda mayor.
ste fenmeno se conoce como fluorescencia y determina las
bases para un instrumento analtico muy sensible. La
fluorescencia se puede medir con un instrumento simple
llamado fluormetro, que emplea filtros para seleccionar la
longitud de onda.
Uno de los principales usos de la fluorimetra en los estudios de
la calidad del agua es el seguimiento del movimiento del agua y
de la contaminacin. Esto se lleva a cabo aadiendo al agua
medios altamente fluorescentes y detectando su movimiento
por mediciones fluoroscpicas.

Mtodos elctricos de anlisis

Los mtodos elctricos de anlisis tienen en cuenta las relaciones entre los
fenmenos qumicos y elctricos. Son particularmente tiles en la
qumica del agua, puesto que ofrecen monitora y registros continuos. El
medidor de pH es probablemente el mtodo de anlisis ms usado. En
este mtodo, se insertan en la solucin un electrodo de vidrio y otro de
referencia, y el potencial o voltaje elctrico que existe entre ellos es una
medida de la concentracin de iones hidrgeno en la solucin. Los
mtodos que se basan en este principio son los potencimetros.
En otros mtodos elctricos, se introduce en la solucin los electrodos
adecuados y se aplica un pequeo voltaje determinado. La corriente que
fluye depende de la composicin de la solucin y, en consecuencia, se
puede utilizar para hacer mediciones analticas. Los mtodos que se
basan en este principio son los polarogrficos.

Anlisis potenciomtrico.
En este tipo de anlisis se utilizan
distintos tipos de electrodos, los
ms importantes son:

-Electrodo de metal

-Electrodos de
oxidacin reduccin.

-Electrodos de metal,
en contacto con una
sal ligeramente
soluble.

-Electrodo de
membrana (muy
importante en la
medicin de la
calidad del agua).

-Electrodo de vidrio.
Este electrodo es de uso universal para la medicin del pH. El electrodo
funciona en soluciones altamente coloreadas en las que no funcionan
los mtodos colorimtricos, y en medios oxidantes, medios reductores,
y sistemas coloidales en los que ha fallado casi completamente otros
electrodos

-Electrodo de
membrana lquida.
-Electrodo de
membrana cristalina.

Anlisis polarogrfico.
Los procedimientos analticos
para el estudio de una
solucin en los que se usa la
relacin entre voltaje aplicado
a travs de dos electrodos y
el flujo de corriente resultante
se llaman voltimetra. Entre
ellos se encuentra:
-El anlisis polarogrfico.

-La voltametra de descarga andica.

El anlisis polarogrfico directo del agua o de soluciones de aguas

residuales por lo general no es lo suficientemente sensible para medir
concentraciones bajas de metales, que tienen importancia en la salud
y el medio ambiente. sin embargo, la voltametra de descarga andica
es una modificacin de la polarografa que proporciona la sensibilidad
necesaria para ciertos metales como el plomo y el cadmio.

-Sensores de membrana.
Se basan en el principio del mtodo polarogrfico y son tiles
para las mediciones de molculas gaseosas o no ionizadas.
Hay instrumentos diseados especficamente para determinar el
oxgeno disuelto.Sin embargo, se ha demostrado la gran utilidad
de los sensores de membrana permeables a gas, que permiten
un anlisis ms especfico del oxgeno disuelto no slo para
monitorear la calidad del agua, sino para controlar tambin la
tasa de aireacin en los procesos de tratamiento biolgico.

Mtodos de anlisis
cromatogrfico

Cromatografa es el trmino general que se usa para describir el conjunto de

procedimientos utilizados para separar los componentes de una mezcla, con
base en la afinidad de cada uno para repartirse entre diferentes fases. Por
ejemplo, el dixido de carbono es ms soluble en el agua que en el metano, de
modo que si ambos gases estuvieran presentes en una muestra de aire que
hace contacto con el agua, el dixido de carbono se repartira ms facilmente
hacia el agua que hacia el metano. Esta propiedad, que es diferente para las
diferentes molculas, se puede usar para inducir su separacin. El primer
artculo en el que se hizo una descripcin moderna de la cromatografa fue
presentado en 1906 por Michael Tswett, un bilogo que separ la clorofila y
otros pigmentos de extractos de plantas mezclados en una solucin de ter de
petrleo, pasndolos a travs de una columna de vidrio con partculas de
carbonato de calcio. Los pigmentos se movan a lo largo de la columna a
diferentes velocidades, de acuerdo con su afinidad relativa por el ter de
petrleo en la fase mvil y por el carbonato de calcio en la fase inmvil.

Esta separacin se poda ver fcilmente por el color de los pigmentos y la

intensidad del color determinaba la cantidad de cada pigmento.
Del mismo modo que en la descripcin de Tswett, en la cromatografa
moderna generalmente la separacin de una mezcla se lleva a cabo
en dos fases diferentes: una es la estacionaria y otra la mvil. La fase
estacionaria puede ser un lquido o un slido y la fase mvil puede ser
un lquido o un gas. Cuando la fase mvil es un gas el procedimiento
se llama cromatografa de gas, y cuando es lquido, se llama
cromatografa lquida. Dependiendo de la naturaleza de la fase
estacionaria se usan otros trminos descriptivos: por ejemplo, cuando
la fase mvil es un gas y la inmvil es un lquido, el procedimiento se
llama cromatografa gas lquido. Cuando la fase mvil es un lquido y
la inmvil es papel, entonces se tiene la cromatografa de papel.

La cromatografa lquida ha avanzado considerablemente en los ltimos aos,

llevando a la construccin de instrumentos a los que se da el nombre de
cromatografa lquida de alta eficiencia (CLAE). Algunos instrumentos para la
CLAE usan resinas inicas como fase estacionaria y se llaman cromatgrafos
inicos.
La separacin cromatogrfica es una de las dos principales caractersticas de los
instrumentos cromatogrficos; la otra es deteccin y cuantificacin de los
compuestos. En la actualidad se dispone de numerosos detectores, cada uno con
su sensibilidad particular para un grupo dado de compuestos en una mezcla.
En la actualidad los instrumentos cromatogrficos se usan ampliamente en la
ingeniera ambiental, ya que permiten mediciones cuantitativas rpidas de los
qumicos presentes en mezclas complejas. El desarrollo de stos instrumentos
verstiles y sensibles ha sido uno de los factores ms importantes que han hecho
posible que la profesin de la ingeniera ambiental pueda controlar la multitud de
amenazas quymicas creadas por el continuo crecimiento de la industrializacin
de la sociedad.

Otros mtodos
instrumentales de anlisis

Existen muchos otros mtodos de anlisis instrumental disponibles que son

de gran inters para los ingenieros ambientales por la creciente
complejidad de los problemas a resolver, y por la mayor preocupacin
por los efectos de los contaminantes orgnicos e inorgnicos sobre la
salud y el medio ambiente, aun estando a muy bajas concentraciones.

Espectrometra de masas

Puede facilitar la identificacin de un gran nmero de compuestos

orgnicos especficos presentes en el agua y en el agua residual.
sta poderosa herramienta que cada vez se usa con mayor frecuencia;
est ayudando a resolver muchos problemas analticos difciles y ha
servido bastante para mejorar nuestro conocimiento sobre la naturaleza
y el destino final de los materiales orgnicos en el ambiente, y para el
desarrollo de medidas tcnicas de control

Anlisis con rayos X

Los rayos X son radiaciones electromagnticas de longitud de onda corta;

se usan con fines analticos, del mismo modo que otras radiaciones de
longitud de onda ms larga, con la luz visible. La absorcin de los rayos
X sigue las mismas leyes de absorcin que la s otras radiaciones,
excepto que el fenmeno es a nivel atmico, en vez de molecular. La
absorcin de los rayos X es usada para la medicin de la presencia de
elementos pesados en sustancias compuestas principalmente de
materiales de bajo peso atmico. Un ejemplo es la determinacin de la
cantidad de uranio en solucin.

Espectroscopa por resonancia nuclear magntica.

Esta herramienta analtica se usa para detectar y diferenciar entre los

ncleos de los tomos de una molcula. Se puede usar para realizar
anlisis qumicos especficos o para determinar la estructura de
especies orgnicas e inorgnicas. Es un mtodo instrumental altamente
especializado que cada vez tiene ms aplicaciones.

Medidas de radiactividad

Los mtodos instrumentales de anlisis se usan para la medicin de la

radiactividad en el ambiente, o para estudios de investigacin que
utilizan trazadores radiactivos. Se dispone de varios instrumentos
para medir tipos especficos de radiacin, la frecuencia de las
emisiones, o ambas.

Bibliografia
Mtodos instrumentales de anlisis.
Willard,H.,Merrit L.,y otros. Grupo
ed.Iberoamericana, Mexico,1991.
ANALISIS INSTRUMENTAL.
Douglas SKoog and James LEARY.
Cuarta edicin Mc Graw Hill, 1994.