METODO DE ENSAYO ESTANDAR PARA LA

DETERMINACIN
DE AGUA EN PRODUCTOS DE PETROLEO Y
MATERIALES
BITUMINOSOS POR DESTILACIN

ASTM - D 95 - 05e1

ALCANCE
Este mtodo de prueba cubre la determinacin de agua en el
rango de 0 a 25% en volumen en productos de petrleo,
alquitranes y otros materiales bituminosos por el mtodo de
la destilacin..

Nota 1 Si material soluble en agua esta presente, puede ser

medido como agua

Los productos especficos de petrleo considerados en el

desarrollo del mtodo de ensayo estn listados en la Tabla 1.
Para emulsiones bituminosas referirse al Mtodo de Ensayo
D244. Para petrleo crudo referirse al mtodo D 4006

Nota 2 Con algunos tipos de aceite, pueden obtenerse

resultados satisfactorios a partir del Mtodo D1796.

Documentos de Referencia
D 244
Mtodo de Ensayo Estndar para Asfaltos
Emulsificado
D 1796
Mtodo de Ensayo para la Determinacin de Agua y
Sedimentos en
Aceites Combustibles por el Mtodo de
Centrfuga (Procedimiento de Laboratorio) (API MPMS cap.
10.6)
D 4006
Mtodo de Ensayo para la Determinacin de Agua
en Petrleo Crudo por destilacin(API MPMS cap. 10.2)
D 4057
Prctica para Muestreo Manual de Petrleo y
Productos de Petrleo4 (API MPMS cap.8.1)
D 4177
Mtodo para Muestreo Automtico de Petrleo y
Productos de
Petrleo4 (API MPMS cap: 8.2)
D 5854
Prctica para mezcla y manipulacin de muestras
liquidas de petrleo
y productos de petrleo (API MPMS cap:
8.3)
Libro Anual de ASTM, Vol 04.03
Libro Anual de ASTM, Vol 05.01
Libro Anual de ASTM, Vol 05.02
Libro Anual de ASTM, Vol 05.03

Resumen del Mtodo

El material que va ser probado debe ser calentado bajo
reflujo con un solvente no miscible en agua, qu codestila con el agua en la muestra.
El agua y el solvente condensados son continuamente
separados en una trampa, el agua se sita en la seccin
graduada de la trampa y el solvente regresa al
destilador.

Significancia y Uso
El conocimiento del contenido de agua en los productos
de petrleo es importante en las refineras, compra, venta
y transferencia de productos.
La cantidad de agua que se determina por este mtodo
(lo mas cercano a 0.05 0.1% en volumen, dependiendo
del tamao de la trampa utilizada) puede ser usado para
corregir el volumen involucrado en la custodiada
transferencia de productos del petrleo y materiales
bituminosos.
La cantidad permisible de agua debera ser especificada
en los contratos

Solvente y Lquido Portador

Debe usarse un solvente- Lquido Portador apropiado para el
material que va a ser ensayado como se ve en la tabla.
Tipo de Solvente Lquido Portador
Material a ser Probado
Aromtico
Asfalto, alquitrn de hulla, alquitrn de gas de
agua, asfalto de pavimentacin, bitumen de
cutback, asfalto lquido y asfalto cido.
Destilado de Petrleo

Petrleo, crudo, combustibles, aceites

lubricantes, sulfonatos de petroleo.

Espritus Voltiles

Grasas lubricantes

APARATOS
Comprende un destilador de metal o vidrio, un calentador, un
condensador de reflujo, y una trampa de vidrio graduada. El
destilador, trampa y condensador pueden ser conectados por
cualquier mtodo que ofrezca juntura a pruebas de fugas. Las
conexiones preferidas son junturas esmeriladas para vidrios y sellos
para metal o vidrio.
Los destiladores y trampas deben ser escogidos cubriendo el rango
de materiales y contenido de agua esperado. En las junturas, se
debe tener cuidado de tomar las medidas para prevenir la
congelacin o el atasco de las mismas. Esto puede ser prevenido
por la aplicacin de una pelcula muy delgada de grasa en las llaves
de paso.

APARATOS
( CONTINUACIN)
Destilador Envase de vidrio o metal con cuello corto y
juntura apropiada para acomodar el tubo de reflujo de la
trampa a utilizar. Envases de 500, 1000 y 2000-ml. de
capacidad nominal han sido probados satisfactoriamente.
Calentador Un quemador de gas adecuado o un calentador
elctrico puede ser usado con el destilador de vidrio. Un
quemador a gas de anillo con boquilla el interior de la
circunferencia puede ser usado con el destilador de metal. El
quemador a gas de anillo debe tener las dimensiones que
permitan el movimiento arriba y abajo del envase cuando el
material en prueba tiene tendencia a espumarse o
solidificarse en el destilador.
Material de Vidrio Las dimensiones y descripciones del
material de vidrio a utilizar en este mtodo se muestran en la
Especificacin E 123.

Muestreo
El muestreo es definido como uno de los pasos requeridos para
obtener una alcuota de contenido de cualquier, tanque, y otro
sistema o lugar de muestreo en los contenedores de ensayo en
el laboratorio. Solamente muestras representativas obtenidas
como se especifica en la Practica D 4057 (API Captulo 8.1) y
el Mtodo D 4177 (API Captulo 8.2) pueden ser usados para
este mtodo.
El tamao de la porcin de ensayo podra estar basado en el
contenido de agua esperado en la muestra, de manera que el
rendimiento de agua no exceda la capacidad de la trampa (a
menos que la trampa con una llave de paso sea usada a fin de
que el exceso de agua pueda ser drenado a una probeta
graduada).
La practica D5854 (API capitulo 8.3) contiene informacin
sobre el muestreo y homogenizacin
eficiente de mezclas
desconocidas. Este mtodo de prueba no se debe seguir sin la
estricta adherencia a la prctica D5854, (API cap. 8.3)

VERIFICACIN
La aproximacin de las marcas de la graduacin de la trampa
pueden ser certificados o verificados, usando solo estndares
nacionales o internacionales. La verificacin puede hacerse con una
micro bureta o micro pipeta calibrada, de 5 mL. Legible lo ms
cercano a 0,01 mL.
En los tipos A, B, C y D, como se especifica en la Tabla 2 (Tabla 1 en
la especificacin E 123), tales divisiones (Esto es 0.1mL. por
0.01mL.) en la porcin cnica del tubo puede ser verificada.
Despus, cada divisin mayor (esto es 2,0 mL, 3,0 mL, 4,0 mL y
mas arriba del volumen total de la trampa) puede se verificado.
En los tipos E y F, como se especifica en la Tabla 2, cada subdivisin
mayor (0,1 mL,1,0mL, 2,0mL, 4,0mL. Y 5,0mL en el caso del tipo E;
0,05 m, 0,5 mL, 1,0 mL, 1,5 mL y2,0 mL, en el caso del tipo F) ser
verificado.

VERIFICACIN
(CONTINUACIN)

El material de vidrio del ensamblaje ser calibrado para ser

utilizado como sigue.
Colocar 400 mL. de xyleno libre de agua (0,02% de agua como
mximo) o el solvente a ser utilizado en el anlisis de la muestra
desconocida con los aparatos de la prueba de acuerdo a la
seccin 10. Cuando se termine, descartar el contenido de la
trampa y agregar el volumen de agua especificado como la
primera prueba en la Tabla 3 directamente al destilador y probar
de acuerdo con la seccin 10.
Repetir la prueba y agregar el volumen especificado como
segunda prueba de la tabla 3 directamente al frasco. El
ensamblado de un equipo puede considerarse satisfactorio
cuando se obtienen lecturas precisas de la trampa con una
tolerancia especificada en la tabla 3.
Una lectura fuera de los lmites permisibles sugiere un mal
funcionamiento debido a escapes de vapor, ebullicin demasiado

PROCEDIMIENTO
Mida una cantidad adecuada de muestra con una exactitud de 1%
y transferirlo al destilador.
Medir la cantidad a usar usando una probeta graduada de tamao
apropiado. Enjuagar el material adherido a la probeta con 50-ml. y
25-ml. del solvente portador. Drenar la probeta completamente
despus que la muestra sea transferida y luego de cada enjuague.
Pese materiales slidos viscosos directamente en el destilador y
aada 100 ML del solvente portador seleccionado. En casos en que
se usan muestras de gran volumen debido al bajo contenido de agua
deber usarse una cantidad de solvente lquido portador en exceso
de 100 ml.
Perlas de vidrio u otros objetos para la ebullicin pueden ser
aadidos, si es necesario para reducir el golpeteo.
Ensamblar los componentes del aparato escogiendo la trampa de
acuerdo al contenido de agua esperado de la muestra y hacer que las
conexiones de vapor y lquido estn hermticamente cerrada.

PROCEDIMIENTO
(CONTINUACIN)
El tubo condensador y la trampa deben estar qumicamente limpios
para asegurar el libre drenaje de agua hacia el fondo de la trampa.
Insertar un tapn de algodn flojo en tope del condensador para
prevenir la condensacin de la humedad atmosfrica en el interior.
Circular agua fra a travs de la chaqueta del condensador.
Aplicar calor al destilador, ajustando el rgimen de ebullicin de
manera que el destilado condensado descargue del condensador de 2
a 5 gotas por segundo.
Continuar la destilacin hasta que no se visualice agua en cualquier
parte del aparato excepto en la trampa y el volumen de agua atrapado
permanezca constante por 5 minutos. Si hay un persistente anillo de
agua en el tubo condensador, incrementar cuidadosamente el rgimen
de destilacin o corte el flujo de agua de enfriamiento por unos pocos
minutos.
Cuando se complete la evolucin del agua, dejar que la trampa y su
contenido se enfren hasta la temperatura ambiental, desalojar
cualquier gota de agua, adherida a las paredes de la trampa, con una

Clculos y Reporte
Calcular el agua en la muestra, como porcentaje en peso o volumen,
de acuerdo a como fue tomada la muestra, usando la siguiente
relacin:
Agua, % (V/V)=(Volumen de agua en la trampa, mL.) - (agua del solvente blanco,mL ) x 100
Volumen de la muestra, mL
Agua, % (V/m)=(Volumen de agua en la trampa, mL.) - (agua del solvente blanco,mL ) x 100
peso de la muestra, g

Reportar los resultados como el contenido de agua lo mas cercano

a 0.05% si un receptor de 2mL a sido utilizado; lo mas cercano a
0.1% si se a utilizado un receptor de 10-mL o 25-mL y la
subdivisin mas cercana si se a utilizado un receptor de 5mL con
una muestra de 100mL o 100g.

Precisin y Desviacin
PrecisinEl criterio descrito en 13.1.1 y 13.1.2 debe ser
utilizado para juzgar la aceptabilidad de resultados cuando se usa
trampas de 10 o 25mL. La precisin cuando se usa trampas de
2mL o 5mL no ha sido establecida.

Repetibilidad La diferencia entre los sucesivos resultados de

prueba, efectuada por un mismo Operador con el mismo aparato
bajo las mismas condiciones de operacin en un mismo material,
en lo normal y correcta operacin del mtodo de ensayo, exceder
los valores de la Tabla 4 en un caso de 20.
Reproductibilidad La diferencia entre dos resultados
independientes obtenidos por diferentes operadores en diferentes
laboratorios, en una material igual, en lo normal y correcta
operacin del mtodo de ensayo, excedern los valores de la
Tabla 4 en un caso en 20.
Desviacin Cuando no hay material aceptado de referencia
conveniente para determinar la tendencia para el procedimiento
descrito en este mtodo de prueba para medir agua en productos
de petrleo y productos bituminosos por destilacin, no se hace