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Es el procedimiento de comparacin
entre lo que indica un instrumento y
lo que "debiera indicar" de acuerdo a
un patrn de referencia con valor
conocido.
EJERCICIO.
Construye una curva de calibracin de acuerdo a
la siguiente informacin para encontrar la
concentracin de un compuesto orgnico en una
muestra.
Utiliza el mtodo de mnimos cuadrados.
ABS.
0.045
0.1
0.142
0.188
0.26
0.293
y mx b
(x)(y )
xy
n
y
2
(
x
)
2
x
n
b y m x
PROCEDIMIENTO.
1. Se toman volmenes iguales de disolucin problema.
2. Se aaden cantidades conocidas y diferentes de
analito a todas las muestras, excepto a una.
3. Diluyendo, finalmente,todasal mismo volumen.
4. Se obtienen las ABS de todas las disoluciones.
5. Hacer la grfica conc. X vs. ABS y se encuentra la
concentracin buscada por extrapolacin.
6. Se calcula m, b y se obtiene la ecuacin de
calibracin.
7. Se iguala a cero la ecuacin de calibracin y se
despeja x.
Ejemplo.
Se llevo a cabo la determinacin de
un metal M en vinos por medio de
espectrofotometra. La aforacin se
Muestra.
Vino
M (10
[M]
ABS
llev aml50
ml. mlppm)
disolucin
de medida
(ppm)
1
10
0.04
10
0.062
10
10
0.081
10
15
0.102
10
20
0.135
GRFICA.
EJERCICIO.
Obtenga la ecuacin de calibracin.
Obtenga R2
Obtenga la concentracin de M en el
vino.
MTODO DE PATRN
INTERNO.
Se aade a la muestra una cantidad
conocida de una sustancia patrn diferente
al analito a determinar.
EJEMPLO:
Para el anlisis de un acero y ver su contenido
en Mn se empleo Fe como estndar interno
Se preparo una muestra estndar que
contena 6 ppm de Fe y 5 ppm de Mn. Con
ABS de 8 y 10.2 respectivamente.
A una muestra desconocida de acero se le
aadi la misma cantidad de Fe y las ABS
fueron 8.2 y 12.5 respectivamente
Determinar la concentracin de Mn en la
muestra.
EJERCICIOS.
La concentracin de plata en una muestra de
desechos radiogrficos se determin por
espectrofotometra con el mtodo de adicin
estndar.
Se
obtuvieron
los
siguientes
resultados:
Plata adicionada, g/ml: 0, 5, 10, 15, 20, 25, 30
Respuesta del equipo: 0.32, 0.41, 0.52, 0.60,
0.70, 0.77, 0.89
Determinar la concentracin de plata en la
muestra.
ABS
0.0247
10
0.0555
15
20
0.121
25
30
0.180
35
40
0.244
45
50
0.312