Mtodo estandarizado

designacin E 536
05
Mtodos estndar
para
Anlisis Qumico de
Cinc y aleaciones de
Cinc

Alcance

Anlisis qumico de zinc y aleaciones de zinc que tienen composiciones

qumicas dentro de los siguientes lmites:

Tabla 1:

Determinacin de aluminio
por el mtodo de titulacin
con EDTA Mtodo de
desplazamiento

Alcance del mtodo:

Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de aluminio en concentraciones

de 0.5 a 4,5%.

Resumen de Mtodo

Despus de la disolucin de la muestra en cido clorhdrico, la solucin

est tamponada y se aade la sal acido etilendiaminotetraacetico
(EDTA). El exceso de EDTA se valora con solucin de zinc estndar. El
fluoruro de sodio se aade para descomponer el complejo de aluminioEDTA, y el EDTA liberado se valora con una solucin de zinc estndar.

interferencias:

Los elementos ordinariamente presente no interfieran si sus

concentraciones estn bajo los lmites mximos que se muestran en la
tabla 1:

Aparato

Agitador magntico, Con la barra

de agitacin cubierta con TFEfluorocarbono.

REACTIVOS

Verde de bromocresol ( solucin indicadora ) - ( 0,4 g/L )

Disolver 0,04 g de verde bromocresol en 6 ml de NaOH 0,01 N y diluir a 100 ml .

Solucin de EDTA ( 90 g/L )

Disolver 90,0 g de acido etilendiaminotetraacetico en aproximadamente 800 ml de agua

tibia . Dejar enfriar y diluir a 1 L .

Solucin indicadora de rojo de metilo ( 0,4 g/L )

Disolver 0,1 g de rojo de metilo en 3,72 ml de solucin de NaOH 0,1 N y diluir a 250 ml
con agua . Filtrar si es necesario.

Solucin tampn de acetato de sdico ( 320 g/L )

Disolver 320 g de trihidrato de acetato de sodio en aproximadamente 800 ml de agua y

filtrar. Usar un medidor de PH , ajustar el PH de la solucin a 5,5 0,1 con una solucin
de NaOH o acido actico y diluir a 1 L .

Fluoruro de sodio de la solucin ( saturada )

Disolver 60 g de fluoruro de sodio (NaF) en 1 L de agua hirviendo. Dejar enfriar y filtrar a

travs de un papel grueso. Almacenar en una botella de polietileno.

Solucin estndar de zinc ( 1ml = 1,00 mg Al )

Disolver 2,423 g de metal de zinc ( pureza : 99,99 % ) en 20 ml HCl . Diluir hasta 100
ml . Aadir 3 gotas de solucion de rojo de metilo y neutralizar con NH 4OH. Aadir HCL
hasta que el color cambia a rojo . Pasar a un matraz aforado de 1 L , diluir a volumen
y mezclar .

Procedimiento

Seleccionar y pesar una

muestra de acuerdo a lo Cuadro A
siguiente:

Alumini
o
%

Muestra Alcuota
Peso g
ml

EDTA
ml

0.5 a 1.5

10.0

50

165 a
168

1.5 a 2.5

6.0

50

103 a
106

2.5 a 4.5

5.0

40

72 a 75

Trasferir la muestra a un vaso de 400 ml y cubrir. Aadir 100 ml de HCl ( 1+ 1)

,calentar hasta disolucin completa y hervir durante 2 a 3 minutos.

De permanecer un residuo , aadir 1 ml de H2O2 y hervir la solucin

durante al menos 5 minutos para destruir el exceso de H2O2 y expulsar
Cloro libre .
Nota : El exceso de perxido y cloro libre deben de ser removidos para prevenir la
decoloracin de los indicadores .

Transferir la solucin a un matraz aforado de 200 ml , diluir a volumen y mezclar .

Usando una pipeta , transferir la alcuota que se especifica en el cuadro A , a un

matraz de erlenmeyer de boca ancha de 500 ml .

Aadir el volumen de solucin EDTA especificado en el cuadro A , y diluir a 200 ml .

Nota : la cantidad de EDTA aadida debe ser suficiente para el complejo de zinc y
aluminio con algn exceso. La cantidad de EDTA requerido es 5,7 mg para cada
miligramo de zinc y 14,0 mg por cada miligramo de aluminio .

Aadir 5 o 6 gotas de solucion de rojo de metilo. Aadir

NH4OH hasta que el color cambie a naranja .

Aadir 25 ml de solucin tampn de acetato de sodio y hervir durante 3 a 5 minutos.

Enfriar en bao de agua .

Aadir 4 gotas de solucin de naranja de xilenol y 5 o 6 gotas de

solucin de verde de bromocresol.

.

Usando una barra de agitador magntico cubierto con

TFE-fluorocarbon , se agita la solucin mientras se aade

solucin de zinc estndar desde una bureta
de 50 ml para compleja el exceso de EDTA. Aadir gota a gota
la solucin como el punto final se acercaba. Continuar la valoracin
hasta que el cambio de color de verde a rojo se de .

Aadir 25 ml de solucin de NaF y hervir durante 3 a 5 minutos. Enfriar en un bao

de agua .

Valorar con la solucin de zinc estndar de la misma manera que lo hicimos

anteriormente y registrar el volumen de los 0,01 ml mas prximos .

HCl
(1+1)
Disolver

(2-3
min)

H2O2
Redisolver

H2O
Diluir

Extraer
alicuota

(5min)

Rojo de
Tampn
EDTA
H2O
metilo (5-6
CH3COONa
Acondicionamient
g)
Diluir
Acomplejar
o

NH4OH
(3verde de 5min)
Naranja
ZnC bromocresol
ZnCl
NaF
de xilenol
(5-6 g)
l
(estndar)
Valorar
(4 g)
exceso de
Valorar
Separacion
EDTA

(5min)
(3-5min)
(5min
)

Clculo
Calcular el porcentaje de aluminio de la siguiente manera :

% de aluminio = ( A.B / C ) x 100

Donde :
A : volumen gastado de ZnCl
B : Equivalente de aluminio de la solucin de zinc estndar
C : Muestra representada en la alcuota tomada ( g )