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Ayala Raul

Peralta Bryan
Pineda Valeria
Quingatua Henry

APLICACIONES DE CROMATOGRAFA
DE GASES EN LOS NIVELES DE
METAMIDOFOS EN EL AIRE Y LOS
VEGETALES DESPUS DE SU
APLICACIN EN UN INVERNADERO.

Aplicaciones Cromatografa de gases


Inicialmente se la utiliz para compuestos voltiles que

no se descompusieran al calentarse, pero se ha


extendido a polmeros que al calentar produzcan
monmeros voltiles.
Se ha aplicado en anlisis de mezclas complejas de
hidrocarburos, pesticidas en suelo y sustancias
ecotxicas derivadas de estos.

PRINCIPIO DE FUNCIONAMIENTO DE
CG
Sirve para la separacin de muestras complejas y su

posible cuantificacin en cuanto a la concentracin de


cada componente de la muestra
Se basa en la polaridad de los componentes de la
muestra respecto a la fase estacionaria, en este caso la
fase mvil no interviene en la separacin y solo es un
medio de transporte para la muestra, siendo el
compuesto mas afn a la fase estacionaria es que posea
mas tiempo de retencin en el cromatograma.

Calibracin

INTRODUCCIN
Los metamidofos son

un
insecticida
organofosforado
sistmico
ampliamente utilizado
en los invernaderos.

El presente trabajo muestra un mtodo analtico

sencillo para el anlisis de metamidofos en judas


verdes y tomates usando diclorometano como
disolvente de extraccin;
Cromatografa de gases con detector fotomtrico de
llama, o GC-FPD (VERDURAS).
Para volmenes de aire usando extractores XAD Y

PUFF.
Cromatografa de gases-detector de nitrgeno-fsforo o
GC-NPD (AIRE).

XAD

Sistema PUF

ANLISIS DE AIRE
Recuperacin y validacin de
procesos
Uso de sorbentes PUF, XAD-2 y
XAD-4
Tasa de recuperacin en 60 L de
aire: 1,6 g de metamidofos
Influencias mnimas: caudal de
muestreo y humedad relativa
Almacenamiento de las muestras:
ambiente oscuro entre -25 a 4 C

Preparacin de la muestra:

Extraccin Soxhlet: La extraccin de metamidofos de


los sorbentes se llev a cabo mediante extraccin
Soxhlet durante 8 h en sifn a 20 min/ciclo con 100 ml
de acetona.
2. Decantacin: Los extractos se secaron con sulfato de
sodio anhidro, transfirindose 200-ml Kuderna Danish y
se evapor hasta aproximadamente 0,2 mL.
3. Finalmente: 1,4 g de patrn interno (cafena) se
aadieron y la solucin final se diluy a 4 ml con
acetona y se analiz por GC-NPD (1 mL).
1.

ANLISIS DE AIRE

Procesos

de disipacin
La concentracin promedio del metamidofo disminuye

rpidamente al inicio y despus decrece su velocidad


de disipacin.
Existe un leve incremento del pesticida a temperaturas
altas.
Concentracin inicial: 420
Concentracin final: 5

Cromatograma NPD correspondiente a una extraccin con acetona de PUF


despus de un muestreo de aire a un nivel de concentracin de 14

Disipacin de metamidofos en aire de efecto invernadero

Diseo de los ensayos de campo


Los experimentos se realizaron en

dos diferentes tipos de


invernaderos ubicados en Almera
(Espaa).
Judas verdes y tomates fueron
cultivados en grandes parcelas.
Los tratamientos se llevaron a
cabo en diferentes estaciones.
Las condiciones climatolgicas
fueron monitoreadas y registradas.

PREPARACIN DE LA MUESTRA
Anlisis de verduras:
1. Muestra: tomate picado o judas verdes 35g y 100g de sulfato
2.
3.

4.
5.

anhidro.
Homogenizacin: se homogenizo la muestra con 100 mL de
diclorometano durante 2 min.
Decantacin: 60 mL de solvente de extraccin se decant en un filtro
de lana de vidrio en un tubo Kuderna Danish, concentracin
alcanzada 5mL. Luego hasta el punto de sequedad con una corriente
de nitrgeno.
El estndar se aadi a la solucin aforndolo hasta 4mL con
acetona.
Esta solucin se la inyecto a: CG-PFPD (1 L) y CG-SM (5 L).

CONDICIONES DE ANLISIS
CONDICIONES DEL CG:

La temperatura del inyector, 250C; temperatura del detector 300C; la


temperatura inicial del horno 150C y despus se calienta se aumenta
10C hasta 250C durante dos minutos.
Gas portador: nitrgeno 10mL/min.
CG-SM la temperatura del horno inicial 60C durante 1 min, luego se

elev a 10C cada minuto hasta los 270C; en columna se utiliz


inyeccin, la temperatura inicial 63C y luego programado al mismo
ritmo que el horno; el gas portador fue helio a 55 MPa de presin de
la cabeza de la columna.

Estudio de recuperacin

Cromatograma
PFPD de un extracto
de acetona de arvejas se dispar con
0,05 de metamidofos y que contiene
el patrn interno. Escala de tiempo en
min.

Disminucin de los niveles de residuos


de metamidofos con el tiempo
La tasa de prdida de

los niveles de residuos


de metamidofos de
vegetales en distintas
condiciones:

Los factores que determina

la vida
media de residuos de metamidofos en
vegetales son: Especie cultivada y
estacin.
Condiciones favorables: Invierno y
tratamiento posterior en dosis
normales en invernadero.
Tiempo de tratamiento mximo: 16
das para tomates y 4 semanas para
judas verdes.

PUF,

XAD-2 y XAD-4 son los


mejores sorbentes para el mtodo
despus de haber pasado la prueba
de validacin.

Variacin

de concentracin de
metamidofo
en
invernaderos:
rpida durante una hora, lenta en
las horas subsecuentes.