ANLISIS

INSTRUMENTAL
26/03/2014

La Qumica Analtica, se ocupa de los mtodos

para la determinacin qumica de la materia.
Estos mtodos pueden agruparse en:
Cuantitativos
Cualitativos
Pueden ser mtodos clsicos que son los ms
bsicos y utilizados desde el principio de la
qumica.
Mtodos Instrumentales, en donde se utilizan
aparatos ms complejos.

SEAL

MTODO

Emisin de radiacin

Espectroscopia de emisin (rayos X, visible,

de electrones, Auger); fluorescencia,
fosforescencia y luminiscencia (rayos X, UV y
visible)

Adsorcin de radiacin

Espectrofotometra y fotometra (rayos X, UV,

visible, IR); espectroscopia foto acstica;
resonancia magntica nuclear y
espectroscopia de resonancia de espn
electrnico.

Dispersin de la radiacin

Turbidimetra; nefelometra; Espectroscopia

Raman.

Refraccin de la radiacin
Difraccin de la radiacin

Refractometra; Interferometra
Mtodos de difraccin de rayos X y de
Electrones

Rotacin de la radiacin

Polarimetra; Dispersin rotatoria ptica;

dicrosmo circular

Radiactividad

Mtodos de activacin y dilucin isotpica

OBJETIVOS:
Comprender

los principios bsicos de la

Radiacin electromagntica, la Velocidad de
la luz, el ndice de refraccin, la Ley de Snell y las
variables que afectan el ndice de refraccin.
Conocer los diferentes instrumentos que miden
ndice de refraccin.
Enlistar y describir los componentes bsicos
de un Refractmetro.
Nombrar las aplicaciones de la Refractometra
en el anlisis qumico cualitativo y cuantitativo
de alimentos y medicamentos.

REFRACTOMETRA

Radiacin
Electromagntica

FENMENOS DE
LA RADIACIN
Radiacin de Luz

Transmisin

Absorcin
Refraccin

Reflexin

Velocidad de la Luz
La

luz se propaga a una

velocidad tan grande que
se pens se propagaba
instant neamente.

La

Velocidad de la luz es la
mayor que se conoce.

Su valor en el vac o es
2, 997925x 108 m /s,
pr cticamente:
3x 108 m /s 3x 1010cm /s

Velocidad de la Luz
m ximo valor
corresponde al vac o,
y en cualquier otro
medio su velocidad va
a ser menor.
La velocidad de la
radiaci n disminuye
debido a la
interacci n de las
mol culas ,iones o
tomos con la
radiaci n
electromagn tica.
Su

REFRACCIN :
Es el cambio de
direcci n que
experimenta la
radiaci n
electromagn tica
al pasar de un
medio a otro de
diferente densidad.

ndice de Refraccin
La radiaci n o un haz
de luz interacciona con
la materia y por ello el
ndice de refracci n de
un medio es una
medida que determina
la reducci n de la
velocidad de la luz al
propagarse en ste
cuando se compara
con la velocidad de la
luz en el vac o.

Ley de Snell

Sen 1 = cte.
, n = sen 1
Sen 2
sen 2
Esta cte. es caracterstica de ambos medios
y por lo tanto para cada par de sustancias
tiene un valor diferente.

ndice de Refraccin
Cada medio, cada material posee un ndice de
refraccin caracterstico (n) que mide la relacin
entre la velocidad de la luz en el vaco y la velocidad
de la luz en la sustancia.

Se calcula mediante la siguiente frmula:

Indice de Refraccin
LEY DE SNELL:
n1 sen1 = n2 sen2
donde n1 y n2 son los ndices de
refraccin de cada medio, 1 y 2 son
los ngulos incidente y refractado
respectivamente.
*

ndice de Refraccin
SUSTANCIAS
ISOTRPICAS.
Aquellas que
tienen
un solo ndice de
refraccin

SUSTANCIAS
ANISOTROPICA
S
Aquellas
que
tienen
ms de un ndice
de
refraccin.

ndice de Refraccin
Absoluto

ndice de Refraccin
Relativo
La razn entre la velocidad de
propagacin en el medio 1 y
en el medio 2
n1 sen1 = n2 sen2

Dado que la velocidad de la luz en

cualquier medio es siempre menor
que en el vaco, el ndice de
refraccin tendr un valor siempre
mayor que 1 .
En el vaco: n=1 , en otro medio:
n>1

REFRACCIN ESPECFICA
Es una medida del medio electrnico
de una sustancia analizada.

n depende de la densidad y puede ser

afectado por la disposicin de los
electrones en el medio que atraviesa la
radiacin.

r = n2 - 1 . 1
n2 +2

*La refraccin especfica es muy til como medio para la

identificacin de una sustancia y como un criterio de su
pureza.

REFRACCIN MOLAR
Esta es valiosa en estudios estructurales
y para proporcionarnos conocimientos
sobre la naturaleza de los enlaces
qumicos y puede calcularse de 2
formas:
a) Matemticamente:
R = r . PM (mL/mol)
b) Sumatoria de las Refracciones
atmicas

Temperatura
Presin
Longitud de onda
Concentracin ( si se
trata de una mezcla)

n EXPERIMENTAL:

CORRECCIN

DEL

n real = n obs +

T x FC

real

n obs +(T expTterica)x(4x10-4)

20

20 C

y a

= 589 nm

INSTRUMENTOS QUE
MIDEN EL INDICE DE
REFRACCIN.
Los que miden el
ngulo Crtico:
Refractmetro de
Abbe.
Refractmetro de
Inmersin.
Refractmetro de
Pulfrich.

Los que miden la

interferencia de
la luz:
Interfermetro

DIAGRAMA EN BLOQUE

FUENTES DE RADIACIN
Son fuentes de luz
blanca:
Lnea D : que es una
lmpara de vapor de
Sodio (D= 589 nm) *
Lnea C y F: de una
fuente de Hidrgeno
( C = 656 nm) y
( F = 486 nm)
Lnea G :de una fuente
de Mercurio ( = 435
nm)

PRISMAS
Prisma Primario
y Prisma
Secundario.
Estos pueden ser
de slica o
resina.
Sobre el primero
se coloca la
Muestra.

PRISMA DE AMICI
Son prismas
compensadores de
la radiacin .
Compensan las
diferencias que
hay en el grado de
refraccin de los
rayos de
diferentes que
componen la luz
blanca.
*

OCULAR

DETECTOR

REFRACTMETROS

Algunos laboratorios almacenan el

refractmetro con un pedazo de
tejido fino en el montaje del prisma
para mantener el prisma de cristal
sin rasguos.

Abra el montaje del prisma y quite

el tejido fino.Compruebe que el
prisma este limpio.

Utilice un gotero para aplicar su

muestra lquida al prisma.

Tenga cuidado de no tocar el

prisma con el extremo del gotero ,
esto puede rasguar el cristal
suave del prisma.

Cierre el montaje del

prisma.

Encienda la lmpara usando el

interruptor en el lado izquierdo.
(en algunos modelos el
interruptor puede estar en el
cable)

Mire a travs del

ocular.

Si usted est cerca ndice de

refraccin de su muestra usted
debe ver que la visin en el
ocular demuestra una regin
oscura en la regin inferior y ms
clara en la tapa.

Si usted no ve una regin clara

y oscura, d vuelta al tornillo
del lado derecho del
instrumento hasta que ocurra.

Una vez que usted tenga una

demarcacin entre las regiones
claras y oscuras, d vuelta al
tornillo para colocar la frontera
exactamente en el centro de los
retculos segn lo demostrado.

Para leer ndice de refraccin,

vea usted la escala a travs del
ocular. La escala superior indica
ndice de refraccin.
Cuidadosamente interpolando
usted puede leer el valor a la
exactitud del lugar decimal 4. El
ejemplo demostrado aqu tiene
un ndice de refraccin de
1,4606. Luego tome nota de la
Temperatura.

MTODOS DEL NGULO

CRITICO
El mtodo del ngulo crtico es el
que se usa comnmente y por ello
se discute en primer lugar. Se
describirn
tres
instrumentos
tpicos: los refractmetros de
Pulfrich, de Abbe y de inmersin.
3

REFRACTMETRO DE ABBE

REFRACTOMETRO DE ABBE
Este refractmetro, basado tambin en el
principio del ngulo lmite, est ideado para
realizar la operacin con comodidad y rapidez.
Requiere slo cantidades muy pequeas de la
muestra y da una precisin del orden de
2 x l0-4. La escala est graduada directamente
en ndices de refraccin para las lneas D a
20 C. En su forma usual se puede usar con luz
de sodio . Los modelos de alta precisin se
limitan en general al uso de luz de sodio, aunque
los fabricantes suministran tablas de correccin
para las lneas C y F.

REFRACTMETRO DE INMERSIN

Es el ms simple de todos. Requiere slo 10-15

ml de muestra. El prisma simple va montado en
un telescopio que contiene el compensador y el
ocular. La escala se sita debajo del ocular
dentro del tubo. La superficie inferior del prisma
se sumerge en un pequeo vaso que contiene a
la muestra, con un espejo debajo para reflejar la
luz hacia arriba a travs del lquido.

REFRACTOMETRO DE INMERSIN
El principio del refractmetro de inmersin es el mismo
que el de los aparatos de Pulfrich y Abbe. Su nombre
proviene de que el prisma de refraccin est sujeto
rgidamente al objetivo del anteojo y se sumerge en el
lquido cuyo ndice de refraccin se mide. Se hace la
lectura de la posicin de la lnea divisoria entre las
porciones oscura y brillante del campo sobre una
escala en el plano focal del anteojo mientras el prisma
est sumergido en el lquido. Las lecturas de la escala
se transforman en los ndices de refraccin
correspondientes mediante las tablas suministradas con
el instrumento.

REFRACTOMETRO DE PULFRICH
El refractmetro de Pulfrich es til para la
medicin del ndice de refraccin de
muestras slidas o lquidas. Con gran
cuidado en el uso del instrumento y con los
ajustes mejores posibles, se alcanza una
precisin del orden de 1 x 10-4 en el ndice
de refraccin. La diferencia del ndice entre
dos muestras cuyos ndices difieren muy
poco, se puede determinar con un error de
2x 10-5.

APLICACIONES

La Refractometra tiene variadas

aplicaciones en el aspecto cualitativo y
cuantitativo, en el anlisis de los alimentos.
Esta tcnica es usada con fines de
identificacin y caracterizacin de aceites y
grasas, en el control de la pureza de los
alimentos, en la medicin de jugos
azucarados, determinacin aproximada del
contenido
de
alcohol
en
licores,
concentraciones de azcar ,entre otros.

Es por todas estas razones, adems

de otras como la facilidad de uso del
refractmetro, el uso de poca muestra,
la obtencin de resultados al
momento, etc. que el conocimiento de
la refractometra es de suma
importancia al momento de analizar
alimentos y frmacos como jarabes.

Aplicaciones Industriales
Fabricacin del caucho: pureza butadieno (n=1.5434)y
estireno (n=1.4120). Un cambio de 0.1% es detectable
por refractometra.
Industria alimentaria: aceite de semilla de soja o del
aceite de semilla de algodn con ndices de 1,47. El
producto final para producir margarina tiene 1,43.
Variacin de la concentracin de disoluciones.
ndice de refraccin muy sensible a estos cambios.
Ejemplos:
n de una disolucin de sacarosa aumenta 0,0002
unidades por un incremento de la concentracin de
0,1%.
Se detectan cambios de 0,02% en la concentracin de
cido ntrico por el mismo procedimiento, e incluso
ms sensibilidad se puede conseguir en las medidas
de las concentraciones de cido sulfrico.

Hay

gran diferencia entre los ndices de

refraccin de los compuestos aromticos y
los saturados; los primeros tienen ndices de
alrededor de 1,50 y los segundos, 1,40.
Las mezclas alcohol-agua pueden tambin
ser medidas. El agua tiene un ndice de
1,33299, el metanol, 1,32920, el etanol
1,36176 y el isopropanol 1,37757; se puede
determinar concentraciones acuosas de
estos alcoholes.

El ndice de refraccin se determina

comnmente como parte de la caracterizacin
de muestras lquidas, algo similar a lo que
ocurre con el punto de fusin de muestras
slidas. El ndice de refraccin tambin se
utiliza comnmente para:
Identificar o confirmar la identidad de una
muestra comparando su ndice de refraccin a
los valores conocidos.
Determina la pureza de una muestra
comparando su ndice de refraccin al valor
para la sustancia pura.
Determina la concentracin de un soluto en
una solucin comparando el ndice de
refraccin de la solucin a una curva estndar
(sal, azcar, alcohol, etc.)