EXTRACCIN DEL ACEITE ESENCIAL DE

MANDARINA (CITRUS RETICULATA)

UTILIZANDO DIXIDO DE CARBONO EN
CONDICIN SUPERCRTICA
COMO SOLVENTE

VARA ARRATEA, Cinthya

Stefanie.

1. Planteamiento del

Contenido
problema.

2. Objetivos.
3. Marco Terico.
4. Antecedentes.
5. Descripcin del Equipo.
6. Procedimiento
Experimental.
7. Metodologa.

Planteamiento del
problema.
Necesidad de nuevos procesos que
minimicen los costos asociados a la
extraccin de aceites esenciales y esencias
surge la Extraccin Supercrtica (ESC).
Uso de solventes eficaces y fcilmente
recuperables.

Investigaciones anteriores han demostrado las

bondades de la ESC empleando CO2 como
solvente.

El aceite esencial de mandarina es obtenido de la

concha, esto permite incrementar el valor
agregado de la materia celulosa, debido a que
stas comnmente son desechadas.

Caracterizar la operacin en trminos de presin

temperatura, calidad y rendimiento.

Objetivos.
General:
Realizar el estudio de la extraccin del
aceite esencial de mandarina (citrus
reticulata) con dixido de carbono
(CO2) en condiciones supercrticas
como solvente.

Especficos:
1. Realizar el montaje y puesta a punto de una
planta piloto para la extraccin del aceite esencial
de mandarina con CO2 supercrtico.
2. Acondicionar las cscaras de mandarina para la
extraccin.
3. Determinar las condiciones ptimas de Presin y
Temperatura para el CO2.

4. Variacin del rendimiento del aceite esencial de

mandarina respecto a las condiciones de Presin
y Temperatura del CO2.
5. Identificar los componentes del aceite
esencial de mandarina usando
espectrometra de masa.
6. Variacin de composicin frente a los
cambios de P y T del CO2.
7. Rendimiento de la operacin de extraccin.

Marco Terico.
1. Mandarinas.
2. Aceites Esenciales.
3. Parmetros de Calidad .
4. Mtodos Tradicionales de
Extraccin.
5. Extraccin Supercrtica

Mandarinas.
Familia de las rutceas, cosechadas del
mandarino.
Tipos ms comunes: Tangerina o clementina, Satsuma,
Tangelo

La fruta tiene un dimetro entre 5 - 8 cm en

forma de globo, su color vara de amarillo
verdoso a naranja, posee en la superficie
glndulas oleosas, su cscara es delgada y se
desprende fcilmente de la pulpa.

El aceite esencial es obtenido de la concha y es

de color amarillo dorado, de olor dulce y
delicado.
Propiedades teraputicas generales: Antiviral,
calmante, diurtico, estimulante, revitalizante.
Propiedades teraputicas especficas:
hipertensin, palpitaciones, astringente,
humectante, regenerador de la piel, clicos,
congestin del hgado, diarrea, estreimiento,
flatulencia, nuseas, tnico estomacal y

Aceites Esenciales.
Son productos muy complejos que
contienen sustancias voltiles de origen
vegetal, solubles en alcohol o ter y
generalmente poco solubles en agua.
Son producidos especialmente por las

Distribuirse uniformemente por todas las

clulas (ptalos de rosa).
Las labiadas, que son clulas secretoras
denominados pelos secretores (tomillo y
organo).
Las umbelferas, son canales o tubos
secretores (ans y comino).
En bolsas secretoras, que son especies de
sacos que almacenan el aceite y en su parte
superior contienen clulas secretoras que los

En el caso de la mandarina se
tiene que el aceite esencial se
produce en la concha del fruto
Se requiere la preparacin de
la materia celulosa para la
extraccin del mismo.
Sacos contenedores de
pulpa, semillas y jugo
Alvelo
Flavelo

Pueden ser obtenidos adems de: flores, brotes,

hojas, ramas, semillas, cortezas de rboles,
hierbas, madera y races.
Sus componentes varan de un aceite a otro
incluso dentro de una misma especie vegetal y es
funcin de mltiples variables tales como:
cosecha, acondicionamiento de la materia antes
de la extraccin y del proceso de extraccin.

Constituyentes:

Hidrocarburos tanto terpnicos como ali

y sus derivados oxigenados.
Derivados del n-propil benceno.

Parmetros de Calidad.

Proporcionan mayor calidad los

compuestos oxigenados, especialmente
los aldehdos, cetonas, alcoholes y
steres.
Entre las tcnicas para determinar sus
componentes se destacan:
Aroma
Peso especfico
ndice de Refraccin
Desviacin

Posterior al proceso de extraccin y en especial

en la produccin de aceites esenciales a escala
industrial puede ser necesario realizar uno o ms
de los tratamientos como:
Purificacin.
Eliminacin de colorantes.
Desterpenacin.
Destilacin fraccionada con vaco.
Extraccin con solventes selectivos.

Mtodos Tradicionales
de
Implican el tratamiento de la sustancia bruta con un
solvente apropiado, que en el caso ideal, disuelva slo el
Extraccin.
constituyente deseado, permaneciendo sin disolver las
dems sustancias.

En la prctica se obtiene una mezcla de compuestos

solubles en el disolvente empleado y requieren de
tratamientos posteriores.
Se pueden dividir de acuerdo al solvente utilizado en:
Extraccin
con agua: infusin, destilacin por
arrastre
con
vapor, entre otras.
Extraccin con solventes orgnicos: maceracin,
percolacin,
Soxhlet, entre otras

Se entiende por Fluido

Supercrtico (FSC) a
Extraccin
Supercrtica
una sustancia llevada a condiciones

operativas de P, T cercanas al punto crtico.

En esta condicin la sustancia no es ni
lquido ni gas, pero posee las propiedades
de ambas y representa un estado de la
materia en el cual sta es compresible
pero posee una densidad similar a la de un
lquido.

Entre los ms comunes FSC se encuentran:

Dixido de carbono(CO2), Oxido nitroso (N2O), Pentano
(C5H12), Hexano (C6H14), Amonaco (NH3), Agua (H2O),
Etano (C2H6), Eteno (C2H4), Propano (C3H8), Xenn (Xe).

A pesar de que el CO2 no es el que ofrece mayor rendimiento, es el m s

ampliamente usado debido a su bajo costo, inerte, no txico, no corrosivo, no
inflamable.

Fluido

Temperatura
Crtica (C)

Presin Crtica Densidad Crtica

(atm)
(g/ml)

CO2

31.2

72.8

0.47

N2O

36.5

72.5

0.45

C5H12

152.0

33.3

0.23

C6H14

234.0

29.6

0.23

NH3

132.5

112.5

0.24

Observaciones
Inerte, no
inflamable, no
txico
Oxidante
Altas
temperaturas,
inflamable, txico
Altas
temperaturas,
inflamable, txico
Altas
temperaturas,
corrosivo

Ubicaremos las condiciones de operacin para la

extraccin del aceite esencial de mandarina
empleando CO2 como solvente:

P (atm)

Lquid
o

73

Slido

Punto Crtico

Punto Triple

5.1

Gas
1
1
-78.2

-56.6

31.1

T (C)

La Extraccin Supercrtica (ESC) se fundamenta en la

diferencia de solubilidades del agente de extraccin
respecto a los componentes a ser separados.

As como tambin en la influencia de la P, T sobre la

solubilidad, ya que stas son las que determinan el
grado de transferencia de los compuestos de inters
al solvente.

La ESC puede resumirse en 4 pasos

principales:
Extraccin
Expansin
Separacin
Compresin del
solvente

Aplicaciones.

Obtencin de productos naturales entre los que se destacan:

descafeinado, obtencin de lpulos, aceites, grasas y esencias, drogas de
plantas, celulosa, glucosa, eliminacin de nicotina y de aceites.
Separacin de hidrocarburos pesados, por ejemplo: separacin,
recuperacin y purificacin de aceites, desasfaltado y lubricantes.
Regeneracin de adsorbentes, filtros y catalizadores.
Separacin y purificacin de productos tales como agua potable a partir
de agua de mar.
Reacciones qumicas y procesos con polmeros.

Antecedentes.

Ao 1988.

Ignacio Matute, Estudio preliminar de la extraccin supercrtica

del aceite esencial de naranja con solvente en

condiciones crticas. En ste se realiz la extraccin del
aceite empleando diferentes solventes a fin de comparar
su capacidad de extraccin y se evaluar las
caractersticas del aceite esencial extrado con una
muestra comercial.

Jos Griman,

Montaje y puesta a punto de una planta piloto para la

extraccin de aceites esenciales de naranja utilizando
CO2 supercrtico como solvente. Se estudio la influencia
del tiempo, temperatura y presin en la extraccin del
aceite esencial.

Antecedentes.

Ao 1997.

Francisco Jaramillo, Estudio preliminar de la extraccin de

oleorresina de cpsica con solvente en
condiciones supercrticas. En ste se utiliz
como solvente una mezcla de N2 - CO2 y se
estudi la influencia de la P, T y tiempo de
carga en el rendimiento de la extraccin.

Camilo Crdenas,

Estudio preliminar de la extraccin con

CO2 supercrtico de trpenos del toronjil
(Melissa officinalis). Las variables estudiadas
fueron anlogas al trabajo de Jaramillo .

Ventajas de la ESC y los

FSC

Elevada eficacia debido a que los FSC poseen mejores

propiedades de transporte.
Es posible separar totalmente y de forma sencilla el solvente
del extracto manipulando P, T.
Se obtienen un alto poder disolvente y alta capacidad de
penetrar en los slidos
Se puede modificar la selectividad y capacidad del solvente
manipulando P, T
Se obtiene productos de alta pureza, frescura, estables.
Uso de temperaturas moderadas que impiden la degradacin
trmica del producto.
Bajos costos energticos, si se compara con operaciones
tradicionales como por ejemplo la destilacin.

Limitaciones ...
Necesidad de datos de equilibrio de fases.
Los modelos termodinmicos desarrollados hasta
el momento no son adecuados para predecir el
comportamiento de fases de los FSC.
Resistencia al cambio a escala industrial debido
a los costos asociados a Investigacin y
Operacin por requerirse altas presiones.
Requerimientos de seguridad exigentes debido a
las condiciones de operacin.

Descripcin del Equipo.

Bombona de CO2
Recipiente de Alimentacin.
Recipiente de Extraccin.
Recipiente Separador.
Vlvulas de aguja,
reguladoras de presin
y micromtrica.

Resistencia para calentamiento.

Indicadores de T, P y L.
Rotmetro.
Bomba.
Recipiente para recolectar
muestras.

Diagrama de Flujo.
Bombona
de CO2
B-01

Recipiente de
Alimentacin
de CO2
RA-01

Bomba para
presurizar el Resistencia para
Calentamiento
sistema de
RC-01
extraccin
P-01

Recipiente
Extractor
RE-01

Resistencia para
Calentamiento
RC-02

Recipiente para
Separacin
RS-01

Resistencia para
Calentamiento
RC-03

Recipiente
para tomar
Muestras
RTM-01

Rotmetro
R-01

SECCION DE EXTRACCION

VA04

Descarga al
ambiente
de CO2

B-01
PI
01

R-01

VM 01

V 01

RC-02

LI
01

VA03

VP01

TI
02

PI
03

PI
04

TI
03

PI
05

RA-01

VA 01

TI
01

RC-01

PI
02

RC-03

RE-01

RS-01
VA 02

P-01
SECCION DE SEPARACION

SECCION DE PRESURIZACION Y ALIMENTACION

RTM-01

SECCION DE
DESCARGA AL
MEDIO AMBIENTE

Procedimiento
Experimental.
1. Instalacin del
Equipo.
Consiste en
acondicionar el montaje
para la extraccin. En
esta etapa se incluye la
carga del solvente, el
acondicionamiento y
carga de la materia
prima (conchas de
mandarina).

2. Puesta en
Marcha.
Se fijan las condiciones
de operacin (P, T, F).
Implica la manipulacin
del equipo de forma
adecuada, el ajuste y la

3. Operacin del
Equipo.
Se limita al control de la
presin de separacin a
travs de la
manipulacin de vlvulas
y de la temperatura
de
4. Recoleccin
de Producto
sistema.
Se deben hacer las manipulaciones
pertinentes de vlvulas a fin de
garantizar las condiciones que
permitan la descarga del aceite
esencial y su recoleccin.

5. Parada del
proceso.
Una vez descargado el
producto se debe
despresurizar totalmente
el sistema y descargar la Anlisis de Muestras
materia celulosa agotada
y procesada.
El producto recolectado
ser caracterizada e
identificados sus
componentes a travs de
tcnicas como la
cromatografa y

Metodologa.
Estudiar la influencia de la temperatura, a una presin,
flujo de CO2 y una masa materia prima fija. Realizando
aproximadamente 12 experiencias con la finalidad de
determinar el efecto sobre el rendimiento y la
composicin.
Obtener la temperatura que ofrezca mayor rendimiento
y variar la presin de extraccin (1000 1700 psig),
para determinar el efecto sobre el rendimiento y la
composicin con: flujo de solvente y masa de materia
prima constante.

Identificar los componentes del aceite esencial de

mandarina mediante Espectrometra de Masa y
Cromatografa de Gases.
Comparar las caractersticas del aceite esencial de
mandarina obtenido con los existentes en el
mercado.