Unidad 7.

- Identificacin Positiva
de Materiales.
Hoy en da existen ms de 100 000
estndares de aceros agrupados en ms de 200
clases de acuerdo a su composicin qumica, en
donde cada clase contiene a su vez aceros a
diferentes grados

Se
han
desarrollado
tcnicas
de
identificacin como la prueba magntica, la
cual puede diferenciar aceros sin respuesta
magntica (aceros de clase 300 por
ejemplo) de aquellos que presentan
propiedades magnticas.

Esta prueba no es capaz de diferenciar, por

ejemplo, entre un acero 303 y un acero 304
(ninguno presenta respuesta magntica) que
pertenecen a una misma clase y distinto grado.

Identificacin por espectrofotometra.

La espectroscopia de emisin atmica (AES)
utiliza la medicin cuantitativa de la emisin
ptica de tomos excitados para determinar
la concentracin de la sustancia analizable.

Identificacin por espectrofotometra.

Los tomos del analito en la solucin son
aspirados en la regin de excitacin donde
son disueltos, vaporizados y atomizados por
una llama, descarga o plasma.

Identificacin por espectrofotometra.

Estas fuentes de atomizacin a altas
temperaturas proveen energa suficiente
para promover los tomos a niveles de
energa altos. Los tomos vuelven a niveles
ms bajos emitiendo luz.

Identificacin por espectrofotometra.

La espectroscopa constituye la base
del anlisis espectroqumico, en el que la
interaccin de la radiacin electromagntica
con la materia se utiliza para obtener
informacin cualitativa y cuantitativa acerca
de la composicin de una muestra.

Identificacin por espectrofotometra.

El trmino espectroscopia de emisin
normalmente se aplica a los mtodos en los
que se aplica un estmulo trmico o elctrico.
La energa radiante emitida cuando el analito
regresa a su estado basal puede dar
informacin sobre la naturaleza del mismo y
de su concentracin.

Identificacin por espectrofotometra.

Los resultados de este anlisis suelen
representarse en forma de un espectro, es
decir, un grfico de la radiacin emitida en
funcin de la frecuencia o longitud de onda.

Identificacin por espectrofotometra.

Espectroscopia de arco y chispa:
Las fuentes ms utilizadas en espectrografa
de emisin son el arco de CC, el arco de CA,
y la chispa de CA. Su misin consiste en
evaporizar la muestra y provocar el paso de
electrones a niveles energticos superiores.
Se alcanzan temperaturas de 8.00K.

Identificacin por espectrofotometra.

Espectroscopia de arco y chispa:
El arco CC, se utiliza normalmente cuando
se desea alcanzar una gran sensibilidad
como sucede en la identificacin de
elementos traza en las muestras; la
oscilacin del arco constituye una dificultad
para el trabajo cuantitativo; el arco de CA es
ms estable y reproducible.

Identificacin por espectrofotometra.

Espectroscopia de arco y chispa:
La chispa de CA, proporciona energas de
excitacin ms elevadas, es ms estable y
reproducible y es generalmente la fuente
preferida para el anlisis cuantitativo.

por espectroscopia
Actualmente existe una diversidad de
equipos que permiten el anlisis de
materiales por espectroscopia, todos constan
en general de un maneral una pistola en la
cual se efecta el arco o chispa requerido
para efectuar el anlisis, en el mismo
maneral se encuentran, adems de los
cables elctricos y electrodos necesarios
para la generacin del arco o chispa, los
conductos para el suministro de un gas inerte
as como el dispositivo que va a trasmitir el
espectro electromagntico resultante de la

Identificacin por espectrofotometra.

Equipos porttiles de anlisis de materiales
por espectroscopia
Actualmente existe una diversidad de
equipos que permiten el anlisis de
materiales por espectroscopia, todos constan
en general de un maneral una pistola en la
cual se efecta el arco o chispa requerido
para efectuar el anlisis,

Identificacin por espectrofotometra.

.en el mismo maneral se encuentran,
adems de los cables elctricos y electrodos
necesarios para la generacin del arco o
chispa, los conductos para el suministro de
un gas inerte as como el dispositivo que va
a trasmitir el espectro electromagntico
resultante de la prueba a la Unidad Central
de Procesamiento (CPU) que consiste de
conductores de fibra ptica .

Identificacin por espectrofotometra.

Espectroscopia de arco y chispa:
En la Unidad Central de Procesamiento
(CPU) se encuentran todos los componentes
requeridos para filtrar los diferentes
espectros de energa recibidos, efectuarlas
mediciones correspondientes y procesarlas
para presentarlos en informacin til
consistente en % de composicin qumica
por elemento.

Identificacin por espectrofotometra.

Espectroscopia de arco y chispa:
En esta unidad se encuentran todos los
conectores
requeridos
para
el
funcionamiento y transmisin de datos as
como los perifricos para el almacenamiento
y procesamiento de datos, pantalla y
dispositivos para la introduccin de datos y/o
parmetros de la prueba.

Identificacin por espectrofotometra.

Espectroscopia de arco y chispa:
en caso de contar con la capacidad de
anlisis de contenido de % carbn, para una
determinacin precisa se requiere de una
atmsfera inerte que es suministrada por la
inyeccin de gas argn,

Identificacin por espectrofotometra.

Espectroscopia de arco y chispa:
para lo cual se incorporan al equipo el
cilindro contenedor de gas argn y sus
dispositivos para la regulacin del flujo
necesario, as como de los implementos
necesarios para su transporte.

Identificacin por espectrofotometra.

Espectroscopia de arco y chispa:
El principio de anlisis por este mtodo de
espectroscopia de emisin ptica inicia
cuando el material de la muestra es
vaporizado mediante la aplicacin de una
descarga elctrica de arco o chispa por
medio del maneral o sonda de prueba.

Identificacin por espectrofotometra.

Espectroscopia de arco y chispa:
Los tomos o iones contenidos en el vapor
atmico son excitados dentro de la emisin
de radiacin.
La radiacin emitida pasa a travs de la fibra
ptica hacia la ptica del espectrmetro,
donde es dispersada en sus componentes
espectrales.

Identificacin por espectrofotometra.

Espectroscopia de arco y chispa:
De los rangos de longitudes de onda
emitidas por cada elemento, la lnea ms
adecuada de aplicacin es medida por el
CCD.

Identificacin por espectrofotometra.

Espectroscopia de arco y chispa:
La intensidad de radiacin, que es
proporcional a la concentracin del elemento
en la muestra, es recalculada internamente
mediante el uso de un juego de curvas de
calibracin previamente almacenadas en el
instrumento y que pueden ser mostradas
directamente
como
porcentaje
de
concentracin.

Identificacin por espectrofotometra.

Identificacin por espectrofotometra.

Identificacin por espectrofotometra.

Identificacin por espectrofotometra.

Identificacin por Fluorescencia de

rayos "X".
En los ltimos aos se han desarrollado
tcnicas muy sofisticadas de anlisis que
nos permiten llevar a cabo el estudio de
muestras complejas de una manera eficiente
y en tiempos muy cortos.

Identificacin por Fluorescencia de

rayos "X".
Una de ellas es la espectrometra de
fluorescencia de rayos X (EFR-X) o tambin
conocida como fluorescencia de rayos X
(XRF por sus siglas en ingls).

Identificacin por Fluorescencia de

rayos "X".
La espectrometra de fluorescencia de rayos
X es una tcnica de espectroscopa atmica.

Identificacin por Fluorescencia de

rayos "X".
Esta se basa en las transiciones de
electrones de los tomos que se producen
cuando una radiacin electromagntica de
cierta energa incide con el material en
estudio, produciendo una excitacin del
tomo,

Identificacin por Fluorescencia de

rayos "X".
el cual pasa de un estado basal (estable) a
otro de mayor energa (inestable) de lo que
resultan transiciones en diferentes estados
energticos en el tomo, los cuales son
nicos para cada tomo en particular.

Identificacin por Fluorescencia de

rayos "X".
Esta caracterstica se utiliza para la
identificacin de los analitos o compuestos
que queremos analizar, por lo que es de gran
utilidad en el anlisis cualitativo.

Identificacin por Fluorescencia de

rayos "X".
La cuantificacin o anlisis cuantitativo de
diferentes elementos o compuestos se puede
llevar
acabo
utilizando
mtodos
espectroscpicos de absorcin y emisin.

Identificacin por Fluorescencia de

rayos "X".
Los de absorcin atmica se basan en la
cantidad de energa que absorbe el analito al
pasar de un estado de menor energa otro de
mayor energa.

Identificacin por Fluorescencia de

rayos "X".
En los casos de espectroscopia de emisin,
donde se incluye la espectrometra de
fluorescencia de rayos X, se cuantifica la
energa liberada en forma de fluorescencia
cuando el electrn pasa de un orbital de
mayor energa a otro de menor energa.

Identificacin por Fluorescencia de

rayos "X".
Fundamentos de la tcnica
Para que se d el proceso de fluorescencia
de rayos X, primero tiene que ocurrir la
absorcin fotoelctrica por el elemento. La
absorcin fotoelctrica por la muestra sucede
cuando un fotn altamente energtico
proveniente de una radiacin de rayos X
interacta con la materia.

Identificacin por Fluorescencia de

rayos "X".
Cuando los tomos de la muestra a analizar
absorben esta alta energa, un electrn de
los ms cercanos al ncleo de las capas
internas K o L es expulsado del tomo.

Identificacin por Fluorescencia de

rayos "X".
Precisamente, este proceso de emitir rayos X
es conocido como fluorescencia de rayos X.

Identificacin por Fluorescencia de

rayos "X".
El fotn de rayos X emitido tendr una
energa especfica igual a la diferencia entre
las dos energas de enlace de un electrn de
las capas interna y adyacente, y esta energa
es nica para cada elemento.

Identificacin por Fluorescencia de

rayos "X".

Identificacin por Fluorescencia de

rayos "X".
Ambos anlisis, cualitativo y cuantitativo,
resultan
posibles
con
XRF.
Estas
transiciones discretas de rayos X discutidas
arriba son utilizadas para el anlisis
elemental cualitativo.

Identificacin por Fluorescencia de

rayos "X".
El espectro de emisin de rayos X
caractersticos es relativamente sencillo y la
emisin de rayos X es gobernada por las
reglas de seleccin definidas por la teora de
la mecnica cuntica.

Identificacin por Fluorescencia de

rayos "X".
As, la energa de los rayos X emitida es
convertida a longitud de onda especfica, la
cual es nica para cada elemento y esto nos
permite hacer una clara e inequvoca
identificacin de los elementos presentes en
el material a analizar.

Identificacin por Fluorescencia de

rayos "X".
Adems de utilizar la energa o longitud de
onda de los rayos X emitidos para la
identificacin de elementos, la intensidad de
los rayos X permite el anlisis cuantitativo.

Identificacin por Fluorescencia de

rayos "X".
Las intensidades de los rayos X son
directamente
proporcionales
a
la
concentracin del elemento. En cuanto ms
intensa es la emisin o fluorescencia en
mayor cantidad se encuentra el elemento a
cuantificar.

Identificacin por Fluorescencia de

rayos "X".
Para la cuantificacin elemental en una
muestra se requieren de estndares; eso es,
un determinado elemento en algn material
en concentraciones conocidas.

Identificacin por Fluorescencia de

rayos "X".
Los estndares se utilizan para hacer una
comparacin directa con la muestra a
analizar. Esto se realiza mediante la
comparacin con una curva de calibracin.

Identificacin por Fluorescencia de

rayos "X".

Identificacin por Fluorescencia de

rayos "X".