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Material extrable con n-hexano (MEH) y material extrado con n-hexano y


tratado con slica gel (MEH-TSG) por extraccin y gravimetra.
Delia Aguilar Meza

ALCANCE Y APLICACIN

Agua

Superficial
Salina
Residual (Industrial, domstica)

Determina

Hidrocarburos relativamente no
voltiles
Grasas animales
Aceites vegetales
Grasas

No aplica

Materiales que volatilizan <85 C


Compuestos de crudo y combustibles
no solubles en hexano

ALCANCE Y APLICACIN

Intervalo de medicin de 5 a 1000 ppm. Puede extenderse si se analiza


una cantidad de muestra menor.

LDD: 1.4 ppm.

LDC: 5 ppm.

INTERFERENCIAS

Material
Reactivos
Fuente de la muestra

EQUIPOS Y SUMINISTROS

Muestreo

Frasco de
vidrio,
tapa con
rosca y
tefln

Calibracin

Balanza
analtica
(0.1 mg)
Matraz
volumtri
co (100
mL)
Viales
c/tapa
c/tefln y
rosca
Pipeta
volumtri
ca (5 mL)

Extraccin

Barra de
agitacin
de vidrio
Embudo
de
separaci
n c/tapa
(2 L)
Embudo
grande
(verter
muestra)

Remocin de
agua

Embudo
de vidrio
(analtico)
Papel
filtro
(Watman
no. 40)

Destilacin
del solvente

Bao de
agua o
vapor
(<85 C)
Matraz de
ebullicin
(125 mL)
Equipo de
destilaci
n (con
adaptador
)
Matraz
Bomba de
vaco
Pinzas
Desecado
r
Campana
de
extracci
n

Remocin de
material
absorbible

Manta
con
agitador
Barra de
agitacin
magntic
a c/tefln
Probeta
graduada
(500 mL)
Pipetas
calibradas
(varias
medidas)

Limpieza del
material

Lavabo
Horno de
secado

REACTIVOS Y ESTNDARES

HCl (1:1) o H2SO4 (1:3).

n-hexano: 85% de pureza, 99% saturado de ismeros C6, residuos menores a 1 mg/L
(0.0001% max).

Acetona: residuos menores a 1mg/L (0.0001% max).

Na2SO4 granular: secar a 200-250 C 24 horas.

Perlas de ebullicin.

Silica gel anhidra: 75-150 um, tamao de poro 30 grado Davisil 923. Secar a 200250 C 24 horas y guardar en desecador .

Hexadecano: 98% pureza mnima.

cido esterico: 98% pureza mnima.

Solucin madre: hexadecano/cido esterico 1:1.

STD Precisin y recobro (PAR): agregue 10 mL de hexadecano/cido esterico a 990


mL de agua reactivo para producir una concentracin de 2 mg/L.

COLECCIN, PRESERVACIN Y
ALMACENAJE DE LA MUESTRA

Colectar 1L, frasco sin enjuagar con muestra antes de colectar.


a) Si tarda ms de 4 horas en analizarse, ajustar con HCl o H2SO4 a pH<2,
refrigerar a 4C. (Alcuota para cantidad de cido).
b) Si se espera una concentracin mayor a 500 mg/L, tomar una muestra ms
pequea.

Tomar una o dos alcuotas adicionales (cada 20 muestras/matriz


adicionada).

Muestra compuesta: 250 mL de c/u hasta 1 L, mezclar y el resultado


representara el promedio.

Almacenar a 6C.

Analizar en los primeros das desde el momento de muestreo.

CONTROL DE CALIDAD
Requerimientos mnimos
Pruebas de
desempeo

BCO de
mtodo

Muestras de
Control de
Calidad

Precisin y
Recobro
continuo (STD)

Limpieza y
Verificacin de
material y
equipo

CONTROL DE CALIDAD
Prueba inicial de desempeo
LDM

Habilidad para detectar MEH y MEH-TSG.


Se determinar siguiendo el procedimiento 40 CFR 136.
Debe ser menor en 1/3 o igual al establecido en este mtodo (1.4 mg/L).

Determinar la concentracin MEH y MEH-TSG en 4 muestras del STD del STD PAR.
Calcular % de recobro (X) y la desviacin estndar del % de recobro para MEH y MEH-TSG. Para MEH-TSG, dividir la
concentracin verdadera entre 2.
Precisin y
Comparar s y X. MEH (s11, X=83-101) y MEH-TSG (s28, X=83-116). Si cumplen es aceptable, si no, corregir y
recobro inicial repetir.

Colectar, extraer, concentrar y pesar el MEH y el MEH-TSG en 2 grupos de 4 alcuotas de agua residual sin
adicionar. Un grupo de 4 se analizan de acuerdo a lo establecido por el presente mtodo y el otro grupo por el
mtodo modificado.
Demostracin de Calcular la concentracin de MEH y MEH-TSG de cada grupo. MEH (78-114%), MEH-TSG (64-132%) para el mtodo
equivalencia
modificado. Si no es as, no puede utilizarse.

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CONTROL DE CALIDAD
Matriz ADD

Se debe adicionar un mnimo del 5% del total de muestra de un sitio. La


alcuota debe adicionarse con la solucin madre.

Concentracin de la
adicin
MEH y MEH-TSG:
Si se verifica
contra un lmite,
la adicin debe
ser el lmite
MEH y MEH-TSG:
No se verifica con
un lmite, la
adicin deber
hacerse a la
presin y recobro
STD.

Anlisis

Analizar una
alcuota cada 20
muestras.
Si es necesario,
preparar un STD
para producir el
lmite regulado.
Adicionar alcuota
de muestra
adicional con la
solucin de
adicin y analizar
la alcuota.

Clculo

Calcule usando la
siguiente
ecuacin

Para MEH-TSG,
dividir T/2
MEH: recobro (78114), RPD (18)
MEH-TSG: recobro
(64-132), RPD
(34)
Si fallan, indica
interferencia

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Matriz ADD DUP

Si se analiz una matriz ADD DUP, calcular la diferencia porcentual


relativa (RPD) entre la matriz ADD y la matriz ADD DUP.

La RPD para duplicados debe cumplir con los criterios establecidos.

Precisin y exactitud: Luego del anlisis de 5 muestras ADD, que


pasaron por el anlisis anterior, calcular porcentaje de recobro promedio
(Pa) y su desviacin estndar (sp). Exprese la exactitud como Pa2sp.

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CONTROL DE CALIDAD
Blanco de mtodo

Es analizado para demostrar que se encuentra libre de contaminacin.


a) Extraerlo con cada lote analtico. Debe estar sujeto al mismo procedimiento
que las muestras.
b) Si se detecta material por encima del nivel mnimo, detener anlisis de
muestras hasta eliminar la fuente de contaminacin.

Todas las muestras deben asociarse a un BCO antes de reportar.

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CONTROL DE CALIDAD
Verificacin de la calibracin

Calibrar la balanza analtica antes y despus de cada lote.


a) Calibrar a 2 y 1000 mg usando pesos clase s.
b) La calibracin debe estar dentro de 10% para 2 mg y de 0.5% para 1000
mg.

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CONTROL DE CALIDAD
Precisin y recobro en curso

Para demostrar que el sistema est bajo control y se mantienen


precisiones y exactitudes en cada lote:
1. Extraer y concentrar un STD con cada lote analtico.
2. Comparar recobro con los lmites establecidos y analizar blancos.
3. Agregar resultados de los recobros y blancos y actualizar grficos de control.
4. Desarrollar procedimiento de CC para cada analito, calculando el porcentaje
de recobro promedio (R) y la desviacin estndar (sr). Expresar exactitud
como R2sr.

CRITERIO DE
ACEPTACIN

LMITE (%)

Precisin y recobros
continuos
Recobro MEH

78-114

Recobro MEH-TSG

64-132

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PROCEDIMIENTO
Preparacin del lote analtico

Nota: Este procedimiento est hecho para 1 L de muestra. Si el volumen


de muestra es ms pequeo, diluir a 1 L con agua reactivo para que los
resultados sean consistentes.

Llevar a T
ambiente

Medir 1L de
agua reactivo
limpia BCO

Preparar
precisin y
recobro con el
STD PAR

Medir volumen
de muestras

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PROCEDIMIENTO
Verificacin de pH
Introducir un
agitador de vidrio
en la muestra

Retire el agitador
y moje el papel
pH

Ajuste con HCl o


H2SO4

Haga lo mismo
para BCO, OPR,
MS

Mida nuevamente
usando el
agitador. Ajuste si
es necesario

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PROCEDIMIENTO
Extraccin
1. Tare un matraz de bola con 3-5 esferas de agitacin.
a) Coloque el matraz en un horno a 105-110 C por 2 horas.
b) Squelo y transfiralo a un desecador.
c) Una vez enfriado, squelo y pselo en una balanza calibrada.

2. Coloque la muestra en un embudo de separacin.


3. Agregue 30 mL de n-hexano al frasco de la muestra y cirrelo para enjuagarlo. Vierta el solvente al embudo de
separacin.
4. Agite vigorosamente por 2 minutos con venteo peridico.
5. Permita la separacin de fases por 10 minutos como mnimo.
6. Drene la capa acuosa (inferior) al recipiente original de la muestra.
7. Coloque en un embudo de filtracin papel filtro y 10 g de Na2SO4. Enjuague con n-hexano.
8. Drene la capa de n-hexano (superior)a travs del Na2SO4 dentro del matraz de ebullicin preparado
anteriormente.
9. Repita la extraccin 2 veces ms.
10.Enjuague el papel filtro y la punta del embudo de separacin. Colecte los enjuagues en el matraz.
11.Si el aspecto es lechoso permita que la solucin repose durante una hora para separar el agua. Decante el
solvente a travs de Na2SO4 y enjuague.

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PROCEDIMIENTO
Destilacin del solvente
1. Conecte el matraz al aparato de destilacin.
2. Cuando el matraz est casi seco retire del destilado, roce el matraz con aire
para retirar el vapor del solvente.
3. Remueva inmediatamente el matraz de la fuente de calor, mientras aun tenga
2 mL de lquido residual. Si lo desea, seque en un horno 40 minutos a 70 C.
4. Enfre en un desecador por al menos 30 minutos. Saque con tenazas y pese
inmediatamente. Repita el proceso de secado, enfriado, desecado y pesado
hasta tener una prdida de peso menor al 4% del peso previo o menor a 0.5
mg.
5. Determine MEH (Wh) por resta del peso tarado del peso total del matraz.
6. Determine el volumen de muestra original (Vs) en litros, llenando el frasco de
la muestra hasta la marca de agua.

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PROCEDIMIENTO
Determinacin de MEH-TSG

Capacidad de la slica es de 100 mg/3 g. Si la cantidad de MEH es mayor a 100 mg, divida
el extracto de la siguiente manera:
1. Agregue 85 mL de n-hexano al matraz con la muestra y redisuelva el MEH.
2. Transfiera cuantitativamente el extracto a un matraz de aforacin de 100 mL. Afore con n-hexano.
3. Calcule el volumen del extracto que contiene 100 mL de MEH:

4. Con una pipeta volumtrica remueva el volumen (Va) y agrguelo a un matraz volumtrico. Diluya
a aproximadamente 100 mL con n-hexano y pase al matraz de ebullicin.
5. Agregue 3 g de slica gel anhidra al matraz de ebullicin hasta un mximo de 30 g.
6. Agite con una barra de agitacin magntica durante 5 minutos.
7. Filtre a travs de un papel filtro humedecido con solvente al matraz de ebullicin presecado y
tarado con perlas de ebullicin. Enjuague la slica y el papel filtro con n-hexano.
8. Destile la solucin y determine el peso de MEH-TSG de la misma forma que con MEH.

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ANALISIS DE DATOS Y CLCULOS

MEH: Calcule la concentracin de grasas y aceites con la siguiente ecuacin:

MEH-TSG: Calcule la concentracin de material no polar con la misma ecuacin


sustituyendo Ws por Wh. Si el extracto fue dividido, determine el peso total del
MEH-TSG en el extracto completo (Wc) con la siguiente ecuacin:

Reporte como xx.x mg/L.

Si la concentracin est por debajo del LDC, reportar como <5.0 mg/L.

Si la concentracin est por debajo del LDD, reportar como <1.4 mg/L

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DESEMPEO DEL MTODO

Este mtodo fue validado con pruebas inter-laboratorio.

Los datos combinados muestran un porcentaje de recobro del 93% para


MEH y de 89% para MEH-TSG, con una precisin de 8.7% para MEH y de
13% para MEH-TSG.

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PREVENCIN DE LA CONTAMINACIN
MANEJO DE RESIDUOS

El solvente utilizado presenta un bajo riesgo al medio ambiente cuando


se recicla y maneja adecuadamente.

Los STD deben ser preparados en proporcin al manejo de muestras..

Es responsabilidad del laboratorio cumplir con las leyes


gubernamentales, federales , estatales y locales para el manejo de sus
residuos.

Las muestras con pH<2 son peligrosas, deben neutralizarse antes de ser
desechadas o manejarse como residuos peligrosos.

GRACIAS POR SU ATENCIN


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