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Anlise Trmica
Amanda Quintas
Introduo
Aplicao Geral
Tem por finalidade descobrir que efeitos apresentam os
adjuvantes quando associados com o frmaco em uma
forma farmacutica.
Farmacologia clnica
fase 1;
Definio quantitativa
de adjuvantes;
Desenvolvimento da
forma farmacutica;
Desenvolvimento da
produo;
Desenvolvimento de
controle e processo;
Validao de processo.
Etapa
Etapa Tecnolgica
Tecnolgica
Ensaios fsicoqumicos;
Testes preliminares de
matrias-primas;
Determinao
qualitativa de
excipientes;
Verificao de
compatibilidades.
Estudos
Estudos de
de PrPrformulao
formulao
Sntese
Sntese Qumica
Qumica ee
Farmacolgica
Farmacolgica
Pesquisa bibliogrfica;
Planejamento
Qumico;
Mtodos de sntese;
Estudos
farmacodinmicos e
cinticos;
Desenvolvimento e
produo do frmaco .
ANLISE
TRMICA
DIFERENCIAL
(DTA)
CALORIMETRIA
DE VARREDURA
DIFERENCIAL
(DSC)
TERMOGRAVIMETRIA
(TG)
Tcnicas
TERMOGRAVIMETRIA (TG)
Termogravimetria
a tcnica na qual a
mudana da massa de uma substncia medida
em funo da temperatura enquanto esta
submetida a uma programao controlada.
TERMOGRAVIMETRIA (TG)
Instrumentao
Termobalana
Registro contnuo da peso da amostra em funo da temperatura e
do tempo;
Aquecimento em diversas velocidades, atmosferas e no vcuo, alm
de em condies isotrmicas;
Deve estar protegida do forno e dos efeitos dos gases corrosivos;
Sensibilidade.
Forno
Taxa de aquecimento linear e reprodutvel .
TERMOGRAVIMETRIA (TG)
Instrumentao
Sensores
As variaes de temperatura da amostra devem ser medidas o mais
cuidadosamente possvel.
Termopar
Dispositivo constitudo de dois condutores eltricos tendo duas
junes, uma em ponto cuja temperatura deve ser medida, e outra
a uma temperatura conhecida. A temperatura entre as duas
junes determinada pelas caractersticas do material e o
potencial eltrico estabelecido.
TERMOGRAVIMETRIA (TG)
Instrumentao
TERMOGRAVIMETRIA (TG)
SISTEMTICA:
TERMOGRAVIMETRIA (TG)
Leitura
TTGG
aa aa
rrvv aadd
CCuu eerriivv GG))
D
D ((DDTT
CURVA TERMOGRAVIMTRICA
DERIVADA (DTG)
Ferramenta matemtica utilizada para auxiliar a visualizao de pontos de
degradao no visveis no grfico original.
Utilizaes
do DTG
Indicam com exatido as
temperaturas correspondentes ao
incio, velocidade mxima e ao
fim da reao;
EFEITOS CARACTERSTICOS
DA AMOSTRA
EFEITOS INSTRUMENTAIS
TG - EQUIPAMENTO
TCNICAS DIFERENCIAIS
Anlise Trmica Diferencial (DTA)
a tcnica na qual a diferena de temperatura entre uma
substncia e um material de referncia medida enquanto
so submetidos a uma programao controlada de
temperatura.
No sofre
Reao
Ausncia de
Pico
Sofre Reao
Endotrmica
Pico
Endotrmico
AGUDOS:
mudana de
cristalinidade ou
processos de
fuso
Sofre Reao
Exotrmica
Pico Exotrmico
LARGOS:
reaes de
desidratao
Reaes
Qumicas, como
OXIDAO
CALORIMETRIA DE VARREDURA
DIFERENCIAL (DSC)
Equipamento capaz de quantificar a
energia envolvida nas reaes. Existem
dois tipos de equipamentos que realizam
a DSC: o DSC com compensao de
energia e o DSC de fluxo de calor.
CALORIMETRIA DE VARREDURA
DIFERENCIAL (DSC)
Com compensao de energia
Consiste no fornecimento de energia pelo equipamento, a fim de
manter nula a T entre as amostras. O grfico fornecido a
CALORIMETRIA DE VARREDURA
DIFERENCIAL (DSC)
Com fluxo de calor
Consiste na aferio do fluxo de energia entre os dois cadinhos
(amostra e referncia), atravs de sensores altamente condutveis
(p. ex. platino), diante de uma temperatura constante.
CALORIMETRIA DE VARREDURA
DIFERENCIAL (DSC)
Leitura
CALORIMETRIA DE VARREDURA
DIFERENCIAL (DSC)
Leitura
Quadro 1: Transies relacionadas aos processos qumicos e fsicos durante o aquecimento (RODRIGUES &
MARCHETTO, Apostila de anlise trmica, UFSC)
APLICAES NA DETERMINAO DE
INTERAO FRMACO-FRMACO /
FRMACO-EXCIPIENTE
Resultados
LTM
LTM
Resultados
Uma
diferena
no
comportamento trmico das
duas formas cristalinas foi
evidenciada
na
Tabela
acima. Observou-se que a
amostra A necessitou de
mais calor, comparado com
o fornecedor B, para atingir
o estgio de transio de
fases; e conseqentemente
apresentou em todas as
velocidades de aquecimento
um ponto de fuso de 1-3 C
mais elevado.
OBJETIVO: Avaliar as possveis interaes frmaco-polmero, utilizando, dentre outras tcnicas, o DSC e o TG.
Figura 14: Curvas DSC das micropartculas de PLGA contendo lapachol, PLGA, lapachol e
mistura fsica lapachol/PLGA.
Resultados
OBJETIVO: Avaliar o perfil termoanaltico da amostra comercial de guaran em p, assim como determinar o
teor de umidade e cinzas atravs de mtodos convencionalmente termogravimtricos.
Resultados
OBJETIVO: Observar, atravs de anlises trmicas, interaes do Metronidazol com a formulao proposta.
Resultados
As
curvas
DSC
evidenciaram que a
fuso do frmaco nas
formulaes ocorreu
entre 151,0 e 157,7 C,
indicando
que
as
amostras
no
mantiveram
as
caractersticas iniciais
do
metronidazol,
podendo comprometer
sua performance e
estabilidade.
Resultados
Resultados
LTM
LTM
funcional
Ea = Energia de ativao
aparente
R = gs constante geral
Curvas de DSC do EFZ com misturas binrias de excipientes obtidas em atmosferas
q = Taxa de aquecimento
dinmicas de nitrognio (50mL/min) com taxa de aquecimento de 10C/min)
T = Temperatura absoluta
CONCLUSO
REFERNCIAS
ALENCAR, J. S.; BEDOR, D. C. G.; MEDEIROS, F.; ALENCAR, J. R. B.; LEITE, A. C. L.;
BRONDANI, D. J.; GALEMBECK, A.; MACDO, R.; ALBUQUERQUE, M. M.; ROLIM-NETO, P.
J. Caracterizao e Propriedades Trmicas do Ritonavir para Qualificao de Fornecedores. Acta.
Farm. Bonaerense, v. 25, n. 2, p. 170-176, 2006.
ARAJO, A. A. S.; MERCURI, L. P.; SEIXAS, S. R. S.; STORPIRTIS, S.; MATOS, J. R.;
Determinao dos teores de umidade e cinzas de amostras comerciais de guaran utilizando
mtodos convencionais de anlise trmica. Revista Brasileira de Cincias Farmacuticas, v. 42, n.
2, 2006.
MAMEDE, L. C.; CAETANO, B. L.; ROCHA, L. A.; FERREIRA, E. M.; CESTARI, A.; KFURI, C.
R.; CIUFFI, K, J.; CALEFI, P. S.; MELLO, C.; CUNHA, W. R.; NASSAR, E. J. Comportamento
trmico de alguns frmacos e medicamentos. Revista de Cincias Farmacuticas Bsica e
Aplicada, v. 27, n. 2, p. 151-155, 2006.
SANTANA, D. P.; FONSECA, S. G. C.; BEDOR, D. C. G.; LEAL, L. B.; SILVA, J. A. Aplicao
termoanaltica no desenvolvimento e caracterizao de micropartculas de PLGA contendo
lapachol. Revista de Cincias Farmacuticas Bsica e Aplicada, v. 29, n. 3, p. 261-266, 2008.
REFERNCIAS
VIANA, O. S.; ARAJO, A. A. S.; SIMES, R. A.; SOARES, J. L.; MATOS, C. R. S.; GRANGEIROJNIOR, S.; LIMA, C. M.; ROLIM-NETO, P. J. Kinetic analysis of the thermal decomposition of
efavirenz and compatibility studies with selected excipients. Latin American Journal of
Pharmacy, v. 27, n. 2, p. 211-216, 2008.
Obrigada!