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MODULO III

Ejecuta mtodos de anlisis cuantitativos


qumicos y microbiolgicos con base a
las normas
http://www.unadmexico.mx/portal/
SUBMODULO 2
Realiza anlisis cuantitativos empleando
mtodos instrumentales
ING. JULIAN MORALES DEL
NGEL

INTRODUCCIN AL ANLISIS INSTRUMENTAL

La Qumica Analtica trata acerca de los mtodos de


determinacin de la composicin qumica de la materia. Un
mtodo cualitativo proporciona informacin respecto a las
especies atmicas o moleculares o a los grupos funcionales
que existen en la muestra. Un mtodo cuantitativo, por otra
parte, suministra informacin numrica como, por ejemplo, la
cantidad relativa de uno o varios de estos componentes.

CLASIFICACIN DE MTODOS ANALTICOS


Los mtodos analticos se suelen clasificar en clsicos o instrumentales. Esta
clasificacin es en gran parte histrica, y los mtodos clsicos precedieron en un siglo
o ms a los mtodos instrumentales.
Mtodos clsicos
En los primeros aos de la qumica, la mayor parte de los anlisis se realizaban
separando los componentes de inters de una muestra (los analitos) mediante
precipitacin, extraccin o destilacin.
En los anlisis cualitativos, los componentes separados se tratan seguidamente con
reactivos originando as productos que podan identificarse por sus colores, sus puntos
de
ebullicin o de fusin, sus solubilidades en una serie de disolventes, sus olores, sus
actividades pticas o sus ndices de refraccin. En los anlisis cuantitativos, la cantidad
de analito se determina por medidas gravimtricas o volumtricas. En las primeras se
determina la masa del analito o la de algn compuesto producido a partir del mismo. En
los procedimientos volumtricos se determina el volumen o el peso de un reactivo
estndar que reacciona completamente con el analito.
Estos mtodos clsicos para la separacin y determinacin de analitos se usan en
muchos laboratorios. Sin embargo, su grado de aplicacin general est disminuyendo

Mtodos instrumentales
A mediados de los aos treinta, o algo antes, los qumicos empezaron a explotar
otros fenmenos distintos de los ya descritos, para la resolucin de los problemas
analticos. As, para el anlisis cuantitativo de una gran variedad de sustancias
inorgnicas, orgnicas y bioqumicas se empezaron a utilizar mediciones de las
propiedades fsicas de los analitos -tales como conductividad, potencial de electrodo,
absorcin o emisin de la luz, razn masa a carga y fluorescencia. Adems, algunas
tcnicas de separacin cromatogrficas muy eficaces empezaron a reemplazar a la
destilacin, extraccin y precipitacin en la separacin de mezclas complejas como
etapa previa a su determinacin cualitativa o cuantitativa. A estos mtodos ms
modernos para separar y determinar especies qumicas se les conoce, en conjunto,
como mtodos instrumentales de anlisis.
Muchos de los fenmenos en los que se basan los mtodos instrumentales se
conocen desde hace ms de un siglo. Sin embargo su aplicacin por la mayor parte
de los qumicos se retras por falta de una instrumentacin sencilla y fiable. De
hecho, el crecimiento de los mtodos instrumentales modernos ha ido paralelo al
desarrollo de las industrias electrnica e informtica.

TIPOS DE MTODOS INSTRUMENTALES


Para este estudio, es conveniente describir propiedades
fsicas que puedan utilizarse como seales analticas en el
anlisis cualitativo o cuantitativo.
Estas pueden ser la radiacin electromagntica, cambios
en su haz de radiacin, interaccin elctrica por ltimo,
cuatro seales diversas se agrupan conjuntamente. Estas
son la razn masa a carga, la velocidad de reaccin, las
seales trmicas y la radiactividad. A todo lo anterior se le
conoce dentro de un anlisis instrumental como seales
que es capaz de emitir el analito en estudio

Seales utilizadas en los mtodos instrumentales


SEAL

MTODOS INSTRUMENTALES

Emisin de radiacin

Espectroscopia de emisin (rayos X, UV, visible, de


electrones)
fluorescencia,
fosforescencia
y
luminiscencia (rayos X,UV y visible)

Absorcin de radiacin

Espectrofotometra y fotometra (rayos X, UV, Visible,


IR;) espectroscopia fotoacstica, resonancia magntica
nuclear, y espectroscopia de resonancia de espn
electrnico

Dispersin de la radiacin

Turbidimetra, nefelometra, espectroscopia Raman

Refraccin de la radiacin

Refractometra, interferometra

Difraccin de la radiacin

Mtodos de difraccin de rayos X y de electrones.

Rotacin de la radiacin

Polarimetra, dispersin rotatoria ptica, dicroismo


circular

Seales utilizadas en los mtodos instrumentales

SEAL
Potencial elctrico
Carga elctrica
Corriente elctrica
Resistencia electrica

MTODOS INSTRUMENTALES
Potenciometra, cronopotenciometra
Coulombimetra
Polarografa, amperometra
Conductimetra

Seales utilizadas en los mtodos instrumentales

SEAL
Razn masa a carga
Velocidad de reaccin

MTODOS INSTRUMENTALES
Espectrometra de masas
Mtodos cinticos

Propiedades trmicas
radiactividad

Conductividad trmica y mtodos de entalpa


Mtodos de activacin y de dilucin isotpica

INSTRUMENTOS PARA EL ANLISIS


Un instrumento para el anlisis qumico convierte una seal analtica que no suele ser
detectable ni comprensible directamente por un ser humano, en una forma que s lo es.
As, un instrumento analtico puede considerarse como un dispositivo de comunicacin
entre el sistema en estudio y el cientfico.
Un instrumento para el anlisis qumico suele estar constituido como mximo por cuatro
componentes fundamentales. Estos componentes son un generador de seales, un
transductor de entrada (denominado detector), un procesador de la seal y un transductor
de salida o dispositivo de lectura.

COMPONENTES DE UN INSTRUMENTO PARA ANLISIS

COMPONENTES DE UN INSTRUMENTO DE ANLISIS QUMICO


1. Generadores de seales
Un generador de seales produce una seal que denota la presencia y, con
frecuencia tambin. la concentracin del analito. En muchos casos, el
generador de seales es simplemente un compuesto o un in generado a
partir del propio analito. Por ejemplo un anlisis por emisin atmica, el
generador de seales son los tomos excitados o los iones del analito que
emiten fotones de radiacin. Otro ejemplo en una determinacin de pH, la
seal es la actividad del in hidrgeno de una disolucin de la muestra. Sin
embargo, en muchos otros instrumentos el generador de la seal est
considerablemente ms elaborado. As, el generador de seales de un
instrumento de anlisis por absorcin infrarroja incluye, adems de la
muestra, una fuente de radiacin infrarroja, un monocromador, un divisor y
un cortador (chop- per) del haz, un atenuador de la radiacin y un
recipiente de muestra.

COMPONENTES DE UN INSTRUMENTO DE ANLISIS QUMICO


Ejemplos de componentes de instrumentos

Detectores (transductores de entrada)


Un transductor es un dispositivo que convierte un tipo de energa
(o seal) en otro. Los modernos instrumentos analticos
generalmente emplean uno o varios dispositivos electrnicos
sofisticados, tales como amplificadores operacionales, circuitos
integrados, convertidores analgico-digitales y digital-analgicos,
contadores, microprocesadores y ordenadores. Para poder
estimar la potencia y las limitaciones de dichos instrumentos,
hace falta que el cientfico comprenda como mnimo de forma
cualitativa cmo funcionan estos sistemas y qu es lo que
hacen.

Procesadores de seales
El procesador de seales modifica la seal transducida
procedente del detector de tal forma que se adecue al
funcionamiento del dispositivo de lectura. Una seal puede
definirse como la salida de un transductor respondiendo al
sistema qumico de inters. La seal puede dividirse en dos
partes, una causada por el (los) analito (s) y la otra por los
componentes de la matriz de la muestra, y por la
instrumentacin analizada en la medicin. Esta ltima parte
de la seal se conoce como ruido.
Los dos mtodos principales de acentuacin de la seal son
1) el uso de dispositivos electrnicos, 2) el tratamiento
matemtico de los datos, posterior a la medicin.

Dispositivos de lectura
Un dispositivo de lectura es un transductor que convierte una
seal procesada en una seal que puede ser entendida por
un observador humano. Por lo general, la seal transducida
toma la forma de la posicin de una aguja en un medidor de
escala, de una salida de un tubo de rayos catdicos, de un
trazo en un registrador de papel, de una serie de nmeros en
una pantalla digital, o del ennegrecimiento de una placa
fotogrfica. En algunas ocasiones, el dispositivo de lectura da
directamente la concentracin de analito

EJEMPLO ENTRE MTODOS INSTRUMENTALES DE ACUERDO


COMPONENTES DE UN INSTRUMENTO DE ANLISIS CUANTITATIVO

LOS

Seleccin de un mtodo analtico


Es esencial definir con claridad la naturaleza del
problema analtico:
1. Que exactitud y precisin se requieren?
2. De cuanta muestra se dispone?
3. Cual es el intervalo de concentracin del analito?
4. Que componentes de la muestra interferirn?
5. Cuales son las propiedades fsicas y qumicas de
la matriz de la muestra?
6. Cuantas muestras deben analizarse?

Resolucin de un problema:
Cuando se nos plantea un problema analtico hay una secuencia
general de pasos para seleccionar los protocolos y las tcnicas
analticas a utilizar de manera adecuada y esto se consigue poco a
poco y a travs de la practica constante para llegar a lo que
comnmente se llama experiencia, no debemos de olvidar que todo lo
relacionado con la qumica y sus reacciones llevan procesos de ensayo
y error hasta conseguir el resultado idneo y acorde con el problema
planteado y que a travs de ese ensayo-error vamos adquiriendo la
experiencia necesaria para poder ser expertos en lo que hacemos y
recuerda muy bien esta frase:
Hoy me toca abrirte la puerta pero depende de ti entrar

Resolucin de un problema analtico

Tarea:
En qumica analtica a que se le llama medida?
Defina masa atmica, peso atmico y peso molecular la diferencia entre
ellos y al menos 5 ejemplos donde se determine el valor de cada
concepto
Defina molaridad y molalidad y describa la diferencia que existe entre
ellos y al menos 5 problemas donde se determine el valor de cada
concepto
En qumica que es un prefijo y como se escriben
En qumica que son las unidades de concentracin y como se expresan
adems de al menos 5 problemas donde se determine la unidad de
concentracin en estudio

MODULO III
Ejecuta mtodos de anlisis cuantitativos
qumicos y microbiolgicos con base a
las normas
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SUBMODULO 2
Realiza anlisis cuantitativos empleando
mtodos instrumentales
Segundo parcial
ING. JULIAN MORALES DEL
NGEL

Mtodos electroqumicos

la qumica electroanalitica abarca un grupo de mtodos


analticos cuantitativos basados en las propiedades elctricas
de una solucin de analito cuando forma parte de una celda
electroquimica. Las tcnicas electroanaliticas son capaces de
proporcionar limites de deteccin bajos y una abundante
informacin sobre las caractersticas que describen los
sistemas susceptibles de ser tratados con la electroquimica.
Entre esta informacin esta la estequiometria y la velocidad de
transferencia de carga interfacial, la velocidad de transferencia
de masa, la extensin de la adsorcin o quimiosorcion y las
constantes de velocidad y de equilibrio de reacciones qumicas

Mtodos electroqumicos

Los mtodos electroanalitico son relativamente baratos y


rpidos son especficos para ciertas especies qumicas o
analitos as como tambin bajo el efecto de ciertas
caractersticas medio ambientales y para nuestro estudio nos
abocaremos a dos especficamente
Potencimetria y conductimetria
Tarea:
Realizar un mapa conceptual sobre los mtodos electroqumicos, sus caractersticas y sus
procesos resaltando los mtodos que trabajaremos
Realizar una argumentacin sobre los mtodos electroqumicos y su importancia dentro
de la qumica analtica y el desarrollo del ser humano

Revisin de trminos fundamentales


Electroqumica Estudio de procesos
redox; principalmente en las interfases
Proceso redox:
oxidacin (Guadalupe Hernandez)
Reduccin (Denisse)
Proceso heterogneo (Damaris)
Proceso homogneo (Felipe)