ANALISIS INSTRUMENTAL

Mgr. Yanela Paredes Espejo

Introduccin
En los ltimos aos se
han producido diversos
instrumentos
sensibles
que han incrementado
considerablemente
la
capacidad del analista
para
identificar,
cuantificar las sustancias.

stos
mtodos
han
permitido
ampliar
considerablemente
la
variedad de las sustancias
qumicas
orgnicas
e
inorgnicas que se pueden
controlar,
las

Casi cualquier propiedad fsica de

un elemento o compuesto puede
servir como base para un medicin
instrumental. La capacidad de una
solucin coloreada para absorber
luz, de una solucin para transmitir
corriente o de un gas para conducir
calor puede ser la base de un
mtodo analtico para medir la
cantidad de un material y para
detectar su presencia.

Anlisis Clnicos
Agricultur
a
Deporte

Alimentaci
n

QUMICA
ANALTICA

Geologa
Medio
ambiente
Toxicolog
a

MUESTRA

RECETA DE
LABORATORIO

Resultado

Proble
ma

Qu mtodo utilizamos ?
Que errores podemos
cometer ?
Podemos adaptarlo a
nuestras necesidades ?

Resulta
do

Clasificaciones Genricas de la
Qumica Analtica
a) Atendiendo a la finalidad y el
tipo de informacin requerida:

- Anlisis Cualitativo
- Anlisis cuantitativo
- Anlisis estructural

b)Una diferenciacin de la Q.A. cada vez menos

empleada se basa en la tcnica usada en el proceso
analtico:

Anlisis Clsico
Anlisis Instrumental

-Tcnicas Espectroscpicas
- Tcnicas Electroanalticas
- Tcnicas Trmicas
Mtodos Separativos

- Separaciones gas-lquido: filtracin al vaco,

destilacin cromatografa..
- Separaciones lquido-lquido: dilisis ,
extraccin, cromatografa...
- Separaciones slido-lquido: precipitacin,
cambio inico, cromatografa.

PROPIEDAD ANALTICA
Cualquier fenmeno que puede ser observado o
medido y cuya naturaleza y magnitud puede
relacionarse unvocamente con la naturaleza y/o
cantidad de sustancia qumica presente.
Propiedades cualitativas: tiempo de retencin
en cromatografa, longitud de onda en
espectroscopa, etc.
Propiedades cuantitativas: peso de un
precipitado, altura de una banda de absorcin,
etc.
Propiedades estructurales: posicin de las
bandas en espectroscopa de Infrarrojos o en
Resonancia Magntica Nuclear

PROCESO ANALITICO
1.Identificacin general del problema
2.Definicin analtica del problema y establecimiento de los objetivos
3.Seleccin del procedimiento de anlisis
4.Toma de muestra
5.Preparacin de la muestra
6.Medida

7.Evaluacin de los datos

8.Conclusiones e informe

PROCESO ANALITICO GENERAL

Problema

Problema analtico

Identificacin y
de
Contaminacin de un ro determinacin
contaminantes orgnicos e
inorgnicos
de
Doping en los Juegos Determinacin
anfetaminas, hormonas,
Olmpicos
ect, en muestras de orina
de grasas
Adulteracin de aceite de Determinacin
y animales en el
oliva con otras grasas vegetales
aceite
Determinacin de Cd en
Toxicidad en juguetes
pinturas amarillas
Problemas hepticos
Determinacin de

PROCESO ANALITICO GENERAL

PARAMETROS A DEFINIR EN EL PROBLEMA
ANALTICO
Identificacin
QU?
CUANTO Determinacin
?CMO
?
Informacin estructural, superficial y

Informac distribucin espacial

in
Naturaleza (estado fsico, solubilidad,
volatilidad, ect)
Muestra Concentracin del analito
(sensibilidad)
Matriz (interferencias)

PROCESO ANALITICO GENERAL

Tiempo

de anlisis
Costo de anlisis
Posibilidad de destruir la muestra
Cantidad de muestra disponible
Medios de que dispone el analista
Nmero de anlisis (necesidad de
automatizar)
Calidad de los resultados (exactitud y
precisin)

PROCESO ANALITICO GENERAL

TOMA DE MUESTRA
El objetivo bsico del programa de muestreo es asegurar que
la muestra tomada sea REPRESENTATIVA de la composicin
del material a analizar
Etapas del programa de muestreo :
1.-Estudios Preliminares
2.-Definicin de parmetros a determinar
3.-Frecuencia de muestreo y tamao de muestra
4.- Eleccin de los puntos de muestreo
5.-Tipo de muestra a analizar
6.-Estado fsico de la fraccin a analizar
7.-Propiedades qumicas del material
8.-Seleccin del sistema de preparacin, transporte y
almacenamiento
9.-Reduccin de la muestra a un tamao adecuado
10.- Preparacin de la muestra para el laboratorio
En la medida en que se logra que las muestras sean

PROCESO ANALITICO GENERAL

TRANSFORMACIN DEL ANALITO EN FORMA
MEDIBLE
1 Etapa: Medida de la cantidad a analizar para
referir la cantidad del analito encontrado en el
anlisis a la composicin del material problema
2 Etapa: Puesta en disolucin
Objetivos:
Disolucin de toda la muestra
Reactivos :
Lquidos: agua, cidos, otros
Slidos: fundentes
Gases :aire, oxigeno

PROCESO ANALITICO GENERAL

Disolucin del analito o de

la matriz
Extractantes:
Lquidos: agua, cidos,
disolventes orgnicos

PROCESO ANALITICO GENERAL

3 Etapa : Separacin
para aislar el analito de
posibles interferencias.
4
Etapa
:
Preconcentracin.
cuando la concentracin
del analito en la muestra

PROCESO ANALITICO GENERAL

MEDIDA DEL ANALITO
Una vez recorrido parte del proceso analtico, se
llega a la medida final de una propiedad analtica
de la especie a determinar, que nos dar la
cantidad real presente en la muestra .
Cualquier propiedad medible que sea funcin de
la concentracin o cantidad del analito sirve de
base de un mtodo para la determinacin de
dicho componente.

La medicin constituye un proceso fsico

realizado por un instrumento de medida,
cualquier mecanismo que convierte una
propiedad del sistema en una lectura til.
Las propiedades medibles son muy variadas,
por lo que se dispone de una amplia variedad
de mtodos analticos.

Proceso analtico: Conjunto de operaciones

analticas que estn
intercaladas entre la muestra y el resultado
Tcnica
analtica:
Principio
cientfico
fundamental que ha
demostrado ser til y en consecuencia ha sido
adaptado
para
proporcionar
informacin acerca de la
composicin
de
analtico: Aplicacin especfica
las Mtodo
sustancias
de una tcnica para resolver un problema
analtico
Procedimiento:
Instrucciones
escritas para aplicar el mtodo (slo
proporciona un esbozo general).

Tcnica Analtica
Constituye el principio cientfico en el que se basa la
extraccin de informacin analtica.

MtodoAnaltico
Analtico
Mtodo
Se
refiereaala
lava
vaparticular
particularque
quese
seelige
eligepara
paraaplicar
aplicarla
latcnica
tcnicaanaltica
analticae
e refiere
elproceso
procesoanaltico
analtico
el
Procedimiento Analtico
Consiste en las directrices detalladas necesarias para poner en
prctica el mtodo analtico.
Protocolo Analtico
Constituye un grupo de normas definitivas que deben
seguirse sin excepcin cuando se pretende que los resultados
analticos puedan utilizarse con un propsito especfico.

METODOS QUMICOS O CLASICOS

Mtodos Volumtricos
La propiedad medida es un volumen
El analito se determina por el volumen gastado de un
reactivo de composicin perfectamente conocida
(sustancia patrn)
La condicin de estequiometria (equivalencia) se detecta
con un indicador adecuado
Mtodo
Acido-base
Precipitacin
Complejos
Oxidimetrias

Reductimetrias

Disolucin valorante (ejemplos)

Acidos y bases de diversa fuerza
Ion Ag (cloruro,ioduro, tiocianato,ect)
Sales mercricas (Se,sulfuro,ect)
Dicromato, molibdato (Pb); ect
AEDT (Mg, Co, Cd, Zn, ect)
Permanganato (Fe,Ca); Dicromato (Fe,
Sn)
Bromato (As, Sb); Iodato (Sn, Fe)
Yoduro (Sb,Cu,Ni); Yodo (As,Hg,Cd);
ect
Tiosulfato(yodo);
hidroquinona(Cr,Ce,V)

METODOS QUMICOS O CLASICOS

Mtodos Gravimtricos
La propiedad medida es la masa.
El analito se asla en forma pura o formando un
compuesto de estequiometria definida.
Son los mtodos mas exactos
Forma pesable
(ejemplos)
Haluros (Ag,Hg)
Sulfuros (Hg.Zn),
Formacin de precipitados
Oxidos (Cu,Cr);
inorgnicos
Sulfatos (Pb, Ca)
Carbonatos y percloratos
Oxinatos (Cu,Mo,Nb,Mg)
Formacin de precipitados
Dimetilglioximatos (Ni y Pd)
orgnicos
Cupferratos(Fe, Ti,, V);
Mtodo

METODOS FISICO-QUMICOS O
INSTRUMENTALES

Se basan en la medida de una propiedad

analtica

relacionada

con

la

masa

concentracin de la especie a analizar.

clasifican :
ESPECTROSCOPICOS
ELECTROANALITICOS
OTROS MTODOS
TERMICOS
CINETICOS
DE SEPARACIN
Cromatogrficos
No cromatogrficos

la
Se

ESPECTRO
Es la serie de colores semejante a un arco iris
-por este orden: violeta, azul, verde, amarillo,
anaranjado y rojo- que se produce al dividir una
luz compuesta como la luz blanca en sus colores
constituyentes. Puede lograrse un efecto similar
haciendo pasar luz solar a travs de un prisma de
vidrio.

Espectro electromagntico

Gama

Rayos
X

UV

Infrarr
ojo

Luz
visible

Longitud de
onda

Micro
ondas

Radio
ondas

RADIACION ELECTROMAGNETICA
Son las ondas producidas por la
oscilacin o la aceleracin de una
carga elctrica.

METODOS ESPECTROSCPICOS
Dan lugar a la obtencin de un espectro caracterstico de
los constituyentes de la muestra que se produce como
resultado de la excitacin de los tomos o molculas con
energa trmica, radiacin electromagntica o choques con
partculas (electrones, iones o neutrones)
FUENTES
DE
EXCITACI
N

Energa
Energa
Choques con
TrmicaElectromagnticapartculas
Campos
magnticos

MUESTRA A ANALIZAR

MEDIDA
DE

FOTONES

ELECTRONES

IONES

METODOS ESPECTROSCPICOS
Se basan en la medida de la intensidad de los fotones
(electrones e iones) en funcin de la longitud de onda de
la energa radiante (espectros) debida a transiciones
entre los estados de energa caracterstica de los
componentes de la muestra
Pueden ser de tres tipos :
De Absorcin : La muestra se somete a una
radiacin y se determina la fraccin de radiacin
absorbida
De Emisin: La muestra se expone a una fuente que
hace aumentar su contenido energtico en el estado
de alta energa (excitado) y parte de la energa en
exceso se pierde en forma de radiacin
De Dispersin (Scattering) : Se mide la fraccin
transmitida en todas las direcciones a partir de la

MTODOS ESPECTROSCPICOS
BASADOS EN LA MEDIDA DE LA RADIACIN
ELECTROMAGNTICA
Intervalo habitual de
Tipos de espectroscopia
longitudes de onda
Emisin de rayos gamma

0.005 1.4

Absorcin y emisin de rayos X

0.1 100

Absorcin y emisin ultravioletavisible

180 780 nm

Absorcin infrarroja

0.78- 300 m

Absorcin de microondas

0.75 3.75 mm

Resonancia de espn electrnico

3 cm

Resonancia magntica nuclear

0.6 10 m

METODOS ELECTROANALTICOS
Provocar

una

transferencia

reaccin

qumica

de

entre

e-

de

dos

conductores, uno metlico (electrodo)

y el otro que es un conductor inico
(electrolito)

METODOS TRMICOS
Fundamento: Se basan en el comportamiento de
una especie cuando se somete a un
calentamiento
Algunos ejemplos
1) Anlisis trmico: Se mide la T a la que ocurre
un fenmeno fsico determinado (fusin,
ebullicin, congelacin, etc) Es una tcnica
cualitativa
- Fusin: Se mide la T a la que la especie se
funde
- Ebullicin: A la T de ebullicin la T
permanece cte.

METODOS TRMICOS

Valoraciones
termomtricas: Se basan en
la medicin rigurosa de la
temperatura
durante
la
valoracin
(se
esta
produciendo una reaccin
que modifica la temperatura
de la disolucin)
3)

Mtodos de anlisis cromatogrfico

Cromatografa es el trmino
general que se usa para
describir
el
conjunto
de
procedimientos utilizados para
separar los componentes de
una mezcla, con base en la
afinidad de cada uno para
repartirse
entre
diferentes
fases. Por ejemplo, el dixido
de carbono es ms soluble en

El primer artculo en el que se hizo

una descripcin moderna de la
cromatografa fue presentado en 1906
por Michael Tswett, un bilogo que
separ la clorofila y otros pigmentos
de extractos de plantas mezclados en
una solucin de ter de petrleo,
pasndolos a travs de una columna
de vidrio con partculas de carbonato
de calcio. Los pigmentos se movan a
lo largo de la columna a diferentes
velocidades, de acuerdo con su
afinidad relativa por el ter de
petrleo en la fase mvil y por el

Del mismo modo que en la descripcin

de Tswett, en la cromatografa moderna
generalmente la separacin de una
mezcla se lleva a cabo en dos fases
diferentes: una es la estacionaria y otra
la mvil. La fase estacionaria puede ser
un lquido o un slido y la fase mvil
puede ser un lquido o un gas.

La
cromatografa
lquida
ha
avanzado
considerablemente en los ltimos aos,
llevando a la construccin de instrumentos a los
que se da el nombre de cromatografa lquida
de alta eficiencia (HPLC).
La separacin cromatogrfica es una de las dos
principales caractersticas de los instrumentos
cromatogrficos; la otra es deteccin y
cuantificacin de los compuestos. En la
actualidad
se
dispone
de
numerosos
detectores, cada uno con su sensibilidad
particular para un grupo dado de compuestos
en una mezcla.

INFORMACIN DE LAS TCNICAS

INSTRUMENTALES
Tipos
1) Cualitativa (Identificacin de la especie)
- Procedimiento: Se determinan uno o varios
parmetros fsicos caractersticos de la especie.
Ej.: Punto de fusin, ex, em, etc.
2) Cuantitativa (Cantidad de especie)
- Procedimientos:
(a) Calibracin externa
(b) Adiciones estndar
3) Estructural

Seleccin de un mtodo analtico

1) Qu exactitud se requiere? Determina los errores (muestreo,

metodolgicos, instrumentales, personales)
2) De cunta muestra se dispone?
3) En qu intervalo de concentraciones est el analito?

4) Qu componentes de la muestra interfieren? Determina la

Determinan la sensibilidad

selectividad

5) Cules son las propiedades fsicas y qumicas del analito? Ej.:

Un analito termolbil no puede ser determinado con una tcnica
que requiera calentamiento
6) Cul es el estado de agregacin de la muestra? Ej.: Hay
tcnicas que slo sirven para muestras slidas
7) Cuntas muestras hay que analizar? Determinar la

velocidad de anlisis
8) Que tipo de informacin se requiere? Cualitativa, cuantitativa
y/o estructural
9) Puede ser destruda la muestra? Importante en seres vivos

INTERRELACION DE PROCESOS EN EL
LABORATORIO DE ANALISIS
FARMACEUTICO

ACTIVIDADES DEL ANLISIS QUMICO EN

LA SOCIEDAD

Otras actividades de la Qumica Analtica en la

sociedad : La lista de reas en las que el Anlisis
Qumico ejerce su actividad es enorme.
Clnica y medicina:
Ayuda a los mdicos en su diagnosis
Estudio de la evolucin de tratamientos
(determinando compuestos en sangre u orina o
la concentracin de ciertos medicamentos)
Identificacin de txicos
Proteccin del consumidor y del medio ambiente:
Anlisis de aguas y alimentos
Niveles de sustancias peligrosas
Contaminantes en vertidos industriales

ACTIVIDADES DEL ANLISIS QUMICO EN

LA SOCIEDAD
Agricultura y Ganadera:
Anlisis de fertilizantes
Determinacin de txicos en suelos,
cosechas o en animales.
Arqueologa y Arte:
Participacin en la conservacin de obras de
arte
Criminologa:
Qumica forense
A la vista de la elevada presencia del Anlisis
Qumico en las actividades se puede decir que:
La sociedad moderna depende de la Qumica
Analtica desde la qumica prenatal hasta la
sepultura