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Preparacin de la solucin
Precipitacion
Digewstion
Filtracion
Lavado
Secado o inceniracion
Pesado y
Calculos
1.Preparacion de la solucion
En el anlisis es necesario efectuar una separacin de los materiales que
interfieren y tambin es necesario ajustar las condiciones apropiadas de
precipitacin:
:
Volumen usado
Concentraciones
Temperatura
pH
2.Precipitacion
La condicin principal es que el precipitado sea INSOLUBLE , para que la
perdida por solubilidad sea despreciable , deben ser cristales grandes para
una facil filtacion y poca contaminable con materias extraas . La precipitacion
se dara despues de la SOBRESATURACION
Para el inicio de la precipitacion primero existe una etapa de NUCLEACION y
luego una etapapa de crecimiento del tamao de la partcula
Von Wieiman descubrio que el tamao de la particula es inversamente
proporcional a la Sobresaturacion durante el proceso de precipitacin:
Sobresaturacin relativa = Q S / S
Q concentracin, y S solubilidad
Alta saturacin relativa = pequeos cristales
Baja sobresaturacin relativa = cristales grandes
2.Precipitacion cont.
La condicin principal es que el precipitado sea INSOLUBLE , para que la
perdida por Las condiciones favorables para mantener Q bajo y S alto y tener
cristales grandes son :
1.
2.
3.
4.
Precipitar en un pH bajo
5.
6.
3.Digestion.
Cristales pequeos tienen alta rea superficial y solubilidad aparente mas elevada que los
cristales grandes
Cuando se permite que un precipitado esta en presencia del LICOR MADRE los cristales
grandes crecen a expensas de los pequeos y a este proceso se llama DIGESTION o de
maduracin de OTSWALD donde las pequeas partculas tienden a disolverse y volver a
precipitar en la superficie de los cristales grandes y adems las partculas individuales tienden a
aglomerarse para formar contraiones y luego se conexan entre si disminuyendo el area
superficial
Tambin las imperfecciones de los cristales bajan y las impurezas a diluirse . La digestin
generalmente se lleva a cabo a temperaturas elevadas con lo que se logra la fiabilidad de su
pureza
1.
Muchos precipitados no dan una relacin de Von Weiman favorable ,en especial los
insolubles y por tanto es imposible tener cristales grandes y es esencialmente COLOIDAL
2.
Los coloides tienen partculas pequeas de 1 a 100 umy tienen alta superficie y promete la
adsorciion superficial
3.Digestion. cont
Cuando se filtran las partculas coaguladas se retiene las capas de iones
adsorbidas primaria y secundaria junto con el disolvente , al lavarse con agua
aumente las partculas en el agua haciendo que la capa secundaria este
pobremente ADHERIDA y las partculas reviertan al estado coloidal a este
proceso se llama PEPTIZACION , en cambio el lavado con adicin de un
electrolito da lugar a que la capa secundraria se acerquey favoresca a la
coagulacion i
, tambien ayuda la temperatura y la agitacin en la coagulacion
Hay dos tipos de coloides y son :
HIDROFILOS amantes al agua tienen afinidad por al agua y por tanto da
coloides viscosos
Los coloides HIDROFOBICOS a estos se le llama tambin SOL y su
coagulacin produce un precipitado pastoso ejemplo el AgCl
En cambio el precipitado de oxido ferrico hidrataado es hidrofilico y tiende a
tapar los poros del filtro y adsorve mpurezas , siendo necesario algunas una
3.Digestion. Cont 2
IMPUREZA DE LOS PRECIPITADOS
Los precipitados tienden a arrastrar otros constituyentes que normalmente
son solubles, haciendo que el precipitado se contamine.
Hay diversas manera de precipitar un material extrao
1.* OCLUSION e inclosion es cuando un material es atrapado en la red del
precipitado atrapar el agua sola o con sales disueltas en ellas . La oclusin es
difcil de remover aunque puede ayudar lavado, purificacin.
2.* Adsorcion superficial despus de precipitado el exceso puede adsorbel y
precipitar ejemplo SO4Ba asi la primera caoa sera Ba y el contra ion de NO3que es adsorbido con BNO3Ba , con digestin se ayudara eliminarlo
3.* Reemplazo ISOMORFO son isomorfos cuando tienen el mismom tipo de
formula y cristalizan en forma similar si son simililares se mezclan y dan
cristales mixtos , la precipitacion de fosfato de magnesio y NH4+ y K+ puede
mezclar y formar fostato de magnesio y potasio y son dificiles de purificarlos
4.* POSPRECIPITACION cuando se deja en reposos en el licor madre
4 y 5 *Filtracion y lavado
Las impurezas coprecipitadas en especial los que estan en la superficie se
ppueden eliminar lavando el precipitado despues de filtar , el cual estara
humedecido con el licor madre que tambien se remueve con el lavado ,
muchos no se pueden lavar con agua porque peptizan Los cationes extraos
que se arrastran con la coagulacion , el lavado con agua lo diluye y se elimina
y riesgo de peptizarse por eso se laa con agua y un electrolito como HNO3
NH4NO3 para el precipitado de ClAg
El electrolito debe se volaatil para eliminarlo por por secado y no debe disolve
el precipitado en el ClAg se usa HNO3 porque reemplaza al contra ion y luego
se volatiliza a 110 oC
Es necesario en el lavado conocer si esta ha sido completa y para ello se saca
en un tubo pequeas gotas y hacer una identificacion por emplo el cl- detectar
con AgNO3
6 * Secado o incineracion
Si el precipitado esta en forma adecuada se recolecta y se debe calentar para
remover el agua yy el electrolito adsorvido del liquido del lavado , esta se
puede hacer calentando de 110 a 120 Oc durante 1 a 2 horas y se incinera
cuando al precipitado se desea convertir en una forma adecuada de pesada
por ejemplo el fosfato de magnesio se seca a 900 oCC o el mismo hidroxido
de fieroo para convertirlo en oxido de fierro. Tambien algunos precipitadoos de
sales organicas se puede llevar a oxidos
Luego se pesan la muestras en balanzas analiticas apropiadas
7 * Calculos gravimetricos
El precipitado que se pesa por lo regular esta en forma diferente a la del
analito cuyo peso se quiere informar y para hacer esta conversion se emplea
el FACTOR GRAVIMETRICO que representa el peso de aanalito por peso del
precipitado.
SE obtiene a partir del peso formula del anaalito entre el del precipitado
Ejemplo
Calcular los gramos de analito por gramos de preciotado de :
ANALISIS GRAVIMETRICO
Consiste en una medida de la masa de un
producto para calcular su contenido que hay
en una muestra
Existen 2 tipos principales:
Precipitacion y
Volatilizacion
Precipitacion y volatilizacion
PRECIPITACION
Se obtiene como un precipitado , de composicion conocida
Por ejemplo el calcio se precipita como oxalata en medio
basico y luego se seca a temperatura adecuada y se pesa
como oxido de calcio
VOLATILIZACION
El analito se descompone y se volatiliza en productos de
descomposicion , que se efectua a una temperatura
adecuada el que luego se recoge y se pesa . O tambien se
determina en en forma indirecta la perdida de masa.
Ejemplo
NaHCO3 * H2SO4 - > CO2 + H2O + NaHSO4
CO2 + NaOH Na2CO3 + H2O
(drierite)
peso inicial
peso final
Problemas
1.En una muestra de 200 ml de agua se
Problema 1
26.7134 26.602 = 0.1132
%Ca = 0.1132gCaOx(1mol CaO/56gCaO)x(1molCa/1mol CaO)
= 2.018x10-3 mol Ca
Ca=2.0186x10-3molCa x 40gCa/molCa
200 ml
Ca = 0.04045 g Ca/100 ml
Problema 2
X = g de NaCl
Y = g de BaCl2
X + Y = 0.2356 g
Como obtener AgCl a partir de NaCl
AgCl = X NaCl X 1 mol NaCl/58 g NaCl X 1mol AgCl/ 1 mol NaCl
= 0.01711 mol AgCl
X = 0.1296g NaCl
Y = 0.1060g BaCl2
% NaCl = 0.1296 x 100 = 55.01 %
0.2356
% BaCl2 = 44.99 %