PUNTO DE NUBE Y

CRISTALIZACIN; ANLISIS S.A.R.A

PRESENTADO POR:
Lizbeth Alejandra Barajas Hernandez
Christian Alberto Paternina Ortiz
PRESENTADO A:
Ing. Jhon Alexander Leon

2104085
2120768

TABLA DE CONTENIDO

QU SON LAS PARAFINAS?

IMPORTANCIA DE LAS PARAFINAS.
CONSECUENCIAS DE LA DEPOSITACIN DE PARAFINAS.
FACTORES QUE AFECTAN LAS PROPIEDADES DE LA
PARAFINAS.
QU ES EL PUNTO DE NUBE?
QU ES EL PUNTO DE CRISTALIZACIN?
PRUEBAS PARA EL PUNTO DE NUBE Y CRISTALIZACIN.
MTODO UOP 46-85.
PERFIL DE VISCOSIDAD / TEMPERATURA (HOWELL,
1956).
CROMATOGRAFA DE GASES.
NEAR INFRA RED (NIR).
FILTRO DE PUENTEO (FILTER PLUGGING FP).
CROSS POLAR MICROSCOPY (CPM).

QU ES EL ANLISIS S.A.R.A.?
FRACCIONES SARA - SATURADOS, AROMTICOS, RESINAS Y
ASFLTENOS.
PROCESOS FSICOS INVOLUCRADOS EN EL ANLISIS.
MTODOS PARA SEPARACIN DE FRACCIONES SARA.
CROMATOGRAFA LQUIDA DE ALTA PRESIN (HPLC).
CROMATOGRAFA DE CAPA DELGADA (TLC).
ASTM 2007.

PUNTO DE NUBE Y TECNICAS DE DEPOSITACIN DE CERA

(SPE 80267).

EVALUACIN DE CRUDO POR ANLISIS S.A.R.A. ( SPE

75228).

CONLUSIONES.

QU SON LAS PARAFINAS?

Las parafinas son una familia de
hidrocarburos tambin conocidos como
alcanos o parafnicos que se
caracterizan por tener cadenas
lineales (n-alcanos) o ramificados (isoalcanos), compuestas por carbonos
saturados.
Representacin de las
parafinas. Fuente:ARIZA, L.
E. Determinacin del umbral
de cristalizacin de las
parafinas en el crudo del
Campo Colorado. Tesis de
Maestra. UIS. 2008

IMPORTANCIA DE LAS
PARAFINAS
Las parafinas en los procesos de
produccin son de gran importan e
impacto, porque es uno de los
derivados del petrleo con ms
aplicaciones que hay como lo son:
Aislante trmico, calefaccin,
iluminacin, coccin, usos de
construccin, fabricacin de

DEPOSITACIN DE PARAFINAS

Si bien las para finas

pueden ser de gran
importancia y utilidad para
diferentes aplicaciones y
funciones de la industria;
son un gran problema a la
hora de su cristalizacin o
deposicin en los
procedimientos de
produccin
La cristalizacin de parafinas, genera problemas
como y transporte.
desgaste de la tubera, taponamiento de la misma,
disminucin de la produccin, sobrecarga en la varillas
de la bomba.
ente: Manual de laboratorio de fluidos,Uis; Jhon Alexander Leon

CAMBIOS EN LAS
PROPIEDADES
REOLGICAS DEL
CRUDO

REQUERIMIENTO
DE POTENCIA
EXTRA

CIERRE DE POZOS

CONSECUENCI
AS DE LA
PRECIPITACIN
AUMENTO EN LOS
COSTOS
OPERACIONALES

OBSTRUCCIN DEL
REA DE FLUJO

FALLA EN LOS
EQUIPOS DE
SUBSUELO Y
SUPERFICIE

FACTORES QUE
AFECTAN LA
PRECIPITACIN
DE PARAFINAS
TEMPERATURA
PRESIN
PERDIDA DE COMPONENTES
LIVIANOS
NATURALEZA DE LA
SOLUCIN
PESO MOLECULAR

QU ES EL PUNTO DE
NUBE?
El Punto de Nube es la temperatura a la
cual se comienzan a formar los primeros
cristales de parafinas en el crudo muerto a
presin atmosfrica. Es probablemente el
parmetro ms importante de informacin,
de las mediciones simples, para evaluar el
potencial de deposicin de la parafina.

anual de laboratorio de fluidos, Uis; Jhon Alexander Leon

QU ES EL PUNTO DE
CRISTALIZACIN?
Para un crudo vivo (con gas en
solucin) no se habla de punto de
nube, como en el caso del crudo
muerto, sino de puntos de
cristalizacin cuya unin conforma el
umbral de cristalizacin de parafinas

nual de laboratorio de fluidos, Uis; Jhon Alexander Leon

PRUEBAS PARA EL PUNTO DE

NUBE Y CRISTALIZACIN
Existen varias tcnicas para
determinar el punto de nube y
cristalizacin de un crudo, las cuales
buscan el determinar la temperatura a
la cual se empieza la cristalizacin y/o
precipitacin de parafinas como
mencionamos anteriormente.

Mtodo UOP
46-85.
Perfil de
Viscosidad /
Temperatur
a (Howell,
1956)

ASTMD2500

Cross polar
microscopy
(CPM).

PRUEBAS
DE
LABORATO
RIO

Filtro de
puenteo
(filter
plugging
FP).

Near Infra
RED (NIR).

Cromatograf
a de gases

Mtodo UOP 46-85.

Este mtodo es til para estimar el
contenido de parafina de aceites y
asfaltos.
El contenido de parafina est definido como l
porcentaje en peso de material precipitado
cuando una solucin de muestra libre de
asfltenos en Metil-Etil-Cetona (MEC) es
enfriada a -30C. El lmite ms bajo de
deteccin en peso es de 5%.

anual de laboratorio de fluidos, Uis; Jhon Alexander Leon

l de Viscosidad / Temperatura (Howell, 19

Este mtodo utiliza un perfil de viscosidad
versus la temperatura del crudo para
encontrar un punto de inflexin sobre la
curva de enfriamiento, el cual ser el punto
de nube.
La norma ASTM 445 est basada en
este mtodo. Esta norma comprende
la determinacin de la viscosidad
cinemtica del crudo, sean stos
transparentes u opacos.

Viscosidad
(cp)

Punto de
Nube

1/T(R)
Fuente: Trabajo de grado; Determinacin del umbral de cristalizacin de
las parafinas en el crudo del campo colorado.

OMATOGRAFA DE GASES

Fuente: http://www.uib.cat/depart/dqu/dquo/dquo2/pau/Cromatograf

El anlisis
cromatogrfico
indica la
distribucin del
nmero de
carbonos de
parafina
contenidos en el
crudo o en el
depsito de
parafina, la
variacin en el tipo

ear Infra RED (NIR).

Fuente: Esquema general equipo NIR, SPE 80267

El mtodo NIR del inicio de la precipitacin de la

parafina se basa en la observacin de un incremento en
la absorcin de luz o atenuacin en la regin cercana al

Para determinar el
punto de nube esta
tcnica utiliza la
medicin de la
absorbancia o la
trasmitancia de la
luz incidente sobre
la muestra a
medida que el
crudo se enfra.

Cuando
aparecen los
primeros
cristales
estos valores
cambian y se
establece esta
temperatura
como el inicio
de la
cristalizacin de

PROCEDIMIENTO
A presin de yacimiento se hace un
enfriamiento a temperaturas definidas que
cubran desde temperaturas superiores a la de
yacimiento hasta separador
Una vez se alcanza la
estabilidad de la
temperatura se hace pasar el
rayo infrarrojo y se mide la
Se grafica
temperatura contra el % de
transmitancia.
transmitancia y en donde se encuentre el
cambio marcado en la pendiente se define
como el punto de cristalizacin a la presin
de yacimiento.

Se calienta de nuevo la muestra

hasta una temperatura superior
a la de yacimiento y se coloca a
la presin programada y se
sigue de nuevo el procedimiento
del paso anterior.
Con los puntos de
cristalizacin determinados
a cada presin se construye
la envolvente de
precipitacin de parafinas
(EDP).

o de puenteo (filter plugging FP

Equipo de deposicin de ceras dinmico, SPE 19895

Similar al mtodo NIR se basa

en el monitoreo continuo de
la cada de presin a travs
de un filtro, mientras el aceite
fluye a travs de un flujo
continuo cerrado a una
temperatura controlada.
Normalmente se usan filtros
con un tamao de 0.5 m
con tasas de flujo bajas
(inferior a 0.5 cm3/min) para
minimizar la tasa de corte en

oss polar microscopy (CPM)

El CPM trabaja basado en el
principio de la refraccin de
la luz a travs de lentes
cncavos-convexos con el
objetivo de magnificar un
objeto en un punto focal. El
uso de un microscopio para
estudiar los procesos de la
cristalizacin y semicristalizacin incluyendo la
precipitacin de ceras es el
punto clave de dicha

Fuente: SPE 19895

Partes
Celda de
temperatura
controlada y
programabl
e.
Plato
ondulado.
fotomultiplic
ador de luz.
una cmara
de video.

Procedimiento
La celda caliente es montada en el
microscopio y una muestra es
puesta en la celda a temperatura
controlada, por medio de la cmara
se observa la aparicin de cristales.

Se registra la WAT o temperatura

de aparicin de cera (wax
apparence temperature)

Provee informacin sobre la

morfologa y el crecimiento de los

ASTM-D2500

Los mtodos estndar

ASTM para la
determinacin de la
temperatura de iniciacin
de la cristalizacin de la
parafina (D-2500 y D-3117)
se basan en la inspeccin
visual de una muestra de
espesor de 30 mm para
detectar la formacin del
cristal. Este mtodo
presenta mltiples
debilidades en lo
uente: Manual de laboratorio de fluidos,Uis; Jhon Alexander Leon
concerniente a las tasas de

EQUIPO
Recipiente:
Vaso Cilndrico
de fondo plano,
de 33.2 a 34.8
mm de dimetro
externo y de 115
a 125 mm de
altura.
Termmetros:
Corcho
Camisa
Disco
Aislante
Bao

REACTIVOS Y MATERIALES
Acetona
Cloruro de calcio
Hielo seco
Etanol
Metanol
Nafta de Petrleo
Cristales de Cloruro de
Sodio
Sulfato de sodio

PROCEDIMIENTO

La muestra es
enfriada a una razn
especfica y
examinada
peridicamente.

La temperatura a la
cual la primera nube
es observada en el
fondo del recipiente
de prueba es
registrada como el
punto de nube.

QU ES EL ANLISIS
S.A.R.A.?

El gran nmero de compuestos que

forman parte de los crudos hace
necesaria la
separacin en grupos ms
homogneos mediante tcnicas de
fraccionamiento
para su identificacin. Es de ah
precisamente que nace el anlisis
S.A.R.A. un prueba diseada para

La mayora de los
procedimientos existentes
hacen un primera
separacin de los crudos
mediante precipitacin
con hidrocarburos
saturados de bajo peso
molecular (n-heptano o npentano). A la fraccin
insoluble se le denomina
asfaltenos y a la soluble
maltenos. Estos ltimos a
la vez pueden
dividirse en saturados,
Fuente: http://www.portaldelpetroleo.com/2013/04/los-asfaltenos-y-sus-efectos-

ESQUEMA DEL ANLISIS S.A.R.A.

Fuente. KAMRAN, Kbarzadeh. Los asfaltenos: problemticos pero ricos

FRACCIONES
S.A.R.A .

SATURADOS

AROMTICOS

RESINAS

ASFALTENOS

SATURADOS
No Polares
Son
compuestos
formados
explosivame
nte de
carbono e
hidrogeno.

Generalment
e son los
hidrocarburo
s ms
ligeros.

No tienen
enlaces
dobles ni
triples

Estructura:
Bsicamente
cadenas
lineales
largas o
cadenas
cclicas
ramificadas
Baja
reactividad

AROMTICOS
Polares

Peso
molecular
mayor a
78 g/mol

Cadenas y
anillos
ciclo
alqulicos

Se derivan
de la
estructura
del
benceno

RESINAS
Son
bsicament
e anillos

Pesos
moleculare
s menores
a
1000g/mol

Son
lquidos
pesados o
solidos
pegajosos.

Alta
polaridad

Muy
solubles en
alcanos
livianos
como npentano y
n-hexano

ASFALTENOS
Altamente
polares

Se
encuentran
dispersos
como
coloides.

Son solidos
secos, no
voltiles y
colores
oscuros

Insolubles
en alcanos
livianos

Formado por
cadenas
alqulicas y
cicloalcanos.

PROCESOS FSICOS
INVOLUCRADOS EN EL ANLISIS
Adsorci
n
Elusin
Desorci
n

MTODOS PARA SEPARACIN

DE FRACCIONES S.A.R.A.
Cromatografa

Mtodo
Mejorado

(HPLC)
Lquida de Alta
Presin

(TLC)
Capa Delgada

ASTM
D2007

Adsorcin por
Arcilla-gel
(Claygel)

CROMATOGRAFA LQUIDA
DE ALTA PRESIN (HPLC)

te: http://bioquiwik1.wikispaces.com/La+hemoglobina+glicosilada

La cromatografa lquida
de alta presin es una
tcnica de separacin
basada en la distinta
retencin de los
componentes de una
muestra disueltos en la
fase mvil al pasar por
la fase estacionaria. Se
caracteriza por la
elevada presin de
operacin necesaria
para conseguir una

CROMATOGRAFA DE CAPA
DELGADA (TLC).

Fuente: Anlisis S.A.R.A, Laboratorio de Fluidos; Jhon Maestre

La cromatografa en capa fina (en ingls

thin layer chromatography o TLC) es una
tcnicaanaltica rpida y sencilla, muy
utilizada en un laboratorio de Qumica
Orgnica. Entre otras cosas permite:
Determinar el grado de pureza de un
compuesto.
Comparar muestras.
Realizar el seguimiento de una reaccin

e:https://www.uam.es/docencia/jppid/documentos/practicas/actuales/guion-p6.pdf

PROCEDIMIENTO
La muestra a analizar se deposita cerca de un
extremo de una lmina de plstico o aluminio
que previamente ha sido recubierta de una
fina capa de adsorbente (fase estacionaria).
Entonces, la lmina se coloca en una cubeta
cerrada que contiene uno o varios disolventes
mezclados (eluyente o fase mvil). A medida
que la mezcla de disolventes asciende por
capilaridad a travs del adsorbente, se
produce un
reparto diferencial de los productos presentes
en la muestra entre el disolvente y el

ASTM D2007: ADSORCIN

POR ARCILLA-GEL
REACTIVOS
Pentano.
Tolueno.
Cloruro de Calcio, grnulos anhidros.
Arcilla adsorbente, de 500 a 250 micras.
Gel de slice activado:
El gel debe ser activado durante 4 horas
en un horno de aire a 190C.
Mezcla tolueno-acetona, 50:50 en
volumen.

Columna de Adsorcin

Aparato de extraccin

EQUIPO

Columna superior

Condensador

Vasos de precipitado-150ml

Columna inferior

Placa caliente
Adaptado
r
Junta flexible

Embudo
filtrador
Erlenmeyer
receptor
de solvente-500
ml

Embudo
separador

Matraz de
fondo
redondo, 3
cuellos

Fuente: Anlisis S.A.R.A., VIVIANA

PROCEDIMIENTO

REMOCIN DE ASFALTENOS
1. Pesar 10 g de la muestra en un recipiente cnico de
250 ml previamente pesado.
2.

3.

Agregar 100 ml de n-pentano y

mezclar bien.

Calentar la mezcla en un bao de agua

mientras la agita circularmente.

4.

Permita que la muestra repose por 30 min a

temperatura ambiente.

5. Ensamblar un filtro usando un recipiente de 500

ml y un embudo de filtrado equipado con 15 cm
de papel de filtro.

6. Filtrar la muestra, enjuagar el recipiente

cnico con 60 ml de n-pentano y verter el
enjuague sobre el papel de filtro.
7.

Enjuagar el papel de filtrado con otros 60

ml de n-pentano.

8. Transferir la solucin a un vaso de

precipitado
en
porciones,
y
evaporar el n-pentano en un
calentador a (100-105)C.
El n-pentano ha sido removido cuando el peso perdido entre
dos medidas consecutivas es menor a 10mg, midiendo el peso
cada 10 min a esta temperatura.
9.

Pesar el aceite recuperado

10.

ASFALTENOS
(Peso inicial de la muestra - Peso de
[% masa]=
aceite Peso
recuperado)100
inicial de la muestra

Columna superior

Columna inferior

50 gr
de
arcilla

Tapn
de fibra
de
vidrio

100
gr
de
arcil
la

Alta
polaridad
Retiene
los ms
polares
(Resinas)
.

200 gr
de gel
Baja
de
polaridad
slice
Retiene
los
menos
polares
(Aromtic
os).

RECUPERACIN DE SATURADOS
1. Seleccionar el tamao de muestra de acuerdo a:
Contenido polar (%masa)

Tamao de la muestra (gr)

0-20

10+/-0.5

>20

5+/-0.2

2. Diluir la
asegurar una

muestra con 25ml de n-pentano y mezclar bien para

solucin uniforme.

3. Agregar sta solucin a la columna, lavar el recipiente con npentano y aadir.

4.
Cargar n-pentano sobre la arcilla para lavar la porcin de
saturados de la muestra de los adsorbentes.
5. Recuperar 280 +/- 10 ml del n-pentano que sale
de la columna.
6. Se evapora el solvente y se obtiene el peso de los
SATURADOS.

ECUPERACIN DE AROMTICOS (DESORCIN)

Continuar el lavado de la arcilla en la seccin superior
con n-pentano, manteniendo el nivel 25 mm sobre la
arcilla hasta recuperar 150ml. Luego, permitir que se
drene.
1. Despus de recolectar el n-pentano R,
se debe colocar la columna slice gel en
el aparato de extraccin.
2. Se fluye tolueno a partir de un matraz
de 500ml a 10ml/min por 2 horas.

3. Cumplido el tiempo, la vlvula A es

abierta y el tolueno removido a un
matraz de 50ml.
4. La solucin remanente es entonces
combinada con el n-pentano R.

Fuente: Anlisis S.A.R.A., VIVIANA

VILA

 RECUPERACIN DE RESINAS
1. Despus de drenado el pentano. Cargar en la
columna superior una mezcla 50-50 en volumen de
tolueno-acetona.
Recoger en
un
embudo de
separacin 250 ml hasta cuando el vertido est
prcticamente sin color.
2. Decantar el agua
3. Agregar el cloruro de calcio y
agitar. Permitir su asentamiento
por lo menos 10 min.
4. Filtrar en un matraz cnico de 500 ml.
Enjuagar el embudo de separacin con 25
ml de n-pentano, filtrndolo. Lavar el papel
filtro con 10-15 ml de n-pentano.
5.Se evapora el solvente y se obtiene el
peso de las RESINAS (polares).

RESULTADOS
Se obtienen del solvente
SATURADOS%masagr obtenidos del vaso S no polar n-pentano ya que

gr de la muestra original ste

toma
los
componentes no polares
de
la
muestra,
los
Se obtienen por medio de
%masagr obtenidos del vaso A saturados.
AROMTICOS
gr de la muestra original extraccin con tolueno, en
un proceso de desorcin.

RESINAS %masagr obtenidos del vaso R Se obtienen por elusin

gr de la muestra original con mezcla toluenoacetona en volumen 50:50

de la seccin superior del
equipo.

ASFALTENOS

Fuente: Anlisis S.A.R.A., VIVIANA

Se obtienen inicialmente al diluir la

muestra con n-pentano y filtrarla, ya que
stos son insolubles en los n-alcanos.

PUNTO DE NUBE Y TECNICAS DE

DEPOSITACIN DE CERA (SPE
80267).
ASTM-D2500

FUENTE: PUNTO DE NUBE Y TECNICAS DE DEPOSITACIN DE CERA (SPE

80267).

SISTEMA DE FILTRACIN DINMICO DE PUNTO DE NUBE

Aparato de punto de nube dinmico.

FUENTE: PUNTO DE NUBE Y TECNICAS DE DEPOSITACIN DE CERA (SPE

80267).

Near Infra RED (NIR).

FUENTE: PUNTO DE NUBE Y TECNICAS DE DEPOSITACIN DE CERA (SPE

80267).

DEPOSITACIN DE
CERA

Aparato de deposicin de cera dinmico

FUENTE: PUNTO DE NUBE Y TECNICAS DE

DEPOSITACIN DE CERA (SPE 80267).

FUENTE: PUNTO DE NUBE Y TECNICAS DE DEPOSITACIN DE CERA (SPE

80267).

EVALUACIN DE CRUDO POR

ANLISIS S.A.R.A. ( SPE 75228).
CRUDOS DE LA PRCTICA

FUENTE: EVALUACIN DE CRUDO POR ANLISIS S.A.R.A.

( SPE 75228).

RESULTADOS

FUENTE: EVALUACIN DE CRUDO POR ANLISIS S.A.R.A.

( SPE 75228).

 TLC no funciona para crudos de peso

medio.
HPLC y ASTM pueden ser usados
para casi cualquier crudo.
Sin embargo el HPLC se ve que
obtiene mejores resultados en el
rendimiento del tiempo y consumo
de reactivos y muestras.
Aun as el HPLC no considera las
fracciones voltiles.

CONCLUSIONES

Las parafinas son hidrocarburos de gran

capacidad e importancia comercial para la
industria del petrleo.
La precipitacin y depositacin de parafinas es
un gran problema con serias consecuencias
econmicas y operacionales, si no se controla
de forma adecuada.
El punto de nube y cristalizacin es una prueba
fundamental para determinar la precipitacin de


El anlisis S.A.R.A. es un mtodo que busca
descomponer el petrleo en compuestos ms
sencillos para su correcto anlisis.
El anlisis S.A.R.A. Tiene diferentes mtodos de
aplicarse y dependiendo de su eleccin puede
generar gran divergencias de los resultados entre
uno y otro.

BIBLIOGRAFA

MANUAL DE LABORATORIO DE FUIDOS, FACULTAD DE

INGENIERAS FSICO-QUIMICAS, ESCUELA DE INGENIERA DE
PETRLEOS, UIS, Len Pabn John Alexander, II semestre 2012.

PREDICCIN DEL ANLISIS SARA DE FONDOS DE VACO
COLOMBIANOS UTILIZANDO ESPECTROSCOPA FOTOACSTICA EN
EL INFRARROJO MEDIO Y MTODOS QUIMIOMTRICOS, Vargas
Patio Gloria Esther,2011

Anlisis S.A.R.A., VIVIANA VILA, 2011

http://cuadernodelpetroleo.wikispaces.com/PARAFINA

http://parafina.org/

http://procesosbio.wikispaces.com/desorci%C3%B3n