LA UTILIZACIN DE LA QUMICA ANALTICA EN

DETERMINACIONES FISICOQUMICAS EN MUESTRAS DE

SUELOS

EXPOSITORES:
M. I. JOS FRANCISCO HERNNDEZ DE LA CRUZ
M. C. VICTOR MANUEL VILLEGAS CORNELIO.
Ing. JOS DEL CARMEN MNDEZ GONZLEZ.

H. Crdenas, Tab. a 22 a 26 de Octubre de 2

Podra quizs decirse que da a da la Qumica Analtica:

Mayor relevancia en el campo de las ciencias
experimentales.
Acta como un eje motor en el desarrollo de la ciencia
(debido a que los problemas que debe enfrentar el
hombre son cada vez mayores y quizs ms complejos).
Por ello se debe expandir el espectro y la intensidad de
la actividad cientfica con las muy probables
consecuentes para dilucidar los problemas en cuestin.
Resulta, as; por tanto que debe pedir auxilio a las otras

2. 1. Analizar las aplicaciones de la qumica analtica en los diversos

fenmenos fisicoqumicos para su interpretacin en problemas
de
contaminacin de suelos.

2. 2. Identificar las aplicaciones analticas ms frecuentes en

procedimientos
fisicoqumicos en las determinaciones de muestras de suelos
contaminados por hidrocarburos.
2. 3. Cuantificar los Parmetros indicadores de contaminacin de
suelos por
petrleo con la utilizacin de equipos calibrados de acuerdo con
la
norma AS-10 NOM-21-RECNAT-2000.

III. QUMICA ANALTICA.

3. 1. Importancia de la Qumica Analtica.

La Qumica Analtica es una de las ramas ms importantes

de la Qumica moderna. Comprende la separacin,
identificacin y determinacin de las cantidades relativas
de los componentes que forman una muestra de materia.

3. 1.1. LA QUMICA ANALTICA.

Es una ciencia que desarrolla y mejora mtodos e

instrumentos para obtener informacin sobre la
composicin y naturaleza qumica de la materia.
PRINCIPIOS
LEYES
artificial.
TCNICAS

Composicin Q de una muestra natural o

Qumica Analtica incluye al Anlisis Qumico (mtodos de

anlisis)
Anlisis Qumicos. La aplicacin son muy variados.
en la industria destaca el control de calidad de materias
primas y productos acabados.
En el comercio, los laboratorios certificados de anlisis
aseguran las especificaciones de calidad de las

3.1. 2. Porqu la Q. A?
El hecho es Innegable ya que la Q. A. desemboca en solicitudes de
explicacin y/o solucin, como puede ser:
Enfermedades inesperadas e inexplicables para la Medicina.
Se necesita apoya de la Bioqumica y/o a la Toxicologa.
Entra al auxilio la Q. A. (estudiar la factibilidad de identificacin y
cuantificacin de ciertos parmetros).
Todo esto permite experimentar y remitirle nuevos resultados para
su evaluacin y as continuar las investigaciones.
Ejemplo: afecciones bronco-pulmonares asociadas a neuropatas
atpicas y baja de defensas inmunolgicas provocadas por algn
factor ambiental.

3. 2. CLASIFICACIN DE LA QUMICA
ANALTICA.
Lo que hace a la Q A tan importante en la actualidad, sus
diversas aplicaciones:
Permite la determinacin de la composicin qumica de una
sustancia
Su utilizacin es fundamental en el comercio, en las
legislaciones, en la industria y en muchos campos de la
ciencia como la medicina.

Se subdivide en dos reas principales:

ANLISIS CUALITATIVO:
Tipo de anlisis que identifica los componentes existentes en una
sustancia, .

3. 2. 1. LA Q. A. COMO CIENCIA EXPERIMENTAL.

Plantea marchas Analticas y una serie mtodos sistemticos.

La identificacin y la cuantificacin es inapelable la primera con el
mayor grado de certeza y en cuanto al segundo aspecto, el nmero
de cifras significativas del parmetro ser funcin del o los propsitos
perseguidos.
En sntesis, la Qumica Analtica est destinada a interpretar lo
desconocido, prestar servicios y desarrollar soluciones inteligentes
para situaciones problemticas.

3. 2. 2. Cuando hablamos de anlisis, se debe de entender

trminos
como:
Muestra: Parte representativa de la materia objeto del
anlisis.

Analito: Especie qumica que se analiza.

Tcnica: Medio de obtener informacin sobre el analito.
Mtodo: Conjunto de operaciones y tcnicas aplicadas al
anlisis de
una muestra.
Anlisis: Estudio de una muestra para determinar sus
composicin
o naturaleza qumica.
Dentro de la Qumica Analtica tambin pueden diferenciarse
diversas reas segn la informacin que se desea obtener.
La Qumica Analtica Cualitativa se centra:

3. 3. MTODOS DE ANLISIS.
Mtodos instrumentales, separacin y clsicos.

3. 3. 1. Mtodos clsicos.
Estos se basan en propiedades qumicas del analito.
Se incluyen:
Gravimetras
Volumetras y
Mtodos de anlisis cualitativo clsico.

3. 3. 2. Mtodos instrumentales.

Este esta basado en propiedades qumico-fsicas.

La clasificacin de los mtodos instrumentales se
realiza en base a la propiedad que se mide
(espectroscpicos, electroanalticos, trmicos, etc.).

3. 3. 3. Mtodos de separacin.
Se incluyen en este grupo los mtodos cuya finalidad
es la separacin de compuestos para eliminar las
interferencias y facilitar las medidas.

La necesidad de remediar sitios daados por la contaminacin ha estimulado el

desarrollo de nuevas tecnologas fsicas, qumicas y biolgicas, capaces de
reducir las concentraciones de hidrocarburos en los sitios impactados

Tcnicas para la evaluacin de petrleo crudo en suelos

Los mtodos analticos para evaluar suelos contaminados se pueden dividir en
dos categoras:

Mtodos analticos

Mtodos convencionales

Soxhlet
Ultrasonido
Lquidos presurizados
Fluidos supercrticos
Desorcin trmica

Mtodos instrumentales
modernos

Espectroscopia en el infrarrojo cercano (NIR)

Espectroscopia en el infrarrojo medio (MIR)
Espectroscopia ultravioleta-visible (UV-Vis)

De acuerdo a la Agencia de Proteccin Ambiental (EPA) (Physical/chemical

Methods, 1986), los mtodos convencionales para el anlisis de hidrocarburos
constan de las siguientes etapas:
Pretratamiento
Agentes desecantes
Acidificacin
Secado y molienda
Hexano
Eter etlico
Diclorometano
Butanol
Ciclohexano
Acetona

Extraccin

Soxhlet
Ultrasonido
Lquidos presurizados
Fluidos supercrticos
Desorcin trmica

Purificacin y preconcentracin

Anlisis
Cromatografa de gases
Cromatografa de lquidos
Espectroscopia de infrarrojo

Tratamiento
de muestra

Comparacin de los mtodos analticos

Mtodos analticos

Pesada
Dilucin

Convencionales

Instrumentales modernos

Muestra

Muestra
60% menos
tiempo de
anlisis

Tratamiento
de muestra

Homogenizacin

Anlisis

Seal tipo perfil

Quimiometra
(Interpretacin de
las seales)

Procesamiento de datos

NIRS
MIRS
UV-Vis
HS-GC-MS

El NIRS como una tecnologa moderna es usada para la determinacin de

huellas espectrales de muestras. La informacin es usada para predecir la
composicin qumica de la muestra por extraccin de informacin relevante
de muchos picos sobrepuestos
Dentro del espectro electromagntico NIRS es la regin comprendida entre
los 780 y 2500 nm (Hernndez, 2005).

Los mtodos instrumentales modernos hacen uso de la quimiometra, que

es una disciplina qumica que utiliza mtodos matemticos y estadsticos
para disear procedimientos de medida y para obtener la mayor cantidad
de informacin qumica posible a partir del anlisis de datos (Massart,
1998).

3. 3. 4. La mayora de la qumica analtica moderna es

categorizada por dos diversos acercamientos
tales:
3. 3. 4. 1. Por las blancos analticas
Qumica de Bioanalytical
Anlisis material
Anlisis qumico
Anlisis ambiental
Forensics
3. 3. 4. 2. Por mtodos analticos
Espectroscopia
Spectrometry total
Spectrophotometry y Colorimetra
Cromatografa y Electrophoresis
Cristalografa
Microscopia
Electroqumica

3. 4. LA GRAVIMETRA.
Es un mtodo analtico cuantitativo, es decir, que
determina la cantidad de substancia, midiendo el peso
de la misma (por accin de la gravedad).
3. 4. 1. Por precipitacin.
Una substancia muy poco soluble que est relacionada (directa
o
indirectamente) con el compuesto a analizar (analito) se
separa
de la solucin original.
Se filtra
Se seca o
se calcina y en base al peso de la susbtancia que queda
(residuo) se
calcula la cantidad de analito buscado.

La Qumica Analtica alcanza sus objetivos mediante una

metodologa
que se fundamenta en la aplicacin del mtodo cientfico.

Desde un punto de vista formal, esta metodologa es comn a todas

las
ciencias experimentales y el proceso se muestra en la siguiente
figura:

3. 5. 2. HERRAMIENTAS PARA INTERPRETACION

DE DATOS.

Espectrometra de Masas

Espectroscopa Infrarroja

Espectroscopa de Resonancia Magntica

Nuclear

3. 5. 3. Caractersticas de calidad de los mtodos

analticos.

Exactitud
Precisin
Sensibilidad
Lmite de deteccin
Intervalo dinmico (lmite de cuantificacin y el de
linealidad).
Selectividad
Seguridad

DETERMINACIONES
SUELOS.

FISICOQUIMICAS

EN

Materia Orgnica.
Se le llama M. O. a todos los residuos de animales y vegetales.
Estas suelen encontrarse en el suelo y desempean un papel esencial para
la fertilidad de suelos.
Adems, es importante para la buena produccin agropecuaria.
Los suelos sin M. O. son suelos pobres y de caractersticas fsicas
inadecuadas para el crecimiento de las plantas (vila et al., 2011).
La M. O. sirve de fuente de energa para los microorganismos del suelo,
favorece la presencia de lombrices que contribuyen a estructurar el suelo.

La M. O. que contiene el suelo procede tanto de la descomposicin de los seres vivos

que mueren sobre ella, como de la actividad biolgica de los organismos vivos que
contiene lombrices, insectos de todo tipo, microorganismos, etc.

DETERMINACIN DE pH.

Fernndez et al. (2006), consideran que el pH es una propiedad qumica del suelo
que tiene un efecto importante en el desarrollo de los seres vivos
(incluidos microorganismos y plantas).
La lectura de pH se refiere a la concentracin de iones hidrgeno activos (H+)
Se da en la interfase lquida del suelo, por la interaccin de los componentes slidos
y lquidos.
La concentracin de iones hidrgeno es fundamental en los procesos fsicos,
qumicos y biolgicos del suelo.

Es uno de los mtodos analticos ms utilizados.

Brinda una certeza excelente.
Sin lugar a dudas el Mtodo electromtrico es el mas
usado
Se puede usar en cualquier tipo de muestras (suelos,
aguas y/o plantas).

El pH se expresa con un nmero y puede estar comprendido entre 1 y 14, pero en el 99% de los casos estar entre 3 y 9.
Suelo CIDO tiene un pH menor de 7.
Suelo NEUTRO tiene un pH igual a 7.
Suelo BSICO o ALCALINO: pH mayor de 7.
Por tanto, si decimos: "Este suelo tiene un pH 6"; significa que es cido o "Este suelo tiene un pH 8.2"; significa que es bsico o
alcalino. El pH neutro, aunque se indique el 7 como valor terico, normalmente se considera neutro si est entre 6.5 y 7.

Fig. 7. Escala de pH (vila et al., 1986).

DETERMINACIN
ELCTRICA .

DE

CONDUCTIVIDAD

Ha sido el parmetro ms extendido y el ms

ampliamente utilizado en la estimacin de la salinidad.
Se basa en la velocidad con que la corriente elctrica
atraviesa una solucin salina, la cual es proporcional a
la concentracin de sales en solucin.

Se mide a 25C en un conductivmetro y las medidas se

expresan en mmhos/cm, as tambin se expresan en
dS/m (dS=deciSiemens), siendo ambas medidas
equivalentes (1 mmhos/cm = 1 dS/m).
Por tanto la CEs refleja la concentracin de sales
solubles en la disolucin [En lnea]: http://edafologia.ugr.es/conta/tema12/medida.htm

En lo referente a las aguas en la siguiente tabla se resumen sus valores normales en diferentes ambientes.
En lo referente a las aguas en la siguiente tabla se resumen sus valores normales en diferentes ambientes.

En base a la CEs el United States Salinity Laboratory de Riverside establece los siguientes grados de salinidad:
0 - 2 Suelos normales
2 - 4 Quedan afectados los rendimientos de los cultivos muy sensibles. Suelos ligeramente salinos.
4 - 8 Quedan afectados los rendimientos de la mayora de los cultivos. Suelos salinos.
8 - 16 Slo se obtienen rendimientos aceptables en los cultivos tolerantes. Suelos fuertemente salinos.
16 Muy pocos cultivos dan rendimientos aceptables. Suelos extremadamente salinos.

En lo referente a las aguas en la siguiente tabla se resumen sus valores normales en diferentes ambientes.

Tipos de agua

Lluvia
Rio
Del Mar Mediterrneo
De riego

CE a 25C en dS/m
0.15
0.30
63
0.75 2.25

DETERMINACIN DE FOSFORO.

Muoz et al. (2000) sealado por Fernndez et al. (2006), afirma que los anlisis de P sirven:
Para el control de la dosificacin de productos qumicos en tratamientos de agua o suelos, o
como un medio para determinar que un sistema presenta contaminacin por exceso de este
compuesto

El fsforo elemental (P) no se encuentra en estado libre en la naturaleza porque se

oxida muy fcilmente; sin embargo, son muy comunes los compuestos orgnicos y
principalmente minerales que contienen fsforo.

Para la medicin del P soluble se utiliza el mtodo de Bray

(desarrollado por Bray y Kurtz, 1945).
La cuantificacin se lleva a cabo por colorimetra.
Este mtodo se emplea como ndice del P aprovechable en
suelos con pH neutro y cido (NOM-021-RECNAT-2000).
Para suelos neutros y alcalinos se utiliza el mtodo Olsen.

DETERMINACIN DE CO2 EN SUELO EN

UN MEDIO ALCALINO.
Los suelos son sistemas que cuentan con una flora microbiana
propia.
Este depende de su actividad metablica puede contribuir a la
remediacin de los sitios contaminados.
La actividad metablica de los microorganismos aerobios y de
algunos anaerobios del suelo puede ser cuantificada por medio
de la produccin de CO2.
Adems, este parmetro puede estar estrechamente relacionado
con la degradacin de los contaminantes (Alef, 1995; Bossert y
Kosson, 1997).

En la respiracin (oxidacin de la MO) por microorganismos

aerobios, el oxgeno funciona como el aceptor final de electrones.
El producto final del proceso son CO2 y agua.
Ello lleva a que la actividad metablica de los microorganismos en
el suelo puede ser cuantificada por la medicin de la produccin
de CO2 o consumo de O2. (Nannipieri et al., 1990).

Como otras actividades metablicas, depende del estado

fisiolgico de las clulas.
Tambin est influida por diferentes factores en el suelo
como:
Humedad
T,
Disponibilidad de nutrimentos y
estructura del suelo.

DETERMINACIN POR EXTRACCION DE

H. T. P.
Para extraer los hidrocarburos de suelos contaminados se utiliza el mtodo de
reflujo con equipo Soxhlet, tomando como referencia los mtodos D5369-93 de la
ASTM (2003) y 3540C y 3541 de la US EPA (1996, 1994).

Weisman (1998), afirma que es una de las tcnicas analticas ms ampliamente

usadas.
Es un procedimiento para la extraccin de compuestos orgnicos no voltiles y
semivoltiles de slidos, como suelos, lodos y residuos.

La extraccin de H C del petrleo por Soxhlet provee fracciones de C 6 a C50.

Para la ptima extraccin de los C. O. los slidos deben estar en partculas pequeas (ms rea de superficie y contacto)

Se asegura el contacto ntimo de la matriz de la muestra con el solvente de extraccin.

La extraccin de H C del petrleo por Soxhlet provee fracciones de C6 a C50.
Para la ptima extraccin de los C. O. los slidos deben estar en partculas pequeas
(ms rea de superficie y contacto)
mejor extraccin.

El solvente debe tener una alta volatilidad porque debe ser removido al final de la
extraccin para concentrar el anlito de inters

DETERMINACIN DE TEXTURA.

Para la determinacin de la textura del suelo este se realizara por el procedimiento de

Bouyoucos.
La textura del suelo es la proporcin relativa de grupos dimensionales de partculas.
Proporciona una idea general de las propiedades fsicas del suelo.
Su determinacin es rpida y aproximada.
En general el problema es separar los agregados y analizar slo las partculas.

Se elimina la agregacin debida a materia orgnica y la floculacin debida a los

cationes calcio y magnesio.
No se eliminan otros cementantes como carbonatos.
El tiempo de lectura radica en los primeros 40 segundos para la separacin de
partculas mayores de 0.05 mm (arena) y
2 horas para partculas de dimetro mayores de 0.002 mm (limo y arena).
Estos lmites han sido establecidos por el Departamento de Agricultura de Estados
Unidos y se han usado para construir el tringulo de texturas.

Se puede decir que la Q A permite la determinacin de los

componentes de una sustancia qumica y su cuantificacin
es fundamental en los procesos de fabricacin y
manufactura de una gran cantidad de productos de uso
industrial, farmacutico, de productos agrcolas y de la
industria de los alimentos, para asegurar el cumplimiento
de las normas de calidad vigentes, ambientales y de
seguridad de todos los productos involucrados.

La qumica analtica moderna es dominada por anlisis

instrumental.

Hay tan muchos diversos tipos de instrumentos hoy que

pueda parecerse como un arsenal confuso de siglas
ms bien que un campo unificado del estudio.
Muchos qumicos analticos se centran en un solo tipo
de instrumento.
Ahora no nos queda mas que trabajar en las diferentes
tcnicas sealadas.

BIBLIOGRAFIA.

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Stanford, T. 1994. Diagnostico y tratamiento para el laboratorio. Ed. Interamericana. Mxico. pp. 330.

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