DIFRACCION POR UN CRISTAL

JOHONFRI MENDOZA CANTILLO

Estudiante

ESTADO SOLIDO
M.Sc. SAMUEL. ZAMBRANO R

UNIVERSIDAD DE LA GUAJIRA-SUE
CARIBE
2012

INTRODUCCION
Se pueden visualizar directamente los tomos?
No es posible visualizar directamente los tomos, salvo en
situaciones muy particulares,con alto costo y baja resolucin
(no se puede hacer microscopa a nivel atmico en
formarutinaria). Las tcnicas habituales para estudiar las
estructuras cristalinas se basan en elfenmeno de difraccin.
Para explorar la estructura de los cristales , se estudian los
diagramas de difraccin de ondas que interaccionan con los
tomos y que tienen una longitud de onda comparable con los
espaciados interatmicos en los cristales.

Para
obtener
estas
imgenes, los investigadores
utilizaron
un
microscopio
electrnico de campo de
emisin

Realizadas por un equipo de investigadores del Instituto de Fsica

de Kharkov, en Ucrania, esta es la primera vez que los cientficos
son capaces de ver la estructura del tomo directamente Para
obtener estas imgenes, los investigadores utilizaron un
microscopio electrnico de campo de emisin, o FEEM que actu
sobre una pequea cadena rgida de tomos de carbono de unas
decenas de tomos de longitud ... estas primeras imgenes
detalladas de los tomos muestran diversas disposiciones de las
nubes de electrones que rodean un tomo de carbono A y B
observndose dos mecanismos diferentes de las nubes de

OBJETIVO GENERAL
Comprender la aplicacin de la difraccin en el anlisis de
estructuras cristalinas.

OBJETIVOS ESPECFICOS
Deducir la frmula que relaciona la longitud de onda (), la
distancia entre planos cristalinos (d), el parmetro de red (a) y el
ngulo de incidencia de los rayos x ().
Conocer algunos equipos que intervienen en el uso de rayos x para
el estudio de la cristalografa.
Resolver algunos ejemplos sobre la aplicacin de difraccin de
rayos x en la cristalografa.

Recordemos
Difraccin de las ondas
Se denomina difraccin de una onda ala propiedad que tienen
las ondas de rodear los obstculos en determinadas condiciones.
Cuando una onda llega a un obstculo (abertura o punto
material) de dimensiones similares a su longitud de onda, sta
se convierte en un nuevo foco emisor de la onda.

Esto quiere decir, que cuando una onda llega a un obstculo de

dimensin similar a la longitud de onda, dicho obstculo se
convierte en un nuevo foco emisor de la onda. Cuanto ms
parecida es la longitud de onda al obstculo mayor es el
fenmeno de difraccin.

El fenmeno de interferencia de las ondas dispersadas por cada

rejilla se conoce como difraccin.

Deduccin de la distancia x entre puntos en la diapositiva a

partir de la distancia d entre puntos en el diagrama de
difraccin y la distancia l de la diapositiva a la pantalla.

EL HAZ INCIDENTE

Se estudia la estructura de un cristal mediante la difraccin de

fotones, neutrones y con menos frecuencia, de electrones. El
ngulo bajo en el que se difracta la onda depende principalmente
de la estructura del cristal y de la longitud de onda de la
radiacin.

RAYOS X
La
energa de un fotn de rayos X est ligada a su
longitud de onda por

= h =
En unidades practicas:
Las longitudes de onda de algunos rayos X son ms
o menos iguales a la distancia entre planos de
tomos de slidos cristalinos. Cuando una radiacin
electromagntica incide sobre una superficie
provista de un gran nmero de elementos
espaciados
regularmente
a
intervalos
aproximadamente iguales a la longitud de onda de
la radiacin, se produce el fenmeno de difraccin,
consistente en la separacin del rayo incidente en
una serie de haces que se dispersan en todas
direcciones.
Este espaciado es del orden de , que es la misma
magnitud de la longitud de onda de los rayos X,
stos ltimos pueden ser difractados por el slido
que acta como rejilla de difraccin. Los elementos
de la rejilla son las partculas constituyentes del
slido y ms precisamente sus electrones, que al

NEUTRONES
energa de un neutrn est relacionada con la longitud de
La
onda de de Broglie por
, donde es la masa del neutrn
En unidades practicas:
La difraccin de neutrones es un mtodo cristalogrfico para
determinar la estructura de un material, la cual se basa en la
dispersin elstica de los neutrones sobre un medio, lo que
quiere decir que los neutrones conservan su energa al
colisionar con los tomos que constituyen el medio pero no su
direccin.

NEUTRONES
El haz de neutrones ha de tener una longitud asociada del
orden de 1, es decir que la energa cintica <0.1 eV, a estos
neutrones se les conoce como neutrones trmicos.
Debido a la ausencia de carga los neutrones al interactuar con
la materia lo hacen esencialmente con los ncleos atmicos y
prcticamente no son vistos por los electrones (excepto en
materiales
magnticos donde el scattering electrnico es
apreciable).
La difraccin de neutrones es una tcnica cara.
El tamao de muestra para que la difraccin de neutrones
funcione es relativamente grande.
La difraccin de neutrones es usada para distinguir entre
tomos que tienen similar poder de dispersin de los rayos X,
tal como el manganeso, el fierro o el cobalto y nquel.

ELECTRONES
energa de un electrn est relacionada con la longitud de onda
La
de de Broglie por
, donde es la masa del neutrn
En unidades practicas:
Anlogamente a los rayos X los electrones pueden experimentar
dispersin de Bragg. se usa como dispersor un slido como el grafito,
en la pantalla se observarn anillos de interferencia constructiva en
lugar de puntos. Ello se debe a un efecto acumulativo: la dispersin
por una serie de planos paralelos en un microcristal producir, para un
orden dado, un punto de interferencia constructiva en la pantalla; Por
tanto por cada serie de planos paralelos (caracterizada por su
distancia interplanar) en un microcristales se tendr un conjunto de
anillos, un anillo por cada orden de la
interferencia

ELECTRONES
En comparacin, los rayos-X interactan con la distribucin
espacial de los electrones en las capas exteriores (electrones de
valor), mientras que los neutrones son dispersados por la fuerza de
la interaccin nuclear fuerte del ncleo. Adems, el momento
magntico de los neutrones es diferente de cero, por lo que
tambin son dispersados por campos magnticos. La diferencia en
la manera en la que las tres formas de radiacin interactan con la
materia permite que se puedan utilizar en diferentes tipos de
anlisis.
Limitaciones
La difraccin de electrones con un MET tiene varias limitaciones
importante. Primero, la muestra debe ser transparente a los
electrones, lo que significa que el ancho de la muestra de ser del
orden de 100 nm o menos.
El estudio de materiales magnticos es difcil dado que los
campos magnticos desvan los electrones por lafuerza Lorentz
No obstante, la mayor limitacin de la difraccin de electrones en
un MET es el alto nivel de interaccin que se requiere del usuario

LEY DE BRAGG
La hiptesis de Bragg consiste en imaginar la difraccin como una reflexin
de los rayos X originada por unos "espejos" imaginarios formados por planos
de tomos de la red cristalina (mostrados como lneas gruesas en la imagen
de la izquierda) y que, debido a la naturaleza repetitiva del cristal, estaran
separados por distancias constantes d.
Por lo tanto, si un par de haces de rayos
X inciden sobre un conjunto de "espejos"
con un ngulo, se reflejarn sobre
dichos "espejos" slo si la diferencia de
caminos recorridos por los frentes de
ondaOFyOH(lneas naranja) es un
nmero entero de longitudes de onda:

FG + GH = n.
pero: FG = GH y sen = FG /
d
por lo que la expresin se convierte
en:

LEY DE BRAGG
Si tenemos en cuenta lahiptesis de partida y nos fijamos con
atencin en esta ltima ecuacin, noresultar difcil darnos cuenta
de que:
Los planos reticulares se comportan como espejos que reflejan la
"luz X" slo en algunas posiciones dadas por:
= arc sen (n . / 2 . d)
Para unas condiciones experimentales dadas (yd) se obtienen
valores discretos del ngulo de difraccinque corresponden a los
diferentes valores del nmero enteron.
No hay infinitos rdenes de difraccin (sen 1) y su nmero
mximo depende de las condiciones experimentales (cristal y
longitud de onda):
nmax= 2 . d /
La geometra de la difraccin (los ngulos de difraccin)
depende slo de la geometra de la red

INTERPRETACIONES Y SOLUCIONES DE LA LEY DE BRAGG

Suponiendo que , d y son dados.

Para que los haces emergentes estn en fase, n tiene que ser un entero.
Se observar que no siempre hay solucin; en tal caso no habr reflexiones.

Analicemos ahora las soluciones de Bragg en que solo y d son

datos fijos

Verificamos si puede caber al menos justo una vez en la diferencia de

camino ptico, y buscamos el ngulo apropiado. Ntese que si los datos
iniciales son tales que es mayor que 2d, no habr ni siquiera solucin para
n=1; en tal caso el problema no tiene soluciones.
La ecuacin de Bragg da la relacin entre las posiciones angulares de
los haces difractados reforzados en funcin de la longitud de onda ()
de la radiacin de rayos x incidente y del espaciado interplanar d hklde
los planos cristalinos. En muchos casos se utiliza el primer orden de
difraccin, donde n=1, y en este caso la ley de Bragg resulta:

METODOS EXPERIMENTALES DE DIFRACCION

Las tcnicas usadas para medir los ngulos y la intensidad de los haces de
difraccin han evolucionado a lo largo del tiempo.
Durante los primeros aos de la Cristalografa estructural (desde 1920 hasta
1970) se hizo uso extensivo de los mtodos fotogrficos, y entre ellos se
deben destacar los mtodos de Laue, Weissenberg, precesin y oscilacin.
Para que se satisfaga la ley de Bragg es necesario barrer ya sea en longitud de
onda o en ngulo de incidencia.

METODOS EXPERIMENTALES DE DIFRACCION

MTODO DE LAUE.- En el
mtodo de Laue, un cristal se
encuentra fijo dentro de un haz
de rayos X de un espectro amplio
de longitudes de onda. El cristal
selecciona y difracta los valores
discretos de cuyos planos
existentes
espaciados
una
distancia
d
y
ngulo
de
incidencia satisfacen la ley de
Bragg.

METODOS EXPERIMENTALES DE DIFRACCION

MTODO DE CRISTAL EN ROTACION.- En este mtodo, un monocristal se
mantiene en rotacin alrededor de un eje fijo, al incidir un haz de rayo X
monocromtico.
La variacin del ngulo de incidencia al ser girado el cristal, da lugar a que
diferentes planos atmicos cumplan con la ley de Bragg.
Normalmente el cristal se gira en un rango angular limitado en lugar de girar
los 360, con el fin de reducir la posibilidad de un traslapamiento de
reflexiones.
Los difractmetros actuales cuentan con contadores en la deteccin de la
radiacin difractada.

METODOS EXPERIMENTALES DE
DIFRACCION

Es indudable que mediante este tipo de diagramas se consigue

informacin sobre los perodos de repeticin de la red directa,
ya que la separacin entre las lneas que contienen las manchas
de difraccin es proporcional a la distancia entre planos
recprocos.

METODOS EXPERIMENTALES DE DIFRACCION

MTODO DE POLVOS.- En el mtodo de polvos, un haz de rayos X
monocromtico incide sobre una muestra cristalina finamente pulverizada, o
bien sobre una muestra policristalina de grano
pequeo, la cual es contenida en un tubo capilar.
Este mtodo es adecuado ya que no se requieren monocristales. Los haces
difractados provienen de los cristalitos individuales que estn orientados
adecuadamente, cuyos planos hacen un ngulo de incidencia con el haz,
que satisface la ecuacin de Bragg.
Los haces difractados por la muestra generan conos concntricos con el haz
incidente.

LISIS POR DIFRACCIN DE RAYOS X DE LAS ESTRUCTURAS CRISTALINAS

MTODO DE ANLISIS DE POLVO POR DIFRACCIN DE RAYOS

X:
Los datos de los anlisis de rayos x por difraccin de las celdas
unitarias pueden simplificarse expresando la longitud de onda as:
Para estructuras cristalinas cubicas
Finalmente
Empleando la anterior ecuacin junto con los datos de difraccin de
rayos x podemos determinar si una estructura es cbica centrada
en el cuerpo (BCC) o cbica centrada en las caras (FCC). Para esto
debe conocerse cules planos cristalinos son planos de difraccin
para cada tipo de estructura cristalina

ANLISIS POR DIFRACCIN DE RAYOS X DE LAS

ESTRUCTURAS CRISTALINAS

eglas para determinar los planos de difraccin {hkl} en los cristales cbicos:

ndices de Miller de los planos de difraccin para las redes BCC y FCC:

ANLISIS POR DIFRACCIN DE RAYOS X DE LAS

ESTRUCTURAS CRISTALINAS

Un caso sencillo que permite ilustrar cmo se puede emplear este anlisis es
diferenciar entre las estructuras cristalinas BCC y FCC de un metal cbico.
Supngase que se tiene un metal con una estructura cristalina BCC o FCC y
que se pueden identificar los planos de difraccin principales y los valores de
2 correspondientes.
Despejando y elevando al cuadrado ambos lados se tiene:

A partir de los resultados experimentales de difraccin de rayos x se pueden

obtener los valores de 2 para una serie de planos principales de difraccin
{hkl}. Como yse pueden eliminar estos valores con la relacin de dos
valores de sin2.

ANLISIS POR DIFRACCIN DE RAYOS X DE LAS

ESTRUCTURAS CRISTALINAS
Para la estructura cristalina BCC los dos primeros planos principales son {1 1 0} y
{2 0 0}. Sustituyendo h, k y l en la ecuacin anterior se tiene

Para la estructura cristalina FCC los dos primeros planos principales son {1 1 1} y
{2 0 0}. Sustituyendo h, k y l en la ecuacin anterior se tiene:

APLICACIONES
Una muestra de hierro BCC se coloca en un difractmetro de rayos X
utilizando rayos X incidentes de longitud de onda = 0,1541 nm. La
difraccin a partir de los planos {1 1 0} se obtiene a 2 = 44,704 .
Calcule el valor de la constante de red a para el hierro BCC, suponga
un orden de difraccin de n = 1.

APLICACIONES
El difractograma de un elemento que tiene estructura cbica BCC o
FCC presenta picos de difraccin en los ngulos 2 siguientes: 40, 58,
73, 86.8, 100.4 y 114.7. La longitud de onda de los rayos X incidentes
utilizados es de 0. 154 nm.
a) Determine la estructura cbica del elemento.
b)Determine la constante de red del elemento.
c)Identifique al elemento.

DEDUCCION DE LAUE DE LA
AMPLITUD DE LA ONDA DIFUNDIDA

Una
componente del campo
elctrico de la onda
incidente

La respuesta de la onda
difundida, por un centro
difusor
La cual es una solucin de
la ecuacin de onda radial

DEDUCCION DE LAUE DE LA
AMPLITUD DE LA ONDA DIFUNDIDA

Aplicando teoremas trigonomtricos

y despreciando algunos trminos
podemos llegar a:

La idea es sumar las ondas

elementales difundidas por todos los
centros en el cristal.
Al combinar los factores de fase
espaciales

De donde se deduce que el factor de

fase, puede escribirse

DEDUCCIN DE LAUE DE LA
AMPLITUD DE LA ONDA DIFUNDIDA
expresin se escribe ahora para la onda
La
difundida en el centro
exp(-i .)
La difusin total en una direccin dada, se
obtiene sumando todos los de todos los
puntos de la red. La magnitud mas
interesante es la suma de todos los factores de
fase:

DEDUCCIN DE LAUE DE LA
AMPLITUD DE LA ONDA DIFUNDIDA
Difusin por una red de atomos puntuales
Consideremos un cristal finito en forma de paralelepido. Existen
centros difusores idnticos en cada punto de la red

Donde a es la amplitud de difusin

DEDUCCIN DE LAUE DE LA
AMPLITUD DE LA ONDA DIFUNDIDA
Kitel, CHARLES, INTRODUCCION A LA FISICA DEL ESTADON SOLIDO,
editorial revert. Cuarta edicin.
http://
ocw.uniovi.es/file.php/39/1C_C11812_A/contenidos%20en%20pdf%2
0para%20descargar/18.pdf